❶ 光譜分析儀的使用方法
使用方法:開機步驟
1、開光譜儀電源
2、開計算機電源
3、在文件管理器中用滑鼠指按UV WinLab圖標,此時出現UV WinLab的應用窗口,儀器已准備好,可選用適當方法進行分析操作。
一、方法:在分析中必須對分光光度計設定一些必要的參數,這些參數的組合就形成一個「方法」。Lambda系列UV WinLab軟體預設四類常用方法。
1)掃描(SCAN),用以進行光譜掃描。
2)時間驅動(TIME DRIVER),用以觀察一定時間內某種特定波長處縱坐標值的變化,如酶動力學。
3)波長編程(WP)用以在多個波長下測定樣品在一定時間內的縱坐標值變化,並可以計算這些縱坐標值的差或比值。
4)濃度(CONC)用以建立標准曲線並測定濃度。
2.1 進入所需方法,在方法窗口中選擇所需方法的文件名。
二、方法的設定
掃描、波長編程及時間驅動各項方法可根據顯示的參數表,逐項按需要選用或填入,並可參考提示。
濃度
濃度方法窗口下方標簽較多,說明做濃度測定時需要參數較多。用滑鼠指按每一標簽,可翻出下頁,其上有一些需要測定的參數。必須逐頁設定。
三、工具條
1)SETUP
當所需的各項參數都已在參數中設好後,必須用滑鼠指按SETUP,才能將儀器調整到所設狀態。
2)AUTOZERO 用滑鼠指按此鍵,分光光度計即進行調零(在光譜掃描中則進行基線校正)。
3)START 用滑鼠指按此鍵,光度計即開始運行所設定的方法。
四、方法運行
1)掃描,時間驅動,波長編程方法選好後,先放入參比溶液,按AUTOZERO鍵,進行自自動校零或背景校正結束後再放入樣品,按START,分光光度計即開始進行,同時屏幕上出現圖形窗口,將結果顯示出來。
2)濃度
3)制訂標准曲線
(1)方法選好後,確認各項數據正確,特別是REFS頁中第一行要選中右上角的「edit mode」。再放入參比溶液,按AUTOZERO鍵自動校零或背景校正。
(2)按setup,待該圖標消失後,再按「start」,按提示依次放入標准色列的各管溶液,每次都按提示進行操作。
(3)標准色列測定完畢後,屏幕上出現calibgraphwindow,顯示擬合的標准線,並標出各項標准管的位置,屏幕下方還有一條ConcentraTIon mode的對話框,可以用來修改擬合的曲線類型(按 change calbraTIon),或修改標准溶液的任何一管(replace),或取消某一管(delete),或增加標准溶液管數(add)。如過已經滿意,則按analyse sample鍵,進入樣品測定窗口。
(4)標准曲線有關的各項數據,均在calibresultwindow中,可用滑鼠將其調出觀察。其中包括每個標准溶液的具體數據,標准曲線的回程方程式,相關系數,殘差。
五、樣品濃度測定
剛制定好的標准曲線接著進行樣品濃度測定時
1)只需在concentraTIon mode對話框按analyse sample鍵,進入樣品測定窗口。
2 )按設定的樣品順序放入各樣品管,每次按提示進行操作。
3 )屏幕上出現結果窗口,結果數據將依次顯示在樣品表中的相應位置。
(1)利用原有的標准曲線接著進行樣品濃度測定時
(2)調出所測定樣品的濃度方法文件,首先調出refs頁,將原設edit mode選項取消,改設左上角的using exiting calibration。重新將方法存檔,則今後再調用時即不需再作修改。
(3) 在sample頁中按要求重設各種樣品名稱機樣品信息。
(4)按工具條中setup鍵,將主機設到該方法所設定的條件。
(5)將參比溶液放入比色室,按autozero鍵做背景校零。
(6) 按start鍵,按設定的樣品順序放入各樣品管,每次按提示進行操作。
(7) 屏幕上出現結果窗口,結果數據將依次顯示在樣品表中相應位置。
六、關機
1)將方法及數據存檔
2)關閉方法窗
3)退出UV WinLab
4) 取出樣品及參比溶液
5)清潔光譜儀,特別是樣品室
6)關閉光譜電源
7)關閉計算機電源
根據現代光譜儀器的工作原理,光譜儀可以分為兩大類:經典光譜儀和新型光譜儀。經典光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器:新型光譜儀器是建立在調制原理上的儀器.經典光譜儀器都是狹縫光譜儀器。調制光譜儀是非空間分光的,它採用圓孔進光根據色散組件的分光原理,光譜儀器可分為:棱鏡光譜儀,衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀.光學多道OMA(Optical Multi-channel Analyzer)是近十幾年出現的採用光子探測器(CCD)和計算機控制的新型光譜分析儀器,它集信息採集,處理,存儲諸功能於一體。由於OMA不再使用感光乳膠,避免和省去了暗室處理以及之後的一系列繁瑣處理,測量工作,使傳統的光譜技術發生了根本的改變,大大改善了工作條件,提高了工作效率:使用OMA分析光譜,測盆准確迅速,方便,且靈敏度高,響應時間快,光譜解析度高,測量結果可立即從顯示屏上讀出或由列印機,繪圖儀輸出.目前,它己被廣泛使用於幾乎所有的光譜測量,分析及研究工作中,特別適應於對微弱信號,瞬變信號的檢測。
光譜分析儀的分析原理是將光源輻射出的待測元素的特徵光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態原子所吸收,由發射光譜被減弱的程度,進而求得樣品中待測元素的含量,它符合郎珀-比爾定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I為透射光強度,I0為發射光強度,T為透射比,L為光通過原子化器光程由於L是不變值所以A=KC。
物理原理
任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子組成的,原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級,因此,一個原子核可以具有多種能級狀態。
能量最低的能級狀態稱為基態能級(E0=0),其餘能級稱為激發態能級,而能最低的激發態則稱為第一激發態。正常情況下,原子處於基態,核外電子在各自能量最低的軌道上運動。
如果將一定外界能量如光能提供給該基態原子,當外界光能量E恰好等於該基態原子中基態和某一較高能級之間的能級差E時,該原子將吸收這一特徵波長的光,外層電子由基態躍遷到相應的激發態,而產生原子吸收光譜。
電子躍遷到較高能級以後處於激發態,但激發態電子是不穩定的,大約經過10^-8秒以後,激發態電子將返回基態或其它較低能級,並將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去,這個過程稱原子發射光譜。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量,而原子發射光譜過程則釋放輻射能量。
❷ 光纖光譜儀怎麼使用
據我所用過的高利通的光纖光譜儀的使用方法:
開機步驟
1 開光譜儀電源
2 開計算機電源
3 在文件管理器中用滑鼠指按UV WinLab圖標,此時出現UV WinLab的應用窗口,儀器已准備好,可選用適 當方法進行分析操作
僅供參考 如有不足請指正 謝謝
❸ 紫外分光光度計的使用步驟是什麼
開機自檢預熱,主要設置狹縫,自動樣品架控制,數據存儲調用列印,測試光度、定量、光譜掃描、動力學測量、蛋白質測量。說起來簡單,建議您可以聯系下紫外的專業供應商 京東7G旗艦店或者青島法特科技,讓他們技術人員給您這邊詳細講解下,很快就學會操作了,各品牌他們都很精通
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光纖熔接機主要用於光通信中光纜的施工和維護,所以又叫光纜熔接機。一般工作原理是利用高壓電弧將兩光纖斷面熔化的同時用高精度運動機構平緩推進讓兩根光纖融合成一根,以實現光纖模場的耦合。
普通光纖熔接機一般是指單芯光纖熔接機,除此之外,還有專門用來熔接帶狀光纖的帶狀光纖熔接機,熔接皮線光纜和跳線的皮線熔接機,和熔接保偏光纖的保偏光纖熔接機等。
按照對准方式不同,光纖熔接機還可分為兩大類:包層對準式和纖芯對準式。包層對準式主要適用於要求不高的光纖入戶等場合,所以價格相對較低;纖芯對準式光纖熔接機配備精密六馬達對芯機構、特殊設計的光學鏡頭及軟體演算法,能夠准確識別光纖類型並自動選用與之相匹配的熔接模式來保證熔接質量,技術含量較高,因此價格相對也會較高。
最常見的單芯光纖熔接機的使用方法一般都基本相同:
1、開剝光纜,並將光纜固定到盤纖架上。常見的光纜有層絞式、骨架式和中心束管式光纜,不同的光纜要採取不同的開剝方法,剝好後要將光纜固定到盤纖架。
2、將剝開後的光纖分別穿過熱縮管。不同束管、不同顏色的光纖要分開,分別穿過熱縮管。
3、打開熔接機電源,選擇合適的熔接方式。光纖常見類型規格有:SM色散非位移單模光纖(ITU-T G.652)、MM多模光纖(ITU-T G.651)、DS色散位移單模光纖(ITU-T G.653)、NZ非零色散位移光纖(ITU-T G.655),BI耐彎光纖(ITU-T G.657)等,要根據不同的光纖類型來選擇合適的熔接方式,而最新的光纖熔接機有自動識別光纖的功能,可自動識別各種類型的光纖。
4、制備光纖端面。光纖端面製作的好壞將直接影響熔接質量,所以在熔接前必須制備合格的端面。用專用的剝線工具剝去塗覆層,再用沾用酒精的清潔麻布或棉花在裸纖上擦試幾次,使用精密光纖切割刀切割光纖,對0.25mm(外塗層)光纖,切割長度為8mm-16mm,對0.9mm(外塗層)光纖,切割長度只能是16mm。
5、放置光纖。將光纖放在熔接機的V型槽中,小心壓上光纖壓板和光纖夾具,要根據光纖切割長度設置光纖在壓板中的位置,並正確地放入防風罩中。
6、接續光纖。按下接續鍵後,光纖相向移動,移動過程中,產生一個短的放電清潔光纖表面,當光纖端面之間的間隙合適後熔接機停止相向移動,設定初始間隙,熔接機測量,並顯示切割角度。在初始間隙設定完成後,開始執行纖芯或包層對准,然後熔接機減小間隙(最後的間隙設定),高壓放電產生的電弧將左邊光纖熔到右邊光纖中,最後微處理器計算損耗並將數值顯示在顯示器上。如果估算的損耗值比預期的要高,可以按放電鍵再次放電,放電後熔接機仍將計算損耗。
7、取出光纖並用加熱器加固光纖熔接點。打開防風罩,將光纖從熔接機上取出,再將熱縮管移動到熔接點的位置,放到加熱器中加熱,加熱完畢後從加熱器中取出光纖。操作時,由於溫度很高,不要觸摸熱縮管和加熱器的陶瓷部分。
8、盤纖並固定。將接續好的光纖盤到光纖收容盤上,固定好光纖、收容盤、接頭盒、終端盒等,操作完成。6489是我的幸運數字,祝你好運!
❹ 紅外光譜儀的使用方法步驟
紅外光譜儀的基本操作步驟:
1、打開紅外光譜儀的電源開關。
2、點擊電腦屏幕打開IRsolution工作站軟體。
3、點擊測定,使屏幕轉到測定界面。之後初始化儀器。
4、制備溴化鉀空白片和樣品壓片。
5、將壓制好的溴化鉀空白片(不含樣品的溴化鉀空片)放入光譜儀樣品倉內的樣品架上。
6、點擊測定按鈕下的背景按鈕,輸入光譜名稱,確認採集參比背景光譜。
7、背景譜圖採集完畢後,將待測樣品片放入光譜儀內,關上倉蓋。
8、軟體可按要求對譜圖進行各種分析處理,從文件菜單中選擇列印,將譜圖以不同形式列印出報告。
9、退出系統。
二、儀器使用注意事項
1、儀器一定要安裝在穩定牢固的實驗台上,遠離振動源。
2、供試品測試完畢後應及時取出,長時間放置在樣品室中會污染光學系統,引起性能下降。樣品室應保持乾燥,應及時更換乾燥劑。
3、所用的試劑、試樣保持乾燥,用完後及時放入乾燥器中。
4、在工作期間,不可中途斷電。
5、壓片模具及液體吸收池等紅外附件,使用完後應及時擦拭乾凈,必要時清洗,保存在乾燥器中,以免銹蝕。
6、光路中有激光,開機時嚴禁眼睛進入光路。
7、測定完畢,要及時做好儀器使用登記記錄。
❺ 光纖光譜儀的操作步驟和使用方法
據我所用過的高利通的光纖光譜儀的使用方法:
開機步驟
1 開光譜儀電源
2 開計算機電源
3 在文件管理器中用滑鼠指到對應圖標,此時出現應用窗口,儀器已准備好,可選用適 當方法進行分析操作
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❻ 拉曼光譜儀器使用過程中有哪些注意事項
飛秒檢測發現在很長的一段時間,由於拉曼與生俱來的缺點(信號弱)而限制了它的應用,但是隨著儀器技術的發展,儀器的靈敏度和解析度不斷提高,體積減小了,操作也簡單了,同時儀器的價格也降低了,很多單位已經可以買的起了,用戶也越來越多。總體來說現在拉曼光譜儀已經向分析型儀器方向發展了,應用領域也由原來的材料領域,拓展到了化學、催化、刑偵、地質領域、藝術、生命科學等各個領域,甚至有一些QC領域也已經開始使用拉曼光譜儀了。
一、測試了一些樣品,得到的是Ramanshift,但是文獻是wavenumber,不知道它們之間的轉換公式是怎麼樣的?激光波長632.8nm。
1. 兩者是一回事。ramanshift即為拉曼位移或拉曼頻移,頻率的增加或減小常用波數差表示,拉曼光譜儀得到的譜圖橫坐標就是波數wavenumber,單位cm-1。
2.兩者一回事。
拉曼頻移ramanshift指頻率差,但通常用波數wavenumber表示,單位cm-1,可以說某個譜峰拉曼位移是??波數,或??cm-1。
3.在Raman譜中,wavenumber有兩種理解,一種是相對波數,這時就等於Ramanshift;另一種是絕對波數(這在熒光光譜中用的比較多),這個絕對波數是與激發波長有關,不同的激發波長得到的絕對波數是不一樣的,這時Ramanshift等於(10000000/激發波長減去Raman峰的絕對波數)。
所以通常在Raman譜中,wavenumber一般可理解為Ramanshift。
二、如何用拉曼光譜儀測透明的有機物液體,測試時放到了玻璃片上測出來的結果是玻璃的光譜。
1. 我今天還在用激光拉曼測聚苯乙烯,沒有出現你說的情況啊是不是玻璃管被污染的厲害?
2. 你測出的玻璃的信號,有沒有可能們焦點位置不對?
3. 應該是聚焦位置不對,聚在玻璃上了,我以前也犯過同樣的錯誤。
4. 用凹面載玻片,液體量會比較多,然後用顯微鏡聚焦好就可以了,如果液體有揮發性,最好液體上用蓋玻片,然後焦點聚焦到蓋玻片以下。
如果還不行,你可以查一下「液芯光纖」這個東東。
5.建議:
(1)有機液體裡面的分析物質濃度多大? Raman測定的是散射光,所以在溶液中的強度相對比較底,故分析物濃度要大些。
(2)你用的是共聚焦Raman嗎?聚焦點要在毛細管的溶液裡面才好。可以在溶液中放點「雜物」方便聚焦。
(3)玻璃是無定形態物質,應該Raman信號比較弱才對。
三、我們這里有做生物樣品的拉曼光譜的,在獲得的圖裡面有很強的熒光,有的說,如果拉曼得不到就用其熒光譜。可我想問一下,在拉曼譜裡面得到的熒光背景,是真正的熒光特徵譜嗎?這和熒光光譜儀裡面的熒光圖有什麼區別?
1. 原則上說,拉曼譜中的熒光和熒光譜中的熒光是一樣的,只要激發波長和功率密度相同。注意橫坐標要從波數變換為納米,即用10000000nm(1cm)除以波數就行了。但有一點要注意,不同波長的激發光照射樣品,得到的拉曼相近,但熒光可以有很大不同,甚至相同波長不同功率激發,熒光譜都大不一樣。
2. 「注意橫坐標要從波數變換為納米,即用10000000nm(1cm)除以波數就行了」?
Raman測定的是散射光,得到的是Raman shift. Raman shift和絕對波長(熒光光譜)之間要一個轉換的吧。
3. 生物樣品一般熒光峰比較寬,用熒光光測試之前一般先會做儀器本身曲線校正也就是儀器本身的響應曲線,這樣測出的熒光峰才比較准,特別是對於寬峰更要做這個較准。
而Raman光譜一般採集的區域比較窄(指的是波長區域),一般在窄的波長范圍變化不大,因此一般不考慮儀器本身響應曲線誤差,但是Raman光譜來測寬熒光峰,影響就比較大。
四、什麼是共焦顯微拉曼光譜儀?
1. 共焦拉曼指的是空間濾波的能力和控制被分析樣品的體積的能力。通常主要是利用顯微鏡系統來實現的。
僅僅是增加一個顯微鏡到拉曼光譜儀上不會起到控制被測樣品體積的作用的—為達到這個目的需要一個空間濾波器。
2.(1)、顯微是利用了顯微鏡,可以觀測並測量微量樣品,最小1微米左右
(2)、共焦是樣品在顯微鏡的焦平面上,而樣品的光譜信息被聚焦到CCD上,都是焦點,所以叫共聚焦
3. 拉曼儀器的共焦有2種呢,一種是針孔共焦,一種是贗共焦.我覺得好像不應該稱為贗共焦,共聚焦有真正的定義說一定要針孔才是共聚焦嗎?好像沒有,頂多稱為傳統共聚焦或者針孔共聚焦、簡單共聚焦之類的。
五、請問,測固體粉末的拉曼圖譜時,對於熒光很強的物質,應該如何處理?特別是當熒光將拉曼峰湮滅時,應該怎麼辦?增加照射時間的方法,我試過,連續照射了4小時,結果還是有很強的熒光。我只有一台532nm的激光器,所以更換激光波長的方法目前我不能用。想問問各位,還有別的方法嗎?
1. 使用SERS技術或者使用很少量的樣品進行測量,或者稀釋你的樣品到一些別的基體裡面去,比如說KBr。
2. 波長不可調的話,激光強度應該是可調的,你把激光強度調低點試試。這個在光源和軟體上都有調的。全調到比較低的,然後再用長時間試試。
3. 可以嘗試找一種溶劑溶解粉末,看能不能猝滅熒光背景。採用反斯托克斯,濾光片用Nortch濾光片。
六、請問用激光拉曼儀能測量薄膜的厚度、折射率及應力嗎?它能對薄膜進行那些方面的測量呢?
1. 應該不能測薄膜的厚度、折射率及應力吧
2. 現在的共焦顯微拉曼可以做膜及不同層膜的,你的問題我覺得用橢偏儀更好
3. 拉曼光譜可以測量應力,厚度好像不行
4. 應力可以測,應力有差別的時候拉曼會有微小頻移,其他兩種沒聽說過拉曼能測
七、拉曼做金屬氧化物含量的下限是多少? 我有一幾種氧化物的混合物,其中MoO3含量只有5%,XRD檢測不到,拉曼可以嗎?
應該和待測樣品的拉曼活性有關,並不能絕對說一定能測到多少檢測線,有些氧化物可能純的樣品也測不出光譜,信號強的則可能會低一些
八、小弟是剛涉足拉曼這個領域,主打生物醫學方面。實驗中,發現溫度不同時,拉曼好像也不一樣。不知到哪位能幫忙解釋一下這個現象。
溫度升高,拉曼線會頻移,線寬會變寬,只要物質狀態不變,特徵峰不會有太大變化,除非高溫造成化學反應或者其他變化。
九、文獻上說,拉曼的峰強與物質的濃度是成正比關系,那麼比如我配置1mol/L的某溶液,和0.5mol/L的溶液,其峰強度是正好一半的關系嗎?應用拉曼,是否能採用峰積分,或者用近紅外那樣的多元統計的辦法來定量嗎?准確度怎麼樣?
存在激發效率的問題,拉曼一直以來被認為只能做半定量的研究,就是因為不是線性的,有這方面的文獻,具體記不清了。
十、拉曼峰1640對應的是什麼東西啊?無機的。
1. 這個峰一般來說是C=O雙鍵的峰,可是你說是無機物,很有可能是某一個基團的倍頻峰,看看820左右或者是某兩個峰的疊加。
2. 也有可能是你在測量過程當中由於激光引起的碳化物質。還有一種可能就是C=C.
3. 拉曼在1610-1680波數區間有C=N雙鍵的強吸收
❼ 分光光度計是怎麼使用的
分光光度計使用方法:
(1)儀器預熱。打開樣品室蓋(光門自動關閉)。開啟電源,指示燈亮,儀器預熱20 min。選擇開關置於「T」旋鈕,使數字顯示為「00.0」。
(2)旋動波長手輪,把所需波長對准刻度線。
(3)將裝有溶液的比色皿放置比色架中,令參比溶液置於光路。
(4)蓋上樣品室蓋,調節透光率「100%T」旋鈕,使數字顯示為「100.0T」。(如顯示不到100%T,則可加按一次。
(5)吸光度A的測量:儀器調T為0和100%後,將選擇開關轉換至A調零旋鈕,數字顯示應為「.000」。然後拉出拉桿,使被測溶液置入光路,數字顯示值即為試樣的吸光度A。
(6)測定完畢後,先打開樣品室蓋,再斷電源。比色杯應清洗干凈後,再貯放保存。
(7)濃度直讀 按MODE鍵,使CONC批示燈亮,交已標定濃度的溶液 移入光路,按下溶液調節鍵(↑100%T鍵的↓0%鍵),使數字顯示為標定值,將被測溶液移入光路,即讀出相應濃度值。
(8)儀器數字顯示背後,裝有接線柱,按下FUNC鍵,可輸出模擬信號