icp的使用方法

❶ ICP-MS法測定

儀器設備與器皿

電感耦合等離子體質譜儀。

Carius管一種高硼厚壁耐高壓大玻璃安瓿瓶。裝溶液部分長20cm，外徑1.9cm。壁厚3mm。細頸部分長6cm，外徑1cm，壁厚1.5mm。還可根據需要改變尺寸。

不銹鋼套管兩端有帶泄壓孔的螺旋帽，尺寸大小取決於Carius管的大小。

准確控溫鼓風烘箱20～300℃，±1℃。

高溫爐1100℃。

離心機可離心10～50mL離心管。

鋯坩堝直壁，35mL(美國MetalTechnologyInc.生產)，使用前置鋯堝於高溫爐中，加熱升溫至250℃，以後每15min增加25℃，直到700℃。於700℃保溫45min，然後冷卻至室溫。這樣堝壁表面被鈍化，從銀灰色轉為黑色，可在一定程度上保護坩堝在試樣熔融時少受過氧化物侵蝕。使用前用熱12mol/LHCl清洗3次。在反復使用前重復以上操作。

Teflon分液漏斗120mL。

Teflon或聚丙烯離心管50mL、15mL、10mL。

Teflon燒杯150mL。

Parafilm密封膜。

Teflon試劑瓶30mL、60mL、120mL、250mL、500mL。

石英試劑瓶1000mL、2000mL

鼓泡和洗氣裝置可選用養金魚的小氣泵，產生的氣體經裝有超純水的洗氣瓶清洗後通入蒸餾瓶。用針形伐調節通入氣泡的速度。

蒸餾裝置常規蒸餾裝置示於圖86.1a中。材質為普通玻璃，由3部分組成:①送氣系統，由氣泵、洗氣瓶和相互連接的乳膠管組成。②主體蒸餾部分，在100mL圓底磨口蒸餾瓶上面裝有迴流管。一側有通氣管，可通入潔凈空氣到蒸餾瓶底部溶液中，通氣管底部與蒸餾瓶底部內側距離約為0.5～1cm，以保證通氣順暢。另一側上部有帶磨口排氣管，可導出揮發性蒸餾產物OsO₄。③OsO₄吸收部分，25mL比色管，內裝5mL超純水，置於冰水浴中。

Carius管直接蒸餾分離鋨方法裝置示於圖86.1b中。蒸餾裝置由3部分組成:①送氣系統，由氣泵、流量計、洗氣瓶及塑料連接管組成。②主體蒸餾部分，Carius管置於圓底燒瓶中，靠水浴加熱。Carius管密封頭為3cm長硅膠管(外徑12mm，壁厚2mm)用玻璃堵頭密封硅膠管一頭，然後用針在硅膠管兩側向斜下方扎2個孔，分別插入2根Teflon通氣管(外徑2mm，壁厚0.5mm)，其中進氣管較長，位於管內一端可達到逆王水液面下底端，出氣管較短，管內一端位於Carius管上部無溶液處。實驗前要預先准備好多套Carius管密封頭。③OsO₄吸收部分，5mL玻璃試管內裝2mL超純水，置於冰水浴中，吸收蒸餾出的OsO₄。為防止Os的記憶效應，硅膠管和Teflon通氣管均為一次性使用。

圖86.1 蒸餾裝置示意

器皿清洗

Carius管清洗首先用去污粉初步清洗，洗掉表面油污和灰塵，然後泡在K₂Cr₂O₇-H₂SO₄洗液中一周，取出用超純水清洗干凈，150℃烘乾，用干凈的塑料袋包裝好，備用。如果Carius管的加工過程沒有Re、Os污染，也可以直接使用，不清洗。

玻璃蒸餾器、燒杯、比色管和其他玻璃器皿清洗用100g/LKOH乙醇溶液浸泡2h，用水清洗後在熱的稀王水中煮0.5h，最後用超純水沖洗干凈。

Teflon分液漏斗和燒杯清洗使用完畢後立即用熱水沖洗，然後在熱的(1+4)HCl中浸泡，最後用超純水沖洗干凈。

試劑與材料

試劑中若Re或Os含量大於1pg/g，需進行純化，以確保Re和Os含量均小於1pg/g。

超純水電阻率18MΩ·cm。

丙酮MOS級。

NaOH溶液優級純，c(NaOH)=5mol/L。

Na₂O₂分析純。

超純HCl優級純HCl經雙瓶蒸餾純化。純化後，c(HCl)=10mol/L。

超純HNO₃用小氣泵通入空氣到裝有超純水的250mL玻璃洗氣瓶，然後通入裝有優級純硝酸的250mL蒸餾瓶中，加熱微沸2h除去痕量Os。通氣速度2～3氣泡/s。再進行一次雙瓶蒸餾除去Re。純化後，c(HNO₃)=15.5mol/L。

H₂O₂優級純。

H₂SO₄MOS純。

¹⁸⁵Re稀釋劑金屬粉末(美國橡樹嶺國家實驗室產品)。

¹⁹⁰Os稀釋劑金屬粉末(美國橡樹嶺國家實驗室產品)。

金屬Re帶高純金屬w(Re)=99.999%(美國Cross公司)。

(NH₄)₂OsCl₆光譜純，英國JohnsonMalthey產品。

¹⁸⁵Re、¹⁹⁰Os稀釋劑溶液稀釋劑溶液的制備與濃度標定見附錄86.5A。

同位素比值標准溶液同位素比值標準的配製與測定見附錄86.5B。

Re-Os同位素標准物質輝鉬礦定年標准參考物和其他岩石礦物標准參考物定值數據列於附錄86.5C。

試樣制備

1)樣品採集和加工。輝鉬礦是最重要的Re-Os定年礦物。對野外採集的輝鉬礦礦石樣品粉碎後進行輝鉬礦單礦物挑選，將選出的輝鉬礦單礦物置於顯微鏡下檢查，確保晶體新鮮、無氧化、無污染，然後，將其研磨至小於74μm。有些輝鉬礦成片狀，很難磨細，可用剪刀剪碎後進行研磨。研磨時可加入少許無水乙醇以防止試樣飛濺。裝入稱量瓶，在80℃烘2h，置於乾燥器中備用。用於Re-Os同位素分析。

為了減少輝鉬礦中¹⁸⁷Re和¹⁸⁷Os失耦現象對准確測定年齡的影響，一定要多采樣，細磨碎。各種地質體里輝鉬礦中Re、Os含量差別較大，取樣量也有很大差別。一般希望准備0.3～1g試樣，特別是對於易發生失耦現象的大顆粒、長年齡以及鎢礦石英脈中的大顆粒輝鉬礦，要有1g左右的試樣。大的晶體比小的晶體失耦現象嚴重，所以最好多選小晶體。將所選顆粒試樣磨細(<0.1mm)混勻，有利於得到穩定重現的年齡結果。

其他的Re-Os定年礦物，Re、Os含量較低，一般需要准備5g左右的試樣。對於Cu-Ni硫化物礦，最好選擇新鮮的、純的塊狀硫化物礦石。

為了得到相關性很好或者說權重均方差較小的Re-Os等時線，要在較大范圍內多采一些試樣，最好有10個試樣，使得Re含量和Re/Os比變化較大。如果只在一塊礦石中取樣，可能導致點在等時線上分布過於集中，等時線年齡誤差過大。

2)試樣中Re、Os含量的初測。不同岩石礦物中Re、Os含量變化很大。首先可根據Re、Os在各種岩石礦物中的大約含量決定取樣量，並做初步測定，根據測定結果決定實際取樣量和稀釋劑加入量。可根據實驗室條件自行選擇一種簡便易行的方法進行初測，也可直接按下述試樣分解操作，待得到結果後，再調整取樣量和稀釋劑加入量，重新進行精確測定。

3)取樣量和稀釋劑加入量。根據試樣中Re、Os大約含量和儀器的靈敏度決定取樣量和稀釋劑加入量。詳細計算過程參見下面測定結果計算部分。一般來說，輝鉬礦Re、¹⁸⁷Os含量較高，取樣量約為2～400mg;其他硫化物和岩石試樣Re、Os含量低，取樣量約為0.2～2g。稀釋劑的加入量應大約等於試樣中Re、Os的含量。對於不同Re/Os比值的試樣，應採用不同濃度、不同混合比的混合稀釋劑。採用混合稀釋劑可消除年齡計算中稀釋劑的稱量誤差。

4)試樣分解。本節只介紹Carius管溶樣和鹼熔兩種最常用的試樣分解方法。對於輝鉬礦、黃鐵礦、毒砂、橄欖岩等試樣，目前一般多採用Carius管溶樣方法。對於難熔岩石礦物，如含鉻鐵礦、尖晶石等試樣，可採用鹼熔方法或高溫高壓(～300℃)Carius管溶樣方法。

a.Carius管王水介質分解試樣。准確稱取一定量(2～1000mg，精確到0.01mg)試樣。通過細長頸玻璃漏斗加入到Carius管底部。緩慢加乾冰或液氮到已裝有半杯乙醇的保溫杯中，邊加邊攪拌，使成黏稠狀，保持溫度在-50～-80℃。把裝好樣的Carius管放到該保溫杯中，把事先准確稱取在Teflon小瓶內的一定量(精確到0.01mg)混合稀釋劑溶液通過原細頸漏斗加入到Carius管底部，順序加入3mLHCl、5mLHNO₃、1mLH₂O₂。取樣量少時，酸量可適當減少。H₂O₂的加入可提高ICP-MS測定Os的靈敏度，如Os含量高時可以不加。要注意一定要當一種溶液冷凍後再加入後一種溶液，否則可能由於稀釋劑中¹⁹⁰Os的少量揮發損失導致年齡測定值偏高。待管內溶液完全冷凍後，用煤氣氧氣火焰加熱封好Carius管的細頸部分。為了防止凍結溶液回到室溫後，因試樣和試劑反應激烈，管內壓力驟然增大可能發生爆炸，最好在管內溶液解凍前就將Carius管放入兩端有泄壓孔的不銹鋼套管內。將套管輕輕放入鼓風烘箱內，估計化凍後，逐漸升溫到230℃。保溫24h。黃鐵礦與逆王水反應激烈，升溫到200℃即可。在高溫加熱時，有可能發生爆炸，但有鋼套保護，不會造成人身傷害。待冷卻到室溫後，取出Carius管，再放入-50～-80^oC的保溫杯中。在底部溶液凍結的情況下，用玻璃刀在細頸部分上端劃痕。用煤氣氧氣火焰燒紅一根細玻璃棒的一端，觸燙劃痕，使產生裂紋(有時管內壓力過大，Carius管的端頭可能崩掉，造成人身傷害，最好先在Carius管細頸部分用火焰熔化玻璃燒一個洞，泄壓後再劃痕開管)，而後放入冰櫃。測定前取出，放入冰水浴中。待所封溶液解凍融化後，用木棒輕敲Carius管細頸部分頂端使其斷開，轉出溶液。以上操作涉及高溫高壓，操作者胸前要有1cm厚有機玻璃屏蔽板，並戴防護面具。避免爆炸造成人身傷害。一定要注意安全!

b.鋯堝鹼熔分解試樣。稱取一定量(精確到0.01mg)混合稀釋劑於鋯坩堝中，放入冰箱中冷凍0.5h。加入過量5mol/LNaOH溶液，在瞬間中和稀釋劑中的酸，並轉化為使錸、鋨穩定的鹼性溶液。注意輕加、輕搖稀釋劑溶液，盡量不要使溶液爬壁過高，否則嚴重影響同位素交換平衡，導致結果誤差偏高。冷卻的鋯堝可吸收酸鹼中和所產生的熱量，以防止稀釋劑中鋨的損失。蒸干轉為鹼性介質的稀釋劑後，稱入0.5～1g(精確至0.0001g)試樣和4gNaOH。為避免污染，外套瓷坩堝，放入325℃高溫爐中。升溫速度25℃/20min，至400℃。這是為了熔化NaOH以使試樣和稀釋劑均勻化，在此還原條件下要盡量輕一些搖動(試樣的流動性不好)。冷卻，加入4gNa₂O₂(加入4gNa₂O₂後，溫度升到450℃以上熔融液流動性變好。如需過夜操作，把帶試樣的鋯堝放在乾燥器內保存)。混合物先後在450℃、550℃和650℃各停留20min，並搖動幾次。冷卻後，擦凈鋯堝外壁，放入已有50mL熱水的150mLTeflon燒杯內，注意水一定要蓋過坩堝，蓋蓋。在電熱板上微沸1h。用水清洗並取出坩堝。繼續加熱至提取液體積為50mL。轉入50mL離心管，離心。一半上清液轉入Teflon分液漏斗中用於Re的萃取分離，另一半提取液轉入蒸餾瓶用於Os的分離。

5)Re-Os分離流程。

a.Os的常規蒸餾。對於Carius管試樣分解直接用20mL水將管中液體轉入蒸餾裝置的蒸餾瓶中。用25mL比色管，內裝5～10mL超純水，放在冰水浴中，吸收蒸餾出的OsO₄(圖86.1a)。加熱微沸，蒸餾30min。水吸收液用於ICPMS測定Os同位素比值。

對於鹼熔試樣分解方法將一半提取液轉入蒸餾裝置的蒸餾瓶中，加入約0.5gCe(SO₄)₂，安裝好蒸餾裝置後，從頂部帶活塞的漏斗加入約30mL9mol/LH₂SO₄，然後按上一段方法進行蒸餾，用5～10mL超純水吸收蒸餾出的OsO₄。

b.Carius管直接蒸餾。將溶好冰凍的Carius管打開，蒸餾前放在冰水浴中回溫後，斷開細頸，加入數毫升MilliQ水，將事先准備好的Carius管密封頭套在Carius管的細頸部分［圖86.1(b)］，按「儀器設備與器皿」中蒸餾裝置的說明連接好管路，在Teflon管插入硅膠管處用水幫助密封。調節到合適的通氣流速，觀察到Carius管內溶液和OsO₄吸收液中氣泡均勻而穩定後，將其置於裝有微沸水的燒瓶中，在選定的進氣流量條件下，進行直接蒸鎦。用內裝2mL超純水的5mL玻璃試管(冰水浴)吸收蒸餾出的OsO₄。

c.丙酮萃取分離Re。對於Carius管試樣分解方法，將蒸餾Os後的殘液置於120℃電熱板上加熱至近干(如果Re含量很高，也可只取部分溶液進行此項操作)，加入少量水加熱趕酸，重復趕酸一次。加入10mL6mol/LNaOH，微熱以促進轉為鹼性介質。將鹼性試樣溶液和沉澱一並轉入120mLTeflon分液漏斗中。加入10mL丙酮萃取Re。振盪1min，靜止分層(如沉澱太多，需多加6mol/LNaOH溶液，轉入50mL離心管離心，將上層清液轉入分液漏斗進行分相)。棄去下層水相和沉澱。加2mL6mol/LNaOH溶液到分液漏斗中，振盪1min，進一步洗去丙酮相中的雜質，棄去下層水相。將丙酮相轉入50mL離心管中，離心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon燒杯中(這一次離心是為了保證丙酮相不會夾雜鹼液，防止以後溶液含鹽量過高而導致霧化器堵塞)。由於丙酮沸點為56.48℃，為避免爆沸，在電熱板上開始加熱務必保持約50℃，待丙酮蒸發完後，可升高電熱板溫度到120℃，繼續加熱剩餘水溶液至干。用0.5mL超純HNO₃中和溶解殘渣。有時HNO₃提取液呈黃色，這可能是丙酮的降解產物。反復加熱近干並滴加H₂O₂和HNO₃，可使溶液清亮無色。該溶液被稀釋為約含Re3ng/mL的(2+98)HNO₃溶液，用ICP-MS測定Re同位素比值。

對於鹼熔方法分解的試樣，特別適合丙酮萃取分離Re。因為無需進行介質轉化，將一部分提取液直接轉入Teflon分液漏斗中，按上一段方法進行Re的萃取分離。

以上是通用的方法。對於Re含量高，取樣量在50mg以下的輝鉬礦試樣，可以只加4mL6mol/LNaOH轉化試樣成鹼性介質，並直接轉入10mLTeflon離心管內，加入4mL丙酮，震搖1min，離心分相，用滴管取出上面部分丙酮溶液，按前述方法制備成含Re約3ng/mL的(2+98)HNO₃硝酸溶液，用ICP-MS測定Re同位素比值。

Re、Os同位素比值測定

以ThermalX-7ICP-MS為例的要求操作參數見表86.5。

表86.5 ICP-MS儀器測量參數

ICP-MS採用溶液進樣，被測元素在ICP中發生電離，四極桿選擇通過的質量數，最後用電子倍增器接收信號，採用動態跳峰的方式得到同位素比值。ICP-MS測量不同試樣時通常需要仔細清洗Teflon進樣管，密切監控溶液的基體效應、質量分餾效應和元素間質量干擾。在進行同位素分析時仔細調節儀器參數，以達到最佳測量狀態。

一般來說金屬硫化物中Re的含量比Os含量高得多。獲得正確地質年齡的關鍵之一是ng量級甚至pg量級Os含量及同位素組成的准確測定。Os的價態行為比較復雜，在酸性、鹼性和水溶液中主要以+4、+6和+8價狀態存在;隨著溫度和放置時間的變化，價態很容易轉化。以往實驗證明(何紅蓼等，1993)，不同價態的ICP-MS靈敏度差別較大。這是因為被分析溶液經過霧化形成氣溶膠進入等離子體，其霧化效率只有1%～2%。Os(+4、+6)的信號正是由這～2%的有效霧化部分所產生的，其餘～98%則未經利用而作為廢液排除。因Os(+8)有很強的揮發性，在排廢前的霧化過程中就以OsO₄氣體形式逸出，被載氣帶入ICP，使+8價Os的靈敏度比+4價和+6價高～50倍，這有效地提高了ICP-MS測定Os的靈敏度和精度。OsO₄的易揮發性帶來了ICPMS測定時的高靈敏度，同時也影響了OsO₄水溶液長期保存的穩定性。用於ICP-MS測定的OsO₄水溶液如放置時間太長，OsO₄的揮發損失將導致Os信號變小。為了防止OsO₄揮發損失，可將其冷凍(-18℃)。存於25mL玻璃比色管中的OsO₄水溶液體積不要超過5mL，並盡量將比色管斜放，否則比色管容易被凍裂。

OsO₄水溶液最好貯藏在玻璃或石英容器中。如貯藏在聚乙烯瓶中，數小時後就被瓶壁還原吸附，ICP-MS測定信號就完全消失了。

ICP-MS測定Re、Os採用溶液直接進樣，簡單快速。為了得到准確的同位素比值，一般要重復5次進樣測定。OsO₄溶液能夠滲透到Teflon進樣管的管壁中，且氣態OsO₄會分布於整個霧化系統的各個死角，具有很強的記憶效應。為了清洗Teflon進樣管中記憶的Os，首先用超純水清洗，再用(5+95)超純HNO₃和H₂O₂交替清洗進樣管。最後用超純水徹底將進樣管清洗干凈，以避免試樣之間的交叉污染。一般ICP-MS採用蠕動泵進樣，有利於溶液勻速進入系統。但在泵對軟管的推動和擠壓下蠕動泵的軟管內壁變得粗糙，使Os的記憶效應更為嚴重。在測定Os時最好利用霧化器形成的負壓直接將溶液引入。

電子倍增器在脈沖方式工作時，在高計數率的情況下，檢測器獲得的計數比實際到達檢測器的離子數要少，這種現象主要是檢測器的死時間所致。在同位素分析中，為了獲得較好的精密度和准確度，一般要求足夠高的計數率，由此可能會導致豐度較高的同位素離子計數率受到死時間的嚴重影響，從而影響同位素比值測定的精度和准確度，因此必須對死時間進行校正。一般儀器在計算比值時會自動扣除隱含的死時間。儀器的死時間會隨著儀器使用時間和電子倍增器性能的變化而有改變，對於要求精確的同位素比值測定最好經常測定一下。死時間校正公式為Vanhaecke1998年得出:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:C_corr為經過死時間校正後的同位素計數值;C_obs為未作儀器死時間校正時觀測到的同位素的計數值;τ為檢測器死時間。

測定死時間的主要步驟為:配製一組不同濃度的普通Re溶液;在死時間設置為零的條件下測定每個溶液的同位素比值;對各濃度測定的同位素比值分別用0ns、10ns、20ns、30ns、40ns、50ns、60ns、70ns死時間進行校正;計算同位素比值歸一化值R，R為死時間校正後的Re同位素比值(187/185)除以推薦值1.674(Bohlkea，2005);以歸一化值R為縱坐標，校正所用的死時間為橫坐標作圖，得到不同濃度系列的數條直線;各濃度直線的相交點對應的時間即為需要確定的檢測器的死時間(圖86.2)。從理論上講，不同濃度的直線應交匯於一點，但實際測定值總有一定誤差。從圖上可見，此次死時間的測定結果約為43ns。

圖86.2 檢測器死時間測定

死時間的測定不可能完全准確，所以即使經過死時間校正，仍會存在一定誤差，特別是高計數率時。在測定比值的時候，分子和分母都會受到影響;如果比值接近1時，最後給比值帶來的誤差會由於相互抵消而減小，即比值測定結果受死時間誤差的影響較小。假定死時間的誤差為5ns，經過上面公式計算，如果測定的同位素比值分別為0.2、0.5和0.8，要求比值的偏差在0.1%以下，那麼分母同位素計數率的上限值分別為20×10⁴、40×10⁴和100×10⁴。一般控制在40×10⁴以下。

質量分餾效應和同位素干擾校正

1)質量分餾效應校正。與N-TIMS相比，ICP-MS的一個嚴重缺點是質量分餾較大，這直接影響同位素比值測量的准確性，必須加以校正。普通Os有7個同位素，其中¹⁸⁷Os和¹⁸⁶Os屬放射成因同位素，其他5個穩定同位素之間的比值是不變的，很適合於用內標法進行質量分餾校正。內標法要求質量分餾和同位素質量之間存在著某種函數關系(線性規律、指數規律和對數規律)。實驗結果表現出近似的線性關系和對數關系。對於未加稀釋劑的普通鋨溶液，可以用內標在線校正。因為一般認為，在Os的7個同位素中，¹⁸⁷Os是放射成因的，在不同的岩石礦物中它與其他同位素的原子數比值變化很大。188、189、190、192這4個同位素的原子數之間的比值不變且具有較高的同位素豐度，因此可以根據它們之間質量分餾和同位素質量之間的函數關系求得187/188的分餾系數，從而對實際測量的187/188值進行校正。為了得到較准確的質量分餾和同位素質量之間的函數關系，每個質量峰都要有足夠高的計數率。

Re只有兩個同位素，不適合用內標法進行分餾校正。曾嘗試在測量Re的同位素組成時，在Re的待測溶液中添加Ir，利用Ir同位素組成對Re進行在線同位素分餾校正;但是只有當Ir濃度與Re濃度接近時，才能得到好的分餾校正結果(楊勝紅等，2007)。

以上的分餾校正方法都取得了一定的效果。從方便、簡單和實效方面考慮，常採用與稀釋法所得到的同位素比值接近的同位素比值標准為外標來進行分餾校正。採用外標法要求儀器比較穩定。為了得到准確的比值，有時測一個試樣，緊跟一個同位素比值標準的測定。

質量分餾校正採用外標法，按下式校正:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:R_true表示待測試樣真正的同位素比值;R_meas表示ICP-MS實測待測試樣的同位素比值;F分餾系數。

按下式計算分餾系數:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:R(iso.std)_meas表示同位素比值標准溶液ICP-MS實測的同位素比值;R(iso.std)_N表示同位素比值標准溶液N-TIMS多次測量所得同位素比值的平均值。由於NTIMS的質量分餾遠好於ICP-MS，故以N-TIMS所測同位素比值作為校正ICP-MS所測同位素比值的標准。

2)Re、Os同位素干擾校正。

等離子體質譜儀(ICP-MS)同位素干擾校正¹⁸⁷Re和¹⁸⁷Os是同質異位素，雖然已對Re、Os進行了化學分離，難免有分離不夠完全的情況。在測量Re的同位素組成時，應該監測¹⁹⁰Os以檢查是否存在有少量¹⁸⁷Os的干擾;在測定Os的同位素組成時，應該監測¹⁸⁵Re以發現是否存在少量¹⁸⁷Re的干擾。如果需要同時測定¹⁸⁶Os，還必須監測¹⁸²W質量峰，根據¹⁸⁶W/¹⁸²W豐度比值來扣除¹⁸⁶W對¹⁸⁶Os的質量干擾。

❷ icp光譜儀酸化怎麼操作

1、檢查實驗室電壓是否穩定，溫濕度是否符合實驗要求。
2、打開儀器電源，保持穩定半小時，使儀器能量達到最佳狀態。
3、打開電腦，打開操作軟體，檢查儀器的穩定性。
4、根據樣品的特性和狀態，選擇相應的樣品處理方咐擾法進行樣品制備。 片劑法可用於固體樣品，液膜法可用於液體樣品。
5、將准備知枝好的樣品放入樣品架中，插入樣品池並擰緊蓋子。
6、先掃描空光路的背景信號，再掃描樣品文件的信號，通過傅里葉變換得到樣品的紅外光譜。
7、根據需要列印或保存紅外光譜。
8、關機時，先關閉OMNIC軟體，再關閉儀器電源，再關閉電腦，蓋上儀器防塵罩。
9、在記錄簿中記錄使用情況。
10、實驗室環境必須保持溫度穩定在25±10℃，濕度≤70%。
11、實驗室不能對樣品進行化學處理，實驗完成後應立即將衡猛旦樣品帶出樣品室。
12、樣品制備需要根據樣品的具體情況選擇合適的樣品制備方法。
13、儀器不使用時，培養皿中應裝滿乾燥劑，放入樣品室，保持樣品室乾燥。
14、乾燥劑應經常檢查是否受潮，如藍色變淺應及時更換。
15、乾燥劑在烤箱中105℃烘烤約3小時後可重復使用。
16、儀器長期不使用時，需每隔幾天開啟儀器一段時間，以保持儀器處於通電狀態，防止儀器受潮。
17、實驗結束後，儀器需要蓋上布罩。
18、光譜儀實驗室使用的電源需要配備穩壓器和地線。

❸ ICP-MS的應用

9.3.5.1 定性分析

ICP-MS是一種非常有用、快速而且比較可靠的定性檢測手段。採用掃描方式能在很短時間內獲得全質量范圍或所選質量范圍內的質譜信息。依據譜圖上出現的峰可以判斷存在的元素和可能存在的干擾。如果分析前對樣品基體缺乏了解，可以在定量分析前先進行快速的定性檢查。商品儀器提供的定性分析軟體比較方便，一些軟體可同時顯示幾個譜圖，並可進行譜圖間的差減以消除背景。縱坐標(強度)通常可被擴展，也可選擇性地顯示不同的質量范圍，以便詳細地觀察每個譜圖。

9.3.5.2 半定量分析

許多ICP-MS儀器都有半定量分析軟體，依據元素的電離度和同位素豐度，建立一條較為平滑的質量-靈敏度曲線，該響應曲線通常用適當分布在整個質量范圍內的6～8個元素來確定。對於每個元素的響應要進行同位素豐度、濃度和電離度的校正，從校正數據可得到擬合的二次曲線。未知樣品中所有元素的半定量結果都可以根據此響應曲線求出，其准確度為-59%～+112%，精密度(RSD)為5%～50%。和定量分析一樣，每次分析前必須重新確定校準曲線。因為響應曲線的形狀與儀器的最佳化方式關系密切。除曲線的形狀外，曲線位置的偏移(靈敏度)也可能隨儀器每次的設置而不同，偏移的大小可通過測量質量居中的一個元素，如¹¹⁵In或²⁰³Rh的靈敏度加以確定，這一步驟在8 h內可能要進行多次。一旦響應曲線建立，未知樣品中所有元素的濃度都可根據響應曲線求出，用此方法獲得的數據准確度變動較大，主要取決於被測元素和樣品的基體。

9.3.5.3 定量分析

定量分析常用的校準方法有外標法、標准加入法和同位素稀釋法，其中外標法應用最為廣泛。

(1)外標法

測定未知樣品元素濃度大多採用外標法。對於溶液樣品的校準來講，外標法需要配製一組能覆蓋被測物濃度范圍的標准溶液。一般採用和樣品溶液同樣酸度的水溶液標准即可。對於固體樣品直接分析，比如激光燒蝕法，標準的基體必須與未知樣品匹配。在溶液分析或固體分析中，也可以標准參考物質為標准進行校準。與人工合成多元素標准溶液相比，採用同類型天然標准參考物質制備標准溶液雖然具有制備簡單、流程相同、可扣除同一本底、有效減少系統偏差等優點，但其不足之處是元素的推薦值與真值之間的偏差將被未知樣品繼承。實際上，有些標准物質的不確定度變化較大，有些結果在使用過程中又以不斷積累的數據來修改參考值。所以，一般來講，不推薦用標准參考物質進行原始校準。

標准數據通常採用最小二乘法擬合校準曲線，可通過校準曲線的相關系數判斷曲線對於測得的數據的擬合性，校準曲線最好採用多點標准擬合。校準曲線可以儲存，但在每次分析前必須重新確定校準曲線。因為響應曲線的形狀以及靈敏度與儀器的最佳化方式關系密切，會隨每次的參數設置的不同而不同。

(2)內標法

內標法是在樣品和校準標准系列中加入一種或幾種元素，主要用來監測和校正信號的短期漂移和長期漂移以及校正一般的基體效應。不過，採用內標法可以補償基體抑制效應，但並沒有解決根本問題。受基體空間電荷抑制的影響依然存在，只是對得到的信號採取了數學方法校正而已。

對於內標元素的選擇，一般遵循以下原則：樣品中不含該種元素；不受樣品基體或分析物的干擾；不會對分析元素產生干擾；不能污染環境；最好與分析元素的質量接近；內標元素的電離電位最好與分析元素接近。常用的內標元素有⁴⁵Sc、¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁵⁹Tb、²⁰⁹Bi。這些元素的質量居質量范圍的低、中、高三部分，它們在多數樣品中的濃度都很低，幾乎100%電離，都不受同量異位素重疊干擾，都是單同位素或具有一個豐度很高的主同位素。

分析溶液形式的樣品時，內標元素可以在樣品處理過程中加入，也可在測定時單獨採用內標管引入，通過三通接頭和樣品溶液混合後引入霧化系統。

(3)標准加入法

當試樣組成比較復雜，基體效應、雜質干擾比較嚴重而又無法配製與試樣成分相似的標准溶液時，標准加入法就成為首選。標准加入法是將一份樣品溶液均分為幾份，然後在每份溶液中分別加入不同濃度的被測元素的溶液。由這些加入了標准溶液的樣品和一份未加入標准溶液的原始樣品溶液組成校準系列，分析這組校準系列。用被測同位素的積分數據對加入的被測元素的濃度作圖，校準曲線在X軸上的截距(一個負值)即為未加標的待測樣品中的濃度。現在的儀器分析軟體一般都有標准加入法程序，所以測定和計算比較方便簡單。

標准加入法中加入的被分析元素的濃度一定要合適，其增量最好接近或稍大於樣品中的預計濃度。由於所有測定樣品都具有幾乎相同的基體，所以結果的准確度比較好。但採用這種方法前必須知道被測元素的大致含量，而且使用該方法的前提是待測元素在加入濃度范圍內的校準曲線必須為線性，因此當對樣品的濃度一無所知或當待測元素含量較高時，這種方法的使用會受到一些限制。由於樣品制備麻煩，使用起來很費時，而且只適用於少數元素的測定，一般只用於少數情況。

(4)同位素稀釋法

在待測元素滿足存在至少兩種穩定同位素，或者有長半衰期的放射性同位素的前提下，向分析樣品中加入已知量的待測元素的某一濃縮的標記同位素(通常稱稀釋劑)，並與樣品待測元素的同位素混合均勻，從而改變了樣品中的待測元素的同位素的豐度。由於較高豐度的同位素在混合後被稀釋，豐度有所降低，故該方法稱為同位素稀釋法。

同位素稀釋法不適合本身沒有同位素的元素或僅有一個同位素但不存在同量異位素干擾的元素。

當樣品中存在多元素時，同位素稀釋法分析步驟如下:

1)對樣品進行半定量分析，估計諸元素的濃度;

2)根據待測元素大致濃度求出同位素稀釋劑加入量，使標記同位素與參比同位素離子流信號強度盡量相似;

3)將加入同位素稀釋劑的樣品充分混勻，保證樣品中待測元素的參考同位素和標記同位素充分混合;

4)測量參考同位素和標記同位素比值的變化;

5)計算得出同位素稀釋法定量分析的結果。

❹ ICP備案是什麼有什麼用

ICP備案是什麼有什麼用

ICP備案是資訊產業部對網站的一種管理，為了防止非法網站。就像是官方認可的網站，就好像開個小門面需要辦營業執照一樣。icp備案可以自主通過備案網站線上備案。
網站擁有ICP備案才能使用國內空間或是伺服器做網站。

icp備案有什麼用處

沒有ICP備案的網站不得運營

ICP備案號有什麼用

您好！
《網際網路資訊服務管理辦法》指出網際網路資訊服務分為經營性和非經營性兩類。國家對經營性網際網路資訊服務實行許可制度;對非經營性網際網路資訊服務實行備案制度。未取得許可或者未履行備案手橘宴畝續的，不得從事網際網路資訊祥租服務。
ICP備案的目的就是為了防止在網上從事非法圓森的網站經營活動，打擊不良網際網路資訊的傳播，如果網站不備案的話，很有可能被查處以後關停。非經營性網站自主備案是不收任何手續費的，所以建議大家可以自行到備案官方網站去備案。
希望能幫助到您！

ICP 備案是幹嘛的？有什麼用？

資訊產業部要求的，只要你網站放在國內的伺服器上就必須備案，否則不予開通。
就跟買車要上牌照一樣。
官方網站:miibeian.gov.

ICP備案是什麼

ICP備案是網際網路資訊的真實性進行認證，一般是對網站進行備案，網站備案之後你的網站就具有合法性，就可以放到國內的伺服器上。
網站備案需要向網站接入商提交資料備案所需要的資料，分為企業備案和個人備案兩種，如果是企業備案分為法人備案和網站負責人備案，網站接入商稽核資料合格，就會轉給工信部，工信部審查大概需要一周到兩周的時間，這期間網站是需要關閉的。

資訊部ICP備案，ICP號電子證書有什麼用

電子證書的一些相關說明：
目前尚未將電子證書做為檢測網站是否備案的依據。 因此，電子證書不能下載的問題不會影響對備案網站的合法身份。 工業和資訊化部正在對電子證書的必要性進行重新論證，屆時若有相關政策調整，將及時告知廣大網站主辦者。

網站備案號:冀ICP備有什麼用

冀 是代表所在省份 ICP 網監會簡稱 ， 備 --備案 ，後面會跟 竄 數字之類 說明你的網站已經通過備案 ，這個號就是國家分給你的
現在網站差不多都要備案

「備案」是什麼？在哪？有什麼用？

1. 說白了就是正規網站的一個證明

2. 網站需要在工信部備案,阿里雲可以進行工信部的備案，備案完了還需要在公安網進行備案。

3. 公安網備案，要在公安網備的官網注冊備案，這也是證明自己網站是合法正規的網站的標識。

❺ 什麼是ICP許可證ICP業務應用范圍有哪些什麼樣的網站需要ICp許可證

icp許可證，也稱互聯網信息服務業務經營許可證，或者增值電信業務許可證中的互聯網信息服務業務。icp許可證由各地通信管理部門核發。通過互聯網向上網用戶有償提供信息或者網頁製作等服務活動。經營性ICP經營的內容主要是網上廣告、代製作網頁、APP網站、有償信息平台網站、游戲網站等。國家對經營性icp實行許可證制度。各公司必須辦理icp許可證。icp許可證是網站經營的許可證，根據國家《互聯網管理辦法》規定，經營性網站必須辦理icp許可證，否則就屬於非法經營。

icp許可證的涉及的類別有：電商網站icp，互聯網廣告類icp，游戲網站icp，在線交易類icp，導購類網站icp等。業務應用涉及互聯網游戲信息服務，包括在線春改銷售，在線支付，廣告招商，會員收費，企業合作，項目投標等友森旦等。

企業辦理ICP許可證的條件是：

1、經營者為依法設立的公司

2、公司注冊資金100萬以上

3、3-4名員工社保

4、提供本地伺服器託管協議

5、場地要求50平方米以上

6、國家規定的其它條件

企業辦理ICP許可證需要好擾准備的材料有：

1、營業執照副本

2、法人及股東身份證

3、公司章程（需要最新的，工商局加蓋檔案查詢章）

4、3人近期1個月的社保證明

5、公司人員身份證、及人員的手機、郵箱

6、公司座機、法人手機、郵箱

7、網站域名證書（公司名義購買）

8、網站伺服器托協議及伺服器提供商的IDC/ISP資質

9、公司辦公場地證明（廣東地區需要）

10、網站測評報告（廣東地區需要）

證書案例

❻ 如何使用WordPress自帶的ICP備案設置項

1.在Wordpress引以為傲的「自動更新」（如果是從3.7版本更新上來的話，因為不會更新配置文件的關系）的優勢下竟然沒有將ICP這個設置默認打開，以至於很多人都會將此功能忽略，浪費了開發者們的一片心血。故而，首先，我們得手動用代碼打開這個功能：
1.1 找到wordpress下的基本配置文件（一般來說是：根目錄下的wp-config.php，當然也有可能在其他位置，以實際為主），打開這個配置文件
1.2 將以下代碼復制到這個打開的配置文件中，並保存、上傳到網站空間

1
2

//ICP備案設置：
define('WP_ZH_CN_ICP_NUM', true);

2. 打開wordpress後台=>設置=>常規，然後填寫你自己的ICP備案信息
3.根據此刻你的網站所用的語言到wp-content/languages/下面找到相關語言的php文件，比如，我的網站是中文的，那麼我會找到wp-content/languages/zh_CN.php，打開這個文件，拉到最下面，我們會看到這里有內置的獲取ICP設置下的ICP信息的函數：
3.1 其中，函數zh_cn_l10n_settings_init是注冊使用ICP備案設置功能，而函數zh_cn_l10n_icp_num_callback是在使用ICP備案設置功能輸入框下看到的那一行「僅對WordPress自帶主題有效。」，另，函數zh_cn_l10n_icp_num才是我們真正在主題輸出時需要使用的函數
3.2 在wordpress中想要一個主題享受一個函數功能，還需要通過add_action這個方法，第一個參數為「行為名字（隨便取，便於辨識即可）」，第二個參數為「動作函數，即產生效果的函數」（在這個調用ICP信息的功能中，這個參數很容易就知道的：zh_cn_l10n_icp_num）
3.3 看完以上這三個函數和基礎知識，接下來看看，這個文件中，將zh_cn_l10n_icp_num這個函數的使用都授權給了哪幾個主題：

1
2
3
4

add_action( 'twentyten_credits', 'zh_cn_l10n_icp_num' ); //twenty ten主題使用權 - 頁面文件通過do_action( 'twentyten_credits' ); 調用函數輸出ICP信息
add_action( 'twentyeleven_credits', 'zh_cn_l10n_icp_num' ); //twenty eleven主題使用權 - 頁面文件通過do_action( 'twentyeleven_credits' ); 調用函數輸出ICP信息
add_action( 'twentytwelve_credits', 'zh_cn_l10n_icp_num' );//twenty twelve主題使用權 - 頁面文件通過do_action( 'twentytwelve_credits' ); 調用函數輸出ICP信息
add_action( 'twentythirteen_credits', 'zh_cn_l10n_icp_num' );//twenty thirteen主題使用權 - 頁面文件通過do_action( 'twentythirteen_credits' ); 調用函數輸出ICP信息

3.4 由上看出（注釋里我也寫清楚了），我們只要在這里給自己的主題也授權一下，就可以在頁面上輸出使用了：

1

add_action( 'greenheart_credits', 'zh_cn_l10n_icp_num' );

3.5 保存zh_CN.php文件，上傳網站空間
4. 既然已經在內部授權，那麼就可以在頁面上使用 — 找到footer.php這個文件，然後將下面的代碼COPY進去即可，然後你就可以在頁面上看到有鏈接的ICP備案信息了：

1

do_action( 'greenheart_credits' );

使用方法就介紹到這里，我想同時也解決了網上一些朋友所問的：為什麼在後台打開了ICP備案信息並填寫成功後，主題twenty fourteen也沒有在頁面輸出信息，但是這個主題是屬於wordpress的內置主題的，同時頁面代碼中存在以下代碼？

1
2
3
4
5
6

do_action( 'twentyfourteen_credits' );
<pre>

答案很簡單：就是在wp-content/languages/zh_CN.php這個文件中只授權了twenty ten等主題，卻忘了授權給主題twenty fourteen，所以，根據頁面上調用的信息名字，我們要在wp-content/languages/zh_CN.php這個文件的最後加上以下代碼即可實現功能：
<pre>
add_action( 'twentyfourteen_credits', 'zh_cn_l10n_icp_num' );

同時，這里也解釋了為什麼在ICP備案設置項下面會出現「僅對WordPress自帶主題有效。」這句話，因為非wordpress的主題是沒有授權這個功能的。
使用Wordpress內置ICP設置功能的好處：
既然框架中有這個功能存在，又何必要浪費代碼量來重寫一次呢，而且我覺得能貼合框架本身會更安全一些。
注意，本文缺陷：因未在升級這個操作後進行測試，並且本人暫時不了解升級會不會更新這個文件，所以無法判斷這個方法的永久性，如果需要自己製作的主題對該功能保持永久性，請將zh_cn_l10n_icp_num函數中的內容復制到主題的functions.php中並連接該功能。

❼ ICP-MS質譜儀的工作原理及使用方法是什麼

原理

使試樣中各組分電離生成不同荷質比的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器，利用電場和磁場使發生相反的速度色散——離子束中速度較慢的離子通過電場後偏轉大，速度快的偏轉小；在磁場中離子發生角速度矢量相反的偏轉，即速度慢的離子依然偏轉大，速度快的偏轉小；當兩個場的偏轉作用彼此補償時，它們的軌道便相交於一點。

與此同時，在磁場中還能發生質量的分離，這樣就使具有同一質荷比而速度不同的離子聚焦在同一點上，不同質荷比的離子聚焦在不同的點上，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。

質譜法還可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物分析就無能為力了，而且在進行有機物定量分析時要經過一系列分離純化操作，十分麻煩。

而色譜法對有機化合物是一種有效的分離和分析方法，特別適合進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難，因此兩者的有效結合將提供一個進行復雜化合物高效的定性定量分析的工具。

用法

分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質氣化、電離成離子束，經電壓加速和聚焦，然後通過磁場電場區，不同質量的離子受到磁場電場的偏轉不同，聚焦在不同的位置，從而獲得不同同位素的質量譜。

質譜方法最早於1913年由J.J.湯姆孫確定，以後經 F.W.阿斯頓等人改進完善。現代質譜儀經過不斷改進，仍然利用電磁學原理，使離子束按荷質比分離。質譜儀的性能指標是它的解析度，如果質譜儀恰能分辨質量m和m+Δm，解析度定義為m/Δm。現代質譜儀的解析度達 105 ～106 量級，可測量原子質量精確到小數點後7位數字。

質譜儀最重要的應用是分離同位素並測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法，大約2/3以上的原子的精確質量是用質譜方法測定的。由於質量和能量的當量關系，由此可得到有關核結構與核結合能的知識。

對於可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量，可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用於有機化學分析，特別是微量雜質分析，測量分子的分子量，為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據。由於化合物有著像指紋一樣的獨特質譜，質譜儀在工業生產中也得到廣泛應用。

固體火花源質譜：對高純材料進行雜質分析。可應用於半導體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質譜：對穩定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定，可應用於地質石油、醫學、環保、農業等部門。

(7)icp的使用方法擴展閱讀

質譜的解析大致步驟如下：

1、確認分子離子峰，並由其求得相對分子質量和分子式；計算不飽和度。

2、找出主要的離子峰（一般指相對強度較大的離子峰），並記錄這些離子峰的質荷比（m/z值）和相對強度。

3、對質譜中分子離子峰或其他碎片離子峰丟失的中型碎片的分析也有助於圖譜的解析。

4、用MS-MS找出母離子和子離子，或用亞穩掃描技術找出亞穩離子，把這些離子的質荷比讀到小數點後一位。

5、配合元素分析、UV、IR、NMR和樣品理化性質提出試樣的結構式。最後將所推定的結構式按相應化合物裂解的規律，檢查各碎片離子是否符合。若沒有矛盾，就可確定可能的結構式。

6、已知化合物可用標准圖譜對照來確定結構是否正確，這步工作可由計算機自動完成。對新化合物的結構，最終結論要用合成此化合物並做波譜分析的方法來確證。

參考資料來源：網路-質譜法

參考資料來源：網路-質譜儀

❽ ICP編程方式是什麼它是怎樣操作的

不才網友給出以下回答，不專業之處望見諒！
1. 所謂ICP即是「在電路編程」的意思。即IC已經焊接在PCB上，但又需要再燒寫，拆卸不方便所以便出現了ICP編程方式；另外，有的是因為沒有對應的適配器也需要用它來寫。在SmartPRO系列編程中，選擇器件時，以「 @ICPline」來表示採用ICP方式編程。
2. 如果要採用ICP方式對晶元編程，在設計電路時即要考慮，因為有的晶元對ICP介面有特殊要求，設計時需要注意，請參考晶元的應用手冊相關部分的描述。另外ICP介面採用什麼樣的線序也要參照您編程器軟體安裝目錄下的《ICP介面》文件夾下的《ICP編程介面和注意事項》文檔進行操作（註：並不是所有IC都支持ICP方式編程）。

❾ 有人知道ICP怎麼使用嗎

電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）

主要用於無機元素的定性及定量分析；電感耦合等離子體發射光譜ICP-AE1000Ⅲ型
1、儀器特點：

檢出限低，檢出靈敏度高。（可檢出ng/ml級含量）
分析精密度高。（例：被分析元素的濃度為其檢出限的100倍時，精密度可達1%）
分析動態范圍小。（工作曲線的直線范圍可達4-5個數量級）
基體效應小。
多元素同時分析，分析速度快。
操作簡單，使用安全。

2、應用范圍：主要用於微量元素的分析，可分析的元素為大多數的金屬和硅、磷、硫等少量的非金屬，共72種。廣泛地應用於質量控制的元素分析，超微量元素的檢測，尤其是在環保領域的水質監測。還可以對常量元素進行檢測，例如組分的測量中，主要成分的元素測定。