『壹』 根據大黃中游離蒽醌性質，除用雙相酸水解法提取外，尚可用 哪些提取方法
本發明涉及植物葯中有效成分的提取方法，具體涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。蒽醌(anthraquinone)是具有如下骨架的化合物的總稱。蒽醌類化合物包括了其不同還原程度的產物和二聚物，如蒽酚(anthranol)、氧化蒽酚(oxanthranol)、蒽酮(anthrone)、二蒽醌(dianthraquinone)、二蒽酮(dianthrone)等，另外還有這些化合物的甙類。在天然產物中，蒽醌常存在於高等植物的蓼科、豆科、茜草科和低等植物地衣類和菌類的代謝產物中。現代葯理研究證明，蒽醌類化合物具有很強的生物活性及葯理作用。主要有①止血作用：蒽醌類化合物能促進血小板生成，明顯增加纖維蛋白原，使凝血時間縮短，降低毛細血管通透性，改善血管脆性，使血管的收縮活性增加，因此能促進血液凝固。②抗菌作用：蒽醌類化合物對多種細菌均有不同程度的抑製作用，其中以葡萄球菌、鏈球菌最敏感，痢疾桿菌、白喉桿菌、枯草桿菌及傷寒桿菌等也較敏感。抑菌機理主要是抑制菌體糖及代謝中間產物的氧化和脫氫，並能抑制蛋白和核酸的合成，因此可避免臨床上某些抗菌素的毒副反應及耐葯性。③瀉下作用：結合型蒽醌甙類因由糖基的保護，大部分未經吸收直接到達大腸，在腸內被細菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大腸粘膜，並抑制鈉離子從腸腔吸收，使大腸內水分增加，蠕動亢進而致瀉。④利尿作用：蒽醌類化合物能使尿量增加，並促進輸尿管的蠕動，尿中鈉鉀亦明顯增加，而產生利尿降壓作用。其作用是通過減少腸道氨基酸的重吸收，抑制肝腎組織中尿素的合成，提高血中游離必需氨基酸濃度，利用體內尿素氮合成體蛋白和抑制肌蛋白的分解，以及增加尿素和肌酐的排泄來完成的。此外，隨著基礎理論的研究不斷深入，為蒽醌類化合物的臨床應用提供了理論依據。含蒽醌類化合物的中葯制劑在臨床上的應用已涉及到諸多疾病的治療，如可治療冠心病、粘膜潰瘍、淋巴結核、燒燙傷、慢性胃炎、急性膽囊炎、傷骨科疾病、急性腦血管病等危急重症及雜病。植物葯中存在的蒽醌衍生物多為羥基蒽醌和它們的甙。大多數的蒽醌甙是蒽醌的羥基與糖縮合而成，也有少數是糖與蒽醌的碳原子直接連接而成。通常結合蒽醌分子量小於500，且溶於水和有機溶劑，游離蒽醌分子量約300左右，易溶於有機溶劑如：乙醚、氯仿、苯、乙醇等，還可溶於鹼性水溶液如：氨水、氫氧化鈉溶液等，而不溶於水。目前，從天然產物中提取含蒽醌類化合物的產品主要是中草葯的粗提物，粗提物的總蒽醌含量不大於20％。中草葯中蒽醌類化合物的精製常使用乙醚、苯、氯仿等有機溶劑，雖然所得中葯浸膏的總蒽醌含量可達50％以上。但這些有機溶劑均為易燃易爆的有毒有害試劑，如浸膏中溶劑殘留量不控制好會對人體造成很大傷害，而且該方法危險性大，對環境也有污染不適合大規模生產。本發明的目的是要提供一種操作簡便、安全、無污染、成本低，從植物葯中提取的蒽醌類化合物選擇性高、有效成分含量高的分離提取方法。本發明從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法是由下列步驟來實現的：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。本發明所述的粗提物是指含有蒽醌類化合物的原葯材用常規方法經水或有機溶劑提取，去葯渣，提取液適當濃縮或直接濃縮至干製得的有效成分提取物。粗提物亦可用常用精製法進行預處理。粗提物蒽醌總含量為5－30％。本發明所述的鹼溶液是指氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液。本發明所述的有機溶劑是指甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。本發明所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為210～10080目、比表面積為100～300cm2800cm2、/g、孔徑1020～50A300A。本發明所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。本發明上柱方式也可是先將粗提物用有機溶劑溶解，拌入大孔吸附樹脂乾粉，然後減壓蒸去有機溶劑後上柱。大網格吸附劑是70年代發展起來的一項新技術。國外最早用於廢水處理、醫葯工業、分析化學、臨床鑒定和治療等領域。我國在70年代末開始應用大孔吸附樹脂提取、分離中草葯化學成分。大孔吸附樹脂一般為白色球形顆粒狀，理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒。對有機物選擇較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響。大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，與以往使用的離子交換樹脂分離原理不同。它本身具有的吸附性，是由於范德華引力或產生氫鍵的結果。篩性原理是由於其本身多孔性結構所決定。正因為這些特性，使得有機化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大的簡化。從顯微形狀上看，大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球組成的網狀孔穴結構。當這些球體由偶極矩很小的單體聚合製得的不帶任何功能基的吸附樹脂為非極性吸附樹脂，例如，苯乙烯—二乙烯苯體系的吸附樹脂。這類吸附樹脂孔表面的疏水性較強，可通過小分子內的疏水部分的相互作用吸附溶液中的有機物。而中極性吸附樹脂系指含酯基的吸附樹脂，例如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯與雙甲基丙烯酸乙二醇酯等交聯的一類共聚物，其表面疏水性部分和親水性部分共存。極性吸附樹脂是指含醯胺基、腈基、酚羥基等含氮、氧、硫極性功能基的吸附樹脂。除此之外，有時把含氮、氧、硫等配體基團的離子交換樹脂稱作強極性吸附樹脂。由於吸附性和篩性原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。本發明就是利用了大孔吸附樹脂中非極性和中性樹脂的特點，將植物葯中的游離蒽醌和結合蒽醌分離和純化。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，避免使用有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。使中葯制劑有效成分明確、有效成分含量提高到較高水平，為中葯制劑走向國際、走向現代化提供了方便。實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物取大黃生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得大黃粗提物。取大黃粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率>3．5%。實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物取虎杖生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％，乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得虎杖粗提物。取虎杖粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度50目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率>3．5％。實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物取何首烏生葯粗粉500g，加適量80％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次80％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得何首烏粗提物。取何首烏粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A，以水和95%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取大黃粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率≥3.5%。實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面3400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取虎杖粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率≥3.5%。實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度520~80目、比表面3400cm2、孔徑3100A）120ml，濕法裝柱。另取何首烏粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。1、一種從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於該方法為：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。2、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為2010～80100目、比表面積為100～300cm2800cm2/g、孔徑10～50A400A。3、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。本發明涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，總蒽醌含量≥50％，避免使用了有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。
『貳』 分離游離蒽醌與蒽醌苷的最佳方法是
將含有蒽醌類成分的乙醇提取液濃縮後，用與水不想混溶的有機溶劑（如二氯甲烷、氯仿、乙醚等）反復萃取，游離蒽醌則轉溶於有機溶劑中，蒽醌苷仍留於水溶液中。也可以將上述濃縮液減壓蒸干，置於迴流提取器中，以氯仿等有機溶劑迴流提取游離蒽醌類，蒽醌苷則留存於殘渣中。
『叄』 游離蒽醌和其苷的區別可採用的方法有
pH梯度萃取法的原理是由於溶劑系統pH變化改變了它們的存在狀態（游離型或解離型），從而改變了它們在溶劑系統中的分配系數。根據蒽醌的α與β位羥基酸性差異及羧基的有無，使用不同鹼液（5%NaHCO3%Na2O31%NaOH5%NaOH）依次從有機溶劑中萃取蒽醌類成分，再分別酸化鹼液，蒽醌類成分即可析出沉澱。希望對你有幫助
『肆』 從大黃中提取游離蒽醌的最佳方法是
可以看中葯化學書啊，很經典的提取。可以用苯-硫酸迴流提取
『伍』 用ph梯度萃取法分離游離蒽醌類化合物的實訓過程中應重點注意哪些問題簡略畫流程圖
2. 掌握用 pH 梯度萃取法分離不同酸性的羥基蒽醌類化合物。 3. 掌握蒽醌類化合物的主要檢識方法。 4. 熟悉蒽醌
『陸』 大黃中主要游離蒽醌化合物有哪些如何提取分離
五種游離蒽醌（蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚等）
區帶毛細管電泳分離測定大黃提取液中游離蒽醌化合物《分析科學學報》
2006年01期
高效液相色譜法
http://www.studa.net/yaoxue/090123/16195759.html
『柒』 3.在對游離離羥基蒽醌進行檢識時用到了哪些方法
用 氯仿從水解液中將游離羥基蒽醌提取出來羥基蒽醌提取出來， 再利用 各游離羥基蒽醌的酸性不同， 採用 pH梯度萃取法將其分離。
『捌』 分離游離羥基蒽醌混合物的最佳方案是
D
蒽醌呈酸性
溶遇乙醚後，用鹼梯度萃取
酸性強的先和鹼反應成鹽，溶解於水中，用分液漏斗分液，得到酸性較強的
繼續重復操作就分離開了
『玖』 游離黃酮和蒽醌的提取都可以採用什麼方法
離.
二 分離方法：
1 蒽醌苷類和游離蒽醌衍生物的分離：用分步提取法（如前述） 2 游離蒽醌衍生物的分離：可選用分步結晶法、梯度pH萃取法或層析法進行.
梯度pH萃取法是分離游離蒽醌衍生物的經典方法：
1.局限性
2.原理 性質相似,酸性差別不大的混合物不適用
3 有些蒽酮雖然存在酚羥基,但在稀鹼溶液中較相應的蒽醌難溶,
如大黃酚蒽酮-9,故蒽醌衍生物的苯提取液用極稀的NaOH液萃取,可除去蒽醌而使蒽酮留在苯液中. 示例
色譜法在蒽醌苷元分離中的應用：
一般先用經典方法（如梯度pH萃取）對其進行初步分離,再結合柱色譜法或制備性TLC法作進一步的分離,多用硅膠吸附色譜,而氧化鋁一般不用,也常用聚醯胺作為柱色譜的填料.
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三、 黃酮類化合物的提取與分離
（一）提取
黃酮甙類以及極性稍大的甙元（如羥基黃酮等）,一般可
用丙酮、醋酸乙酯、乙醇提取.一些多糖甙類可用沸水提取.在提取花青素類化合物時,可加入少量酸（0.1%鹽酸,應當慎用,避免發生水解）.
劑進行提取.對得到的粗提物可進行下列精製處理,常用方法有：
（一）溶劑萃取法 利用黃酮類化合物與混入的雜質極性不同,選用不同溶劑進行地萃取可達到精製純化目的.例如植物葉子的醇浸液,可用石油醚處理,以便除去葉綠素、胡蘿卜素等脂溶性色素.而某些葯料水溶液則可加入多倍量濃醇,以沉澱除去蛋白質、多糖類等水溶性雜質.
有時溶劑萃取過程也可以用逆流分配法連續進行.常用的溶劑系統有：水-醋酸乙酯,正丁醇-石油醚等.
溶劑萃取過程在除去雜質的同時,往往還可以收到分離甙和甙元或極性甙元與非極性甙元的效果.
（二）鹼提取酸沉澱法 黃酮甙類雖有一定極性,可溶於水,但卻難溶於酸性水,易溶於鹼性水,故可用鹼性水提取,再於鹼水提取液中加入酸,黃酮甙類即可沉澱析出.此法簡便易行,如蘆丁、橙皮甙、黃芩甙的提取都應用了這個方法.
茲以從槐米中提取蘆丁為例說明該法的操作過程. 槐米（槐樹Sophora japonica L. 花蕾）加約6倍量水,煮沸,在攪拌
下緩緩加入石灰乳至pH8~9,在此pH條件下微沸20~30分鍾,趁熱油濾,殘渣同上再加4倍水煎1次,乘熱抽濾.合並濾液在60~70℃下,用濃鹽酸調至pH為5,攪勻,靜置24小時,抽濾.沉澱物水洗至中性,60℃乾燥得蘆丁粗品,於水中重結晶,70~80℃乾燥得
蘆丁純品.
在用鹼酸法進行提取純化時,應當注意所用鹼液濃度不宜過高,以免在強鹼性下,尤其加熱進破壞黃酮母核.在加酸酸化時,酸性也不宜過強,以免生成（金羊）鹽,致使析出的黃酮類化合物又重新溶解,降低產品收率.
當葯料中含有大量果膠、粘液等不溶性雜質時,如花、果類葯
材,宜用石灰乳或石灰水代替其它鹼性水溶液進行提取,以使上述含羥基的雜質生成鈣鹽沉澱,不致溶出.這也有利於黃酮類化合物的純化處理.
（三）碳粉吸附法 主要適於甙類的精製工作.通常,在
植物的甲醇粗提取物中,分次加入活性炭,攪拌,靜置,直至定性檢查上清液無黃酮反應時為止.過濾,收集吸甙炭末,依次用沸甲醇、沸水、7%酚/水、15%酚/醇溶液進行洗脫,各部分洗脫液進行定性檢查（或用PPC鑒定）.通過對Baptisia lecontei 中黃酮類化合物的研究證明,大部分黃酮甙類可用7%酚/水洗下.洗脫液經減壓蒸發濃縮至小體積,再用乙醚振搖除去殘留的酚,餘下水層減壓濃縮即得較純的黃酮甙類成分.