㈠ 水分測試儀怎麼使用
1、水分測定儀的測定結果重復性差的主要原因以及措施?
1)樣品不均勻,即樣品有不同的組分。樣品越不均勻,需要的樣品量也會越大,這樣才能夠得到重復性非常良好的測試結果;
2)選定的乾燥時間太短的時候(對「定時關機」模式而言)。延長乾燥時間或者選一合適的「單位時間失重」關機模式;
3)樣品未完全變干(形成結皮現象)。藉助於玻璃纖維盤來乾燥的樣品;
4)乾燥溫度太高,樣品已氧化。降低乾燥溫度;
5)樣品沸騰,連續向外濺出使得質量改變。降低乾燥溫度;
6)鹵素燈的防護玻璃受污染,加熱能力不足。需要清潔鹵素燈的防護玻璃;
7)溫度感測器被污染或者有故障。清潔溫度感測器或者由專業維修工程師來進行更換;
8)安放儀器的支座不穩的時候。採用穩定的支座;
9)周圍的環境很不穩定(振動等),調整環境條件。2、哪些樣品不適合用快速水分測定儀來測定水分含量?
1)樣品在加熱的時候具有爆炸、可然性,甚至有冒煙現象,存在很大的不安全因素而不合適用於水分測定儀;
2)樣品在加熱的時候形成表面薄膜,以造成樣品內部形成了一個很大的壓力,這些樣品由於存在很大的危險性也不適合於水分測定儀;
3)樣品具有毒性還有苛性
㈡ 卡爾費休水分儀的操作方法是什麼
卡爾費休水分儀(也稱為微量水分測定儀)原理
通過卡爾費休方法進行的水分定量是使用卡爾費休溶液定量樣品中水含量的方法,該方法使用在吡啶和甲醇存在下與碘和二氧化硫定量反應的水,如以下反應式所示。
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2(C5H5N + H)I- + C5H5N․SO3
C5H5N․SO3 + CH3OH =(C5H5N + H)O-SO2․OCH3
所以整體反應變成
H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH = 2(C 5 H 5 N + H)I-+(C 5 H 5 N + H)O-SO 2 OCH 3。
卡爾費休水分儀設備
1)滴定裝置:兩個自動滴定管,滴定瓶,攪拌器和恆壓電流滴定裝置。由於卡爾費休溶液具有很好的吸收性,因此必須將設備製成不會被外界吸收的溶液。乾燥劑是硅膠或氯化鈣(用於水分測量)。
試劑
1)卡爾費休制甲醇
將5g鎂粉加到1L甲醇中,並用帶有氯化鈣管的迴流冷卻器將混合物迴流1小時,必要時加入0.1g氯化汞以促進反應。
氣體停止產生後,將甲醇蒸餾除去水分,以防止水分進入。1 mL該溶液中的水分應為0.5 mg或更少。
2)卡爾費休的吡啶
將氫氧化鉀或氧化鋇添加到吡啶中,將瓶蓋緊密蓋好並放置幾天,然後在避開水分的同時進行蒸餾,並進行儲存以防止水分進入。1 mL該溶液中的水分應為1 mg或更少。
3)卡爾費休的解決方案
A)准備
將63 g碘溶於100 mL吡啶中的卡爾·費休(卡爾費休)並冷卻。接下來,當通過乾燥亞硫酸氣體的增加量達到32.3 g時,停止通過亞硫酸氣體,將用於卡爾費休的甲醇添加至500 mL,並在使用前放置24小時或更長時間。該流體量會隨著時間而變化,因此每次編寫時都會表示出來。避開潮濕處並存放在陰涼處。
B)操作
根據操作方法,將25 mL用於卡爾費休的甲醇放入滴定瓶中,並事先用卡爾費休溶液滴定至終點,以使燒瓶無水。接下來,精確稱量50 mg水,迅速放入滴定瓶中,劇烈搖晃,然後用卡爾費休溶液滴定至終點。
如下獲得與1 mL卡爾費休溶液相對應的水(H2O)毫克數f。
f =水量(H2O)/滴定水(H2O)所消耗的卡爾費休溶液的量(mL)
4)水和甲醇標准溶液
A)准備
在1升乾燥的量瓶中加入500毫升卡爾·費休甲醇,添加2.5毫升水,並將卡爾費休的甲醇加入1升。該標准溶液的表達將在卡爾·費休溶液的表達結束後立即進行。將該溶液著色並儲存在陰涼處,避免潮濕。
B)操作
根據操作方法,將25 mL用於卡爾費休的甲醇放入乾燥的滴定瓶中,然後預先用卡爾費休溶液滴定至終點,以使燒瓶變為無水。然後,准確添加10 mL的卡爾·費休溶液,並用制備的水/甲醇標准溶液滴定至終點。
f= f×10 /滴定消耗的水和甲醇的標准溶液量(mL)
卡爾費休水分儀測試方法
用卡爾費休溶液滴定應避免水分,原則上應在與滴定時相同的溫度下滴定。將兩個鉑電極浸入滴定瓶的溶液中,適當調節可變電阻器,使其流過恆定電流(5至10微安),滴入卡爾費休溶液,隨著滴定的進行,電路中的微安培針劇烈搖晃並在幾秒鍾內返回到原始位置。當達到適當的終點時,微安表(50至150微安)的振盪持續30秒或更長時間。處於此狀態的時間作為適當的終點。
但是,在反向滴定的情況下,如果卡爾費休溶液過多,則微安培計的針頭會斷裂,並在到達終點時返回到其原始位置。
回復者:華天電力
㈢ 水分測量儀怎麼使用
1、水分測定儀的測定結果重復性差的主要原因以及措施?
1)樣品不均勻,即樣品有不同的組分。樣品越不均勻,需要的樣品量也會越大,這樣才能夠得到重復性非常良好的測試結果;
2)選定的乾燥時間太短的時候(對「定時關機」模式而言)。延長乾燥時間或者選一合適的「單位時間失重」關機模式;
3)樣品未完全變干(形成結皮現象)。藉助於玻璃纖維盤來乾燥的樣品;
4)乾燥溫度太高,樣品已氧化。降低乾燥溫度;
5)樣品沸騰,連續向外濺出使得質量改變。降低乾燥溫度;
6)鹵素燈的防護玻璃受污染,加熱能力不足。需要清潔鹵素燈的防護玻璃;
7)溫度感測器被污染或者有故障。清潔溫度感測器或者由專業維修工程師來進行更換;
8)安放儀器的支座不穩的時候。採用穩定的支座;
9)周圍的環境很不穩定(振動等),調整環境條件。
水分測定儀的使用注意事項
2、哪些樣品不適合用快速水分測定儀來測定水分含量?
1)樣品在加熱的時候具有爆炸、可然性,甚至有冒煙現象,存在很大的不安全因素而不合適用於水分測定儀;
2)樣品在加熱的時候形成表面薄膜,以造成樣品內部形成了一個很大的壓力,這些樣品由於存在很大的危險性也不適合於水分測定儀;
3)樣品具有毒性還有苛性元素基質,只可以在通風櫥當中進行乾燥;
4)樣品加熱的時候產生強腐蝕性蒸汽物質;
3)可能存在以上四種情況的那些未知樣品,也不合適用於水分測定儀。
3、特殊樣品進行水分含量測定的時候,應該做什麼處理?
1)液體樣品:使用玻璃纖維盤,使樣品分布均勻,縮短乾燥時間並且具有良好的重現性;
2)糊狀、含油脂還有融化的樣品:使用玻璃纖維盤,增加樣品表面積,獲得良好結果;
3)揮發性樣品:使用的是手動啟動模式(如果有可能請選擇溫和升溫模式);
4)表面凝結或者對溫度敏感的樣品:要使用溫和升溫模式,並且把玻璃纖維盤覆蓋在樣品上方,緩慢加熱樣品;
5)含糖樣品:選擇溫和的升溫模式還有適中的溫度,把樣品薄薄的平鋪在樣品盤上面,避免焦化;
6)大體積還有蓬鬆樣品:使用網罩樣品盤,選擇適合的樣品量,並且注意樣品的加熱過程;
7)塑料粒子:採用的是階梯升溫模式,設置高解析度及待機溫度,進行樣品測試需鋪滿樣品盤。
㈣ 怎麼操作水分測定儀
鷺工儀器提醒您在操作水分儀之前,按一下主機上的開始鍵,顯示屏數字清零,約一分鍾後蜂鳴器響,顯示屏提示:請連接好測量電極。然後就可以下面的操作了。
使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、乾燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。
把變色硅膠裝入乾燥管內(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內裝入硅橡膠墊,並旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;
將約100-120mL的電解液用經乾燥後的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過微量水分測定儀的陰極室的乾燥管插口注入電解液,陰、陽極室的液面要基本水平。
將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
最後鷺工儀器提醒您微量水分測定儀的每一個過程,都是可能影響檢測結果的因素,因此,每一步我們都要按照要求執行,為了更加方便我們使用,希望大家能夠及時的掌握一些操作的方法和技巧,這樣在使用的時候,才不至於出錯。
㈤ 請問水分測定儀怎麼用
快速水分測定儀測量麵包的水分,使用很簡單的,設定好溫度後,把樣品放到儀器裡面,按測試就可以了。
測量麵包的水分測定儀選擇重點注意事項:
1、應變式混合氣體加熱源,受熱均勻,樣品不容易碳化
2、可調整樣品測量空間,
3、全自動儀器,操作簡單
㈥ 水分測量儀怎麼調
水分測量儀操作方法:
第一步:按校準鍵,放砝碼,自動校準。(定期效准,不用每天開機效准)
第二步:取樣3-5g,按「↑」存儲重量,按測試鍵開始工作。
第三步:儀器加熱中,儀器正在顯示丟失的水分值。
第四步:測定結束,儀器顯示最終水分值,記錄數據。(如水分精度為三位小數,則顯示7.16%)
水分測量儀使用注意:
1、系統全密閉問題:卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發生試劑泄漏將直接影響測試結果,其不密閉的另一個問題是測試時由於卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
2、取樣的准確問題:在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但准確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢後應注意盡量縮短反應池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調整:在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止,這樣可以最快達到終點。
4、滴定速度設定應先快後慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量精確度。
5、水分測定儀應該遠離強磁場:避免工作時電子顯示跳動,出現不正常現象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關系,又必須與外界接通。
㈦ Da100數字水分儀的使用方法
這個要看你測試什麼材料水分,還有材料的水分是不是超出測試范圍,水分儀常用於如醫葯、塑膠、化工、食品(魚糜、脫水蔬菜、肉類和水產加工、面條、麵粉、餅干、月餅等)、糧食、飼料、種子、菜籽、煙草、茶葉以及紡織、農林、造紙、橡膠、紡織、粉體等行業水分測量。