壓片模具使用方法

『壹』 圓二色光譜的譜帶寬度

選為1 nm。對於高解析度測量，要用較窄的狹縫寬度，此時光電倍增管的電壓較高，譜的信噪比差。雖然對於正常測量最佳譜帶寬度是1~2 nm，但是在下列情況下要犧牲解析度而需要較寬的狹縫寬度。當樣品的吸光度很高但CD信號很弱時，一方面要盡量保證測定CD峰所需要的足夠濃度，另一方面要設置較寬的狹縫。不過此時要特別小心，因為樣品在吸光度過高(A>2)的情況下可能存在熒光或雜散光引起的某些假象。另外，在固體CD光譜測試時也需要較大的狹縫寬度(一般要求 > 2 nm)。(2)橢圓率和摩爾橢圓率都依賴於測量條件。因此，溫度、波長和樣品濃度總是應該特別註明的。(3) 當用壓片法或石蠟油研磨法進行固體粉末樣品測試時，要盡可能地研磨獲得細小均勻的樣品顆粒。採用石蠟油糊方法時，必須注意某些憎水有機化合物可能溶於石蠟油中，這時所得CD光譜在某種意義上應視為溶液CD光譜。採用壓片法測試固體CD時，在保證手性樣品的定性濃度達到CD光譜儀檢測要求的同時，片越薄越透明越好(但切忌破損)。在某些情況下，壓片法不適用於手性抗衡陰離子存在下的固體誘導CD光譜的測定。使用壓片機須注意：① FW-4型壓片機極限壓力24噸，對應壓力表讀數37.5 MP，超過此極限容易損壞機器，請不要隨意加壓。② 一般用途的壓片，加壓至8噸(12.5 MP)即可，當KBr(或KCl)用量約50 mg時能獲得較光滑均勻的片膜。③ 使用壓片機時如感覺壓油手柄有壓力，而壓力表讀數為0，請立即旋松油閥，檢查壓力表是否損壞。④ 機器放置一段時間未使用，在使用前可旋緊放油閥，加壓至15 MP，再旋松放油閥。如此反復幾次，即可正常使用。⑤ 壓片完成後，請用棉花蘸取少量酒精將壓片模具和研缽洗干凈，置於紅外燈下烘乾後再將壓片模具放回乾燥器中。壓片剩餘的固體粉末和使用過的棉花倒入垃圾桶中。(4) 在紫外區進行光譜掃描時，J-810型CD光譜儀的耗氮量為：3 L/min(190~400 nm)；3~5 L /min(185 nm)；10 L/min(180 nm)；30~50 L/min(175 nm)；60~70 L/min(170 nm)。因此當測定蛋白等樣品的遠紫外光譜時，必須增加氮氣的流量，以避免臭氧對紫外光產生的吸收干擾光譜的測定。(5) 對獲取理想的溶液或固體CD譜圖的建議：① 手性樣品符合CD光譜測試的條件(在給定波長范圍內有較強的CD信號和合適的吸收值)。必須事先測定手性樣品的UV-Vis吸收光譜(溶液或固體漫反射)，預測CD譜峰的可能位置和選擇合適的制樣濃度(對於溶液吸收光譜，A ≈ 1)。② 提供高對映純度的手性樣品。③ 根據樣品的性質選擇測定方式(溶液、固體、單晶或熒光CD)。④ 對溶液樣品應選用合適的溶劑(見附表)、濃度和光程(與測定UV-Vis光譜類似)。對於在紫外區測試的樣品建議選用較小的光程(≤0.5 cm)和截止波長足夠低的溶劑，最好為高純水或醇類溶劑(見附表)。⑤ 對固體樣品的壓片法測試，應視樣品的不同選用合適百分比濃度及合適的稀釋劑( KBr、KCl或 CsI 等)研磨壓片後進行透射掃描。⑥ 選擇適當的測定參數(波長范圍、掃描速度、靈敏度和狹縫等)。⑦ 對於同一個樣品，在可能的條件下，建議同時做其溶液和固體CD光譜加以比較。⑧ 如果可能，最好同時做一對對映體的CD光譜，以檢查其CD信號的真偽和在定量的條件下互相印證其對映純度。

『貳』 紅外光譜儀的使用方法步驟

紅外光譜儀的基本操作步驟：

1、打開紅外光譜儀的電源開關。

2、點擊電腦屏幕打開IRsolution工作站軟體。

3、點擊測定，使屏幕轉到測定界面。之後初始化儀器。

4、制備溴化鉀空白片和樣品壓片。

5、將壓制好的溴化鉀空白片（不含樣品的溴化鉀空片）放入光譜儀樣品倉內的樣品架上。

6、點擊測定按鈕下的背景按鈕，輸入光譜名稱，確認採集參比背景光譜。

7、背景譜圖採集完畢後，將待測樣品片放入光譜儀內，關上倉蓋。

8、軟體可按要求對譜圖進行各種分析處理，從文件菜單中選擇列印，將譜圖以不同形式列印出報告。

9、退出系統。

二、儀器使用注意事項

1、儀器一定要安裝在穩定牢固的實驗台上，遠離振動源。

2、供試品測試完畢後應及時取出，長時間放置在樣品室中會污染光學系統，引起性能下降。樣品室應保持乾燥，應及時更換乾燥劑。

3、所用的試劑、試樣保持乾燥，用完後及時放入乾燥器中。

4、在工作期間，不可中途斷電。

5、壓片模具及液體吸收池等紅外附件，使用完後應及時擦拭乾凈，必要時清洗，保存在乾燥器中，以免銹蝕。

6、光路中有激光，開機時嚴禁眼睛進入光路。

7、測定完畢，要及時做好儀器使用登記記錄。