旋光儀使用方法

❶ 如何確定旋光度

旋光度測定法，是利用平面偏振光通過含有某些光學活性物質（如具有不對者野稱碳原子的化合物）的液體或溶液時發生的旋光現象來測量葯閉悶物或檢首態喊查葯物的純雜程度的方法，也可用來測定含量。主要用於：葯物鑒別、雜質檢查和含量測定。

❷ 旋光度法測葡萄糖濃度實驗的實驗內容

1．旋光儀的結構
旋光度可以由旋光儀來測定。旋光儀有兩種：一種是數字自動顯示測定結果的自動旋光儀，另一種是目測刻度而得結果圓盤旋光儀，如圖10-2所示。
圖10-2 WXG-4圓盤旋光儀
2．旋光度的測定
（1）樣品溶液的配製
准確稱取一定量的樣品，在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以選用水、乙醇、氯仿作溶劑。若用純液體樣品直接測試，則測定前只需確定其相對密度即可。
由於葡萄糖溶液具有變旋光現象，所以待測葡萄糖溶液應該提前24小時配好，以消除變旋光現象，否則測定過程中會出現讀數不穩定的現象。
（2）預熱野歷
打開旋光儀電源開關，預熱5～10分鍾，待完全發出鈉黃光後方可觀察使用。
（3）調零
在測定樣品前，必須先用蒸餾水來調節旋光儀的零點。洗凈樣品管後裝入蒸餾水，使液面略凸出管口。將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好升脊返，不要帶入氣泡，旋緊（隨手旋緊不漏水為止，旋得太緊，玻片容易產生應力而引起視場亮度發生變化，影響測定準確度）上螺絲帽蓋。將樣品管擦乾後放入旋光儀，合上蓋子。開啟鈉光燈，將刻度盤調在零點左右，會出現大於或小於零度視場的情況。如圖10-3中a和b所示。旋動粗動、微動手輪，使視場內三部分的亮度一致，即為零點視場，如圖10-3c所示。記下刻度盤讀數，重復調零4~5次取平均值。若平均值不為零而存在偏差值，應在測量讀數中將其減去或者加上。
a.大於或小於零度視場 b.零度視場 c.小於或大於零度視場
圖10-3 三分視場的不同情況
（4）測定
樣品的測定和調零方法相同。每次測定之前樣品管必須先用蒸餾水清洗1~2遍，再用少量待測液潤洗2～3次遍，以免受污物的影響，然後裝上樣品進行測定。旋動刻度盤，尋找較暗照度下亮度一致的零度視場。若讀數是正數為右旋；讀數是負數為左旋。讀數與零點值之差，即為樣品在測定溫度時的旋光度。記下測定時樣品的溫度和樣品管長度。測定完後倒出樣品管中溶液，用蒸餾水把管洗凈，擦乾放吵飢好。
按以上方法測定5%葡萄糖溶液的旋光度4~5次，測定值填入下表相應位置。再測定未知濃度的葡萄糖溶液的旋光度4~5次，測定值填入下表相應位置。
（5）數據記錄與處理
按表中設計的項目進行相應處理，最終求出未知濃度葡萄糖溶液的濃度。 1 2 3 4 5 零點值 零點平均值 5%葡萄糖的旋光度 旋光度平均值 差值* 比旋光度 未知濃度葡萄糖的旋光度 旋光度平均值 差值* 葡萄糖溶液濃度 * 差值 = 旋光度平均值 － 零點平均值

❸ 旋光儀的正確使用要注意什麼

旋光儀的使用及注意事項：
a．測定前應將儀器及樣品置20℃ 士0.5℃ 的恆溫室中或規定溫度的恆溫室中，也可用恆溫水浴保持樣品室或樣品測試管恆溫lh以上，特別是一些對溫度影響大的旋光性物質，尤為重要。
b．未開電源以前，應檢查樣品室內有無異物，鈉光燈源開關是否在規定位置，示數開關是否在關的位置，儀器放置位置是否合適，鈉光燈啟輝後，儀器不要再搬動。
c. 開啟鈉光燈後，正常起輝時間至少20min，發光才能穩定，測定時鈉光燈盡量採用直流供電，使光亮穩定。如有極性開關，應經常於關機後改變極性，以延長鈉燈的使用壽命。
d．測定前，儀器調零時，必須重復按動復測開關，使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學零位。通過觀察左右復測的停點，可以檢查儀器的重復性和穩定性。如誤差超過規定，儀器應維修後再使用。
e．將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管，放入樣品室，測定管中若混有氣泡，應先使氣泡浮於凸頸處，通光面兩端的玻璃，應用軟布擦乾。測定時應盡量固定測定管放置的位置及方向，做好標記，以減少測定管及蓋玻片應力的誤差。
f．同一旋光性物質，用不同溶劑或在不同pH值測定時，由於締合、溶劑化和解離的情況不同，而使比旋度產生變化，甚至改變旋光方向，因此必須使用規定的溶劑。
g．渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定，必須先將溶液離心或過濾，棄去初濾液測定。有些見光後旋光度改變很大的物質溶液，必須注意避光操作。有些放置時間對旋光度影響較大的，也必須在規定時間內測定讀數。
h．測定空白零點或測定供試液停點時，均應讀取讀數三次，取平均值。嚴格的測定，應在每次測定前，用空白溶劑校正零點，測定後，再用試劑核對零點有無變化，如發現零點變化很大，則應重新測定。
i．測定結束時，應將測定管洗凈晾乾放回原處。儀器應避免灰塵放置於乾燥處，樣品室內可放少許乾燥劑防潮。

❹ 科學實驗

下面是一篇物化的實驗報告，不知道這個行不行～

蔗糖水解速率常數測定——旋光法

一、試驗目的

1、測定蔗糖轉化反應的速率常數和半衰期；

2、了解該反應的反應物濃度與旋光度之間的關系；

3、了解旋光儀的基本原理,掌握旋光儀的正確使用方法。

技能要求：掌握旋光法儀的使用和校正方法，實驗數據的作圖處理方

法。

二、試驗原理

蔗糖在水中水解成葡萄糖的反應為：

C12H22O11+H20→ C6H12O6+C6H12O6

為使水解反應加速，反應常數以H3O+為催化劑，故在酸性介質中進

行水解反應中。在水大量存在的條件下，反應達終點時，雖有部分水

分子參加反應，但與溶質濃度相比認為它的濃度沒有改變，故此反應

可視為一級反應，其動力學方程式為：

lnC=-kt+lnC0

式中：C為反應開始時蔗糖的濃度；C0為t時間時的蔗糖的濃度。

當C=0.5C0時，t可用t1/2表示，即為反應的半衰期。 t1/2=ln2/k

上式說明一級反應的半衰期只決定於反應速率常數k，而與起始無

關，這是一級反應的一個特點。蔗糖及其水解產物均為旋光物質，當

反應進行時，如測定體系的旋光度的改變就可以量度反應的進程。而

溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質的種類、濃度、液層厚度、光源

波長及反應溫度等因素有關。

為了比較各種物質的旋光能力，引入比旋光度[α]這一概念，並

表示為：

[α]D=α*100/(L*C)

式中：t為實驗時溫度；D為實驗溫度為20℃，所用鈉燈光源D線，

波長589nm，α為旋光度；L為液層厚度（dm）；C為濃度（g*100mL-1），

當其他條件不變時，即：

A=K』C

K』在一定條件下是一常數。

且當溫度及測定條件一定時，其旋光度與反應物濃度有下列關系：

反應時間為0時: α0=β反C0 (1)

反應時間為t時: αt=β反C+β生（C0-C） (2)

反應時間為 ∞ 時: α∞=β生C0 (3)

聯立以上三式： [（1）-（3）]/[（2）-（3）] 代入式（4）中，

得：

ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)

由上式可以看出，以 ln(αt-α∞) 對t 作圖可得一直線，由直線

斜率即可求得反應速度常數k ，由截距可得到α0值。

三、試驗儀器與試劑

旋光儀1台;恆溫旋光管1隻;恆溫槽1套;台稱1台;停表1塊;

燒杯(100mL)1個;移液管(30mL)2隻;帶塞三角瓶(100mL)2隻。

HCl溶液(4mol·dm-3);蔗糖(分析純)。

四、實驗步驟

1、用台秤粗稱蔗糖5g，放入錐形瓶中，准確移入50ml蒸餾水，

攪拌將蔗糖溶解，並量取水溶液的溫度（18.8℃），備用。

2．旋光儀零點調節：在旋光管中注入純水，放入旋光儀暗箱中，

開啟旋光儀電源預熱15分鍾，再開啟直流電源開關，待鈉光燈穩定後，

開啟測量開關，光屏應顯示值為00.000,若示值不為00.000，可按清

零鍵使其歸零。

3、αt的測量：

在上述配置的糖水中准確加入50mL 3MHCl溶液，迅速混勻並注入

旋光管中，在旋光儀中測量αt值，測量中每3分鍾讀取一次值αt，並

記錄。（共讀12次）

4、α∞的測定：

將步驟3中所余的反應液在50℃下水浴中恆溫加熱30min之後降

至室溫，測其旋光度即為α∞。連續測定三次

五、實驗記錄

六、數據處理與結果分析

由直線斜率即可求得反應速度常數

k=0.012 ，

由截距可得到

α0=2.7702。

所以可得 t1/2 =（ln2）/k=57.76 min

七、注意事項：

⑴ 裝樣品時，旋光管管蓋旋至不漏液體即可，不要用力過猛，以免壓碎玻璃片。

⑵ 在測定α∞時，通過加熱使反應速度加快轉化完全。但加熱溫度不要超過60℃。

⑶ 由於酸對儀器有腐蝕，操作時應特別注意，避免酸液滴漏到儀器上。實驗結束後必須將旋光管洗凈。

⑷ 旋光儀中的鈉光燈不宜長時間開啟，測量間隔較長時應熄滅，以免損壞。

（八）問題分析

1.實驗中，為什麼用蒸餾水來校正旋光儀的零點?在蔗糖轉化反應

過程中，所測的旋光度αt是否需要零點校正?為什麼?

答：蔗糖溶液以蒸餾水作溶劑，故用純蒸餾水作零點校正。蔗糖

轉化反應過程中，無須再作零點校正，因都以蒸餾水作校正，只需校

正一次。

2.配置溶液時不夠准確，對測量結果是否有影響？

答：有，當HCl溶液濃度過大時，蔗糖水解速率測量結果會偏大。

3.在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時，我們將鹽酸加到蔗糖溶液中，

可否將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中去？為什麼？

答：如將蔗糖溶液加到HCl溶液中，由於，HCl溶液濃度過大，

會加快蔗糖水解，影響測量結果。

5、本實驗要想減少誤差，應注意什麼?

答：（1）正確操作儀器。（2）准確配製HCl溶液濃度。

❺ 在旋光儀的使用中，為什麼在樣品測定前要檢查旋光儀的零點通常用來做零點檢查液的溶劑應符合哪些條件

1、在樣品測定前要檢查旋光儀的零點是為了校正、保證檢驗准確度。

2、用來做零點檢查液的溶液通常應為無旋光度的液體。

(5)旋光儀使用方法擴展閱讀

旋光儀的維護及使用方法

1、旋光儀應放在通風乾燥和溫度適宜的地方，以免受潮發霉。

2、旋光儀連續使用時間不宜超過4小時。如果使用時間較長，中間應關熄10～15分鍾，待鈉光燈冷卻後再繼續使用，或用電風扇吹打，減少燈管受熱程度，以免亮度下降和壽命降低。

3、試管用後要及時將溶液倒出，用蒸餾水洗滌干凈，揩乾藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦，應用柔槐茄櫻軟絨布揩擦。

4、旋光儀停用時，應將塑料套套上，裝箱時，應按固定位置放入箱內並壓緊之。

使用方法：

1、將儀器電源插頭插入220V交流電源，並將納檔接地腳可靠接地。

2、打開電源開關，這時鈉光燈應啟亮，需經5min鈉光燈預熱，使之發光穩定。

3、打開電源開關（若光源開關打開後，鈉光燈熄滅，則再將光源開關上下重復打開1到2次，使鈉光燈在直流下點亮，為正常）。

4、打開測量開關，這時數碼管應有數字顯示。

5、將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室，蓋上箱蓋，待示數穩定後，按清零按鈕。試管中若有氣泡，應先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴，應用軟布揩乾。

6、試管螺帽不宜旋得過緊，以免產生應為，影響讀數。試管安放時應注意標記的位置和方向。

7、取出試管，將待測樣品注入試管，按相同的位置和方向放入樣品室內，蓋好箱蓋。儀器數顯窗將顯示出該樣品的旋光度。

8、逐次按下復測按鈕，重復讀幾次數，取平均值作為樣品的測定結果。

9、如樣品超過測量范圍，儀器在±45處來回振盪。此時，取出試管，打開箱蓋按箱內回零按鈕，儀器即自動轉回零位。

10、儀器使用完畢後，應依次關閉測量、光源、電源開關。

11、鈉燈在直流供電系統出現故障不能使用時，儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試，但儀器的性能可能略有降低。

12、當放入小角度樣品鉛叢（小於0.5°）時，示數可能變化，這時只要按復測按鈕，就會出現新的數字。

❻ 旋光儀怎麼讀數 用旋光儀怎麼讀清楚數

1、旋光儀度盤有360格，每格為1度。游標有20格，其大小等於度盤19格，用游標可以直接讀數到0.05度。游標窗的前面安裝有兩塊放大鏡，方便讀數。當然如果你有手機，拍照後放大圖片讀數更為方便。

2、旋光儀的讀數類似於游標卡尺和螺旋測微器。游標的0刻線處於度盤的9度與10度之間，所以度盤的讀數為9度。游標的第6格與度盤對齊，所以游標讀數為0.30度。總的讀數為9.30度。

3、如果游標的0刻線處於度盤的0度後方，游標的0刻線處於度盤的0度與-1度之間，度盤的讀數為-1度。游標的第13格與度盤對齊，所以游標讀數為0.65度。總的讀數為-1 0.65=-0.35度。

4、最後，把左右兩個讀數盤的讀數值求平均，就是我們利用旋光儀測得的最終讀數了。

❼ 目視旋光儀怎麼讀數

目視旋光儀的讀數裝置由刻度盤和游標盤組成。其中，刻度盤與檢偏鏡連為一體，並在度盤調節手輪的驅動下可轉動。為了避免刻度盤的偏心差，在游標盤上相隔180度對稱地裝有左右兩個游標，測量時兩個游標都讀數，取其平均值。

轉動度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置，再從度盤上讀數。讀數是正的為右旋物質，讀數是負的為左旋物質。

(7)旋光儀使用方法擴展閱讀：

使用方法

（1）將儀器電源插頭插入220V交流電源，並將接地腳可靠接地。

（2）打開電源開關，這時鈉光燈應啟亮，需經5min鈉光燈預熱，使之發光穩定。

（3）打開電源開關（若光源開關打開後，鈉光燈熄滅，則再將光源開關上下重復打開1到2次，使鈉光燈在直流下點亮，為正常）。

（4）打開測量開關，這時數碼管應有數字顯示。

（5）將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室，蓋上箱蓋，待示數穩定後，按清零按鈕。試管中若有氣泡，應先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴，應用軟布揩乾。試管螺帽不宜旋得過緊，以免產生應為，影響讀數。試管安放時應注意標記的位置和方向。

（6）取出試管，將待測樣品注入試管，按相同的位置和方向放入樣品室內，蓋好箱蓋。儀器數顯窗將顯示出該樣品的旋光度。

（7）逐次按下復測按鈕，重復讀幾次數，取平均值作為樣品的測定結果。

（8）如樣品超過測量范圍，儀器在±45處來回振盪。此時，取出試管，打開箱蓋按箱內回零按鈕，儀器即自動轉回零位。

（9）儀器使用完畢後，應依次關閉測量、光源、電源開關。

（10）鈉燈在直流供電系統出現故障不能使用時，儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試，但儀器的性能可能略有降低。

（11）當放入小角度樣品（小於0.5°）時，示數可能變化，這時只要按復測按鈕，就會出現新的數字。