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質譜儀的使用方法

發布時間:2023-01-22 15:18:56

Ⅰ ICP-MS質譜儀的工作原理及使用方法什麼

原理

使試樣中各組分電離生成不同荷質比的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器,利用電場和磁場使發生相反的速度色散——離子束中速度較慢的離子通過電場後偏轉大,速度快的偏轉小;在磁場中離子發生角速度矢量相反的偏轉,即速度慢的離子依然偏轉大,速度快的偏轉小;當兩個場的偏轉作用彼此補償時,它們的軌道便相交於一點。

與此同時,在磁場中還能發生質量的分離,這樣就使具有同一質荷比而速度不同的離子聚焦在同一點上,不同質荷比的離子聚焦在不同的點上,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。

質譜法還可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物分析就無能為力了,而且在進行有機物定量分析時要經過一系列分離純化操作,十分麻煩。

而色譜法對有機化合物是一種有效的分離和分析方法,特別適合進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難,因此兩者的有效結合將提供一個進行復雜化合物高效的定性定量分析的工具。

用法

分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質氣化、電離成離子束,經電壓加速和聚焦,然後通過磁場電場區,不同質量的離子受到磁場電場的偏轉不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質量譜。

質譜方法最早於1913年由J.J.湯姆孫確定,以後經 F.W.阿斯頓等人改進完善。現代質譜儀經過不斷改進,仍然利用電磁學原理,使離子束按荷質比分離。質譜儀的性能指標是它的解析度,如果質譜儀恰能分辨質量m和m+Δm,解析度定義為m/Δm。現代質譜儀的解析度達 105 ~106 量級,可測量原子質量精確到小數點後7位數字。

質譜儀最重要的應用是分離同位素並測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法,大約2/3以上的原子的精確質量是用質譜方法測定的。由於質量和能量的當量關系,由此可得到有關核結構與核結合能的知識。

對於可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量,可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用於有機化學分析,特別是微量雜質分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據。由於化合物有著像指紋一樣的獨特質譜,質譜儀在工業生產中也得到廣泛應用。

固體火花源質譜:對高純材料進行雜質分析。可應用於半導體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質譜:對穩定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定,可應用於地質石油、醫學、環保、農業等部門。

(1)質譜儀的使用方法擴展閱讀

質譜的解析大致步驟如下:

1、確認分子離子峰,並由其求得相對分子質量和分子式;計算不飽和度。

2、找出主要的離子峰(一般指相對強度較大的離子峰),並記錄這些離子峰的質荷比(m/z值)和相對強度。

3、對質譜中分子離子峰或其他碎片離子峰丟失的中型碎片的分析也有助於圖譜的解析。

4、用MS-MS找出母離子和子離子,或用亞穩掃描技術找出亞穩離子,把這些離子的質荷比讀到小數點後一位。

5、配合元素分析、UV、IR、NMR和樣品理化性質提出試樣的結構式。最後將所推定的結構式按相應化合物裂解的規律,檢查各碎片離子是否符合。若沒有矛盾,就可確定可能的結構式。

6、已知化合物可用標准圖譜對照來確定結構是否正確,這步工作可由計算機自動完成。對新化合物的結構,最終結論要用合成此化合物並做波譜分析的方法來確證。

參考資料來源:網路-質譜法

參考資料來源:網路-質譜儀

Ⅱ 3. 蛋白質譜的原理及使用(2)

說明:此篇筆記系2016-2017年由克里克學院與康昱盛主辦的蛋白質組學網路大課堂整理而成,侵刪。該課程由中國農業大學生物學院的李溱老師所授。

我們作為質譜儀的使用者,怎麼來評估一台質譜儀的性能呢?或者說,我們如何選擇質譜儀呢?質譜儀主要的性能參數如下圖,就讓我來依次為大夥兒解釋一下這些高大上的參數名稱到底是啥意思吧。

「官方」的定義是,與三倍噪音相當的物質的量,我們可以理解為這是質譜儀能夠檢測到的最低含量化合物的濃度,或者量。比這個值再低的化合物,這台質譜儀就無能為力了。

我怎麼知道我的質譜儀的檢測限是多少呢?通常,我們會用利血平來作為一個標準的化合物測定質譜儀的檢測限。比如,當我們在質譜儀中注入50 fg(飛克)利血平,如果我們獲得的信噪比能達到100-1000,那麼可以認為這台質譜儀的檢測限是不錯的。50 fg(飛克)利血平中大概只包含了幾萬個利血平分子,也就是說,如果能實現對含有幾萬個小分子的化合物進行檢測,那麼這台質譜儀的靈敏度是挺高的了。大家可以認為,靈敏度與檢測限評估的是同一種性能。

這個性能參數也是挺重要的。它表示在什麼樣的濃度范圍之內,質譜儀檢測到的信號與樣品濃度之間成線性的關系。說得簡單點,就是這個濃度范圍內的樣品,用這台質譜儀檢測是比較合適的,高於或低於這個濃度范圍的樣品,需要濃縮或者稀釋後才能用這台質譜儀檢測。

通常情況下,質譜儀的線性范圍是在3-6個數量級,也就是1,000 – 1,000,000這個范圍之內。大部分質譜儀是在1,000 – 10,000這個范圍內。

這個參數之所以重要,是因為當我們分析的樣品含量分布非常廣的時候,比如有的樣品含量只有幾十μg/ml,而有的樣品含量可以達到幾mg/ml。在這個比較寬的濃度范圍內,如果質譜儀的線性范圍非常好,我們不需要濃縮低濃度的樣品,也不需要稀釋高濃度的樣品,可以直接進樣,這樣可以大大減少樣品前處理的復雜程度,很好地節省時間,節省實驗步驟。

這是兩個非常重要的參數,我們常說的高分辨質譜,指的就是解析度特別高,且質量准確度特別高。這兩個參數怎麼理解呢?我們先來看看下面這個圖:

就是質譜儀可以分辨的最近兩個質譜峰的質量差值。

這是啥意思呢?假設我有兩個強度相同的質譜峰,當這兩個峰很靠近的時候,我在什麼情況下可以明確地判斷出這是兩個峰,而不是一個呢?基本准則就是,這兩峰的重疊部分的高度,不超過任何一個質譜峰峰高10%的時候,我們認為這是兩個可分離的峰。反之,如果這兩個峰重疊的部分超過10%,就認為是不可分離的,也就是說,在處理質譜圖時,是沒辦法按照兩個峰值來處理的。

當兩個峰實現10%基線分離時,我們來測定任何一個質譜峰的半峰寬(就是峰高一半處的峰寬),然後用任何一個峰的質荷比除以半峰寬,就可以得到解析度。目前來講,高分辨質譜儀的解析度可以達到50,000-100,000的數量級,一般的四級桿可以達到5,000-10,000。

那麼,高分辨質譜的優點如何體現呢?以上面的右圖為例,當我們用低分辨質譜儀檢測某種物質時,只能得到最外面藍色的一個質譜峰,當我們不斷提高解析度,會慢慢發現,這一個質譜峰裡面,其實包含了若干小的質譜峰,高分辨質譜儀得到的質荷比與低分辨獲得的質荷比是有非常明顯的差異。這對化合物鑒定來講,是很重要的信息。如果我們把質荷比都算錯了,我們是很難鑒定到正確的蛋白的。

下面這個圖也能很直觀地告訴我們質譜檢測高解析度的優勢。

比如說,我們用17,500的解析度來對一個化合物進行掃描,會發現在質荷比在280.09的這個位置,有一個非常胖的質譜峰(第一張譜圖紅色圓圈標記),我們可能會認為這是一個化合物,於是就開始對這個化合物進行鑒定。可是,當我們不斷提高質譜儀的解析度,到一定程度時,我們會發現,這其實是兩個不同的峰(第四張譜圖紅色圓圈標記)。

也就是說,用低解析度質譜里得到的質荷比來鑒定化合物,得到的信息其實是不完全的(不一定是錯的),而通過高分辨質譜,我們就能獲得更全面的化合物信息,幫助我們做出正確的判斷。

是指質譜儀測到的質荷比與它實際的質荷比的差值,除以它真實的質荷比與1,000,000的乘積。所以它是以ppm為單位的(百萬分之一),這個數值看起來更方便。目前高分辨質譜儀質量准確度在2-5個ppm的范圍之內。

那麼,我們怎麼來測定一個質譜儀的實際解析度及質量准確性呢?以李溱老師的一個實驗數據為例:

比如,我們選質荷比是511.6這個峰,計算出它的半峰寬為0.012,於是它的解析度就是511.6除以0.012,得到的值為42,500,而軟體給出的解析度是48,700,是很接近的。

同樣的例子,我們來計算質量准確性。測到的質荷比是511.5978,而這個峰實際的質荷比是511.5995,於是計算出質量偏差為3.3ppm,也就是說此次實驗的誤差就是3.3ppm,這么一個質量偏差范圍通常是可以接受的。

解析度的重要性可能大夥兒容易理解,那質量准確性的高低到底對化合物鑒定會有怎樣的影響呢?我們還是以利血平為例。

利血平分子,在質譜圖中的609.28066處會有一個質譜峰。當我們用單四級桿來分析利血平的時候,單四級桿的質量准確性大約是在0.1個質量單位(165ppm)。也就是說,當把利血平注入一個四級桿質譜中,四級桿質譜會告訴我們,這個化合物的質荷比大概是在609.2-609.4這個范圍之內。

那麼問題就來了!在609.2-609.4范圍內,我們用C、H、O和N四種元素可以組合出多少種在化學上可以存在的化合物呢?答案是:209種!也就是說,我們要判斷這個化合物是不是利血平,得出正確結果的可能性只有1/209!

當我們將質量准確性不斷提高,可以組合出來的可能的化合物就會越來越少。當質量准確性達到3 ppm的時候,只有4種可能的化合物。當達到2 ppm的時候,得到的可能的化合物就只剩下2種了。這時候我們再來判斷化合物是不是利血平,那麼准確性就會高很多很多。這就是為什麼高分辨質譜儀對於化合物鑒定來說非常重要,它可以大大減少候選化合物的數量,提高鑒定的成功率。

可以這么說,解析度與質量偏差分別評估了質譜儀的精密度與准確性。就像我們打靶,比如我每次都能打到右上角一個點上,說明打靶的精密度非常高,但如果我的目標是靶心,那說明准確性卻比較差。另一種情況,比如我打靶很多次,打中的點很分散,東一槍西一槍,但平均起來的位置剛好在靶心上,可以認為質量准確性還可以,但精密度比較差。所以我們希望的是,質譜儀的精密度和准確性都非常高。

目前我們能用到的高分辨質譜儀,不管是QTOF或者Orbitrap系列,都可以達到50,000以上的解析度,同時也可以達到2-3ppm的質量准確性。所以說,如今做蛋白質組學研究的童鞋們,比起以前,真是幸福了很多!

前面給大夥兒分享了評估質譜儀的幾個重要參數。那接下來我們就針對不同質譜的性能做一個粗略的總結。

1、 四級桿和離子阱 :它們的質量掃描范圍是有限的,通常情況下是在10-4,000。超過4,000,四級桿和離子阱就只能作為離子傳輸用,而不能用於離子檢測了。它們的解析度通常是2,000-4,000,好一點的離子阱可以達到10,000-20,000。掃描速度都不是很快,它們的優勢是價格非常低,而且整個儀器可以做得非常小。

2、 TOF :它最大的優勢是可以測量的質量范圍理論上可以無限大和無限小。如果待檢測的離子沒有質量,那麼它的飛行時間將是0,於是可以測到質荷比是0的離子。同理,如果離子的質量是無限大的,那麼它的飛行時間也是無限長的,理論上也是可以檢測的。TOF的解析度是5,000-60,000,掃描速度非常快,它的缺點是,TOF需要一個非常長的離子跑道,所以儀器的體積會很大。

3、 FTICR :優勢是解析度非常高,可以達到1,000,000甚至更高,缺點是掃描速度比較慢,而且它需要一個超導磁鐵,運行費用非常高,而且FTICR質譜儀本身的價格也很高,通常都在100萬美元以上。

4、 Orbitrap :克服了FTICR必須要使用超導磁鐵的缺點,它的解析度可以達到100,000到1,000,000萬,掃描速度不是很快,價格比FTICR要低一些。它受專利保護,目前只有Thermo公司可以生產。

對於蛋白質組學研究來講,我們對質譜儀器性能的最低要求是:解析度至少在40,000-50,000,質量准確性應該優於5ppm,質量掃描范圍應該在100-3,000,掃描速度是每秒至少獲得一張高分辨的一級譜圖和十張高分辨的二級譜圖。達到以上條件的話,就算是滿足了我們做蛋白質組學最基本的要求。

上面講到各種質譜儀的優缺點,那麼我們這里引入串聯質譜的概念:將相同或者不同的質譜儀串聯起來,實現串聯或者並聯工作。這樣做的目的有兩個:產生二級碎片離子(為什麼要產生二級碎片離子我們後來會講),以及實現不同質譜儀性能的優勢互補。

我們知道,不同的質譜儀性能是不同的。比如說,四級桿質譜可以實現離子選擇,但它的解析度比較差,而TOF不能實現離子的選擇,但解析度比較高。那麼我們能不能把不同性能的質譜儀串到一起,讓它們協同工作呢?我們通常會利用串聯質譜或者MS-MS來實現這個需求。它們的結合方式有很多種:

第一種:三重四級桿(Triple Quadrupole),或者串聯四級桿,就是把三個四級桿串聯起來,這樣做的主要目的是為了實現二級質譜的掃描。

第二種:四級桿和飛行時間質譜儀串聯到一起,就是我們經常聽到的Q-TOF,它實際上是為了提高二級質譜的解析度。

第三種:Orbitrap與四級桿組合,比如Orbitrap Fusion,或者Orbitrap與離子阱組合到一起,比如說Orbitrap Elite等,就是這樣的組合。

首先,我們聊一聊怎麼通過串聯質譜儀獲得二級碎片離子。

上面是一個串聯四級桿結構的示意圖。串聯四級桿,或者叫三重四級桿,它是由三個四級桿串聯起來。通常,第二個四級桿是由六級桿或八級桿來代替,但我們還是叫它四級桿。這個四級桿不是一個質量選擇系統,而是一個collision cell,即碰撞池,用來碎裂離子。

當串聯四級桿工作的時候,第一個四級桿是開啟了質量選擇的模式,它讓特定質荷比的離子穿過質譜儀,而把其它的離子都甩掉(甩到四級桿上,或者甩到四級桿的空間當中去)。然後,當特定的離子被選擇好後(稱為母離子),會進入碰撞池。

在碰撞池裡有這樣一個結構,就是入口和出口存在電壓差,通常入口電壓會高於出口電壓,當母離子進來以後,通過電壓差的作用,就會被加速。而且碰撞池裡會充上氦氣或氮氣,當離子被加速以後,它就會與碰撞池裡的氦氣或氮氣分子發生碰撞、碎裂,形成一些碎片,叫做fragment ions,也就是碎片離子,或者子離子。這些碎片離子會進到第三個四級桿中,進行二級的掃描,得到二級質譜圖。

下圖就是一個串聯四級桿質譜儀,我們可以看到,它仍然是一個非常緊湊的結構。

我們以萊克多巴胺為例,來看看它的分子通過串聯質譜儀,會發生哪些變化,得到怎樣的譜圖。

萊克多巴胺這是一種獸葯。它的分子量是301.1672,結構式見上圖。第一張圖,測出來的質荷比為302.1744,這是一個一級質譜的掃描圖,在302.1744處有一個萊克多巴胺的質譜峰。

然後呢,我們告訴質譜儀,把302.1744處的這個離子挑出來,將CID(碰撞誘導解離)電壓設為10伏,即在碰撞池的入口與出口處增加一個10V的電壓差,讓離子以10V的碰撞能來進行碰撞。碰撞以後,在第二張圖里,我們看到302處的信號強度變弱了,同時284和164的信號強度變強了,原來沒有看到的107、121、136信號也出現了。

接下來,我們把碰撞電壓從10V增加到25V,增加以後我們會發現,302處的信號完全消失了,表明原來在第一個四級桿中被選擇出來的這個離子,經過高能量的碰撞後,完全碎裂了,碎成了91、107、121、136和164這樣一些碎片離子。那麼這些碎片離子都是什麼呢?

我們通過分析結構會發現,它們分別對應著萊克多巴胺的不同的碎片結構,比如164其實對應著萊克多巴胺右端的局部,136對應的是左半部分,等等。

通過分析碎片的化學結構,我們就可以把它們拼裝起來,拼成一個完整的萊克多巴胺分子。這就是我們如何通過二級質譜圖,來實現對化合物的結構鑒定。而實際的鑒定過程常常會更復雜更傷腦筋一些,上面只是一個簡單的示例。

那麼對於多肽,或者說對於蛋白酶解後的多肽片段來說,我們可以通過同樣的過程,通過分析一個多肽理論上可以得到哪些碎片,然後與譜圖進行對比,就可以實現對多肽序列的鑒定。這部分後面會詳細再講。我們先來看個簡單的例子,如下圖:

比如說我們有左上角這樣一個肽段,理論上可以得到灰色標記出的各種b-y離子,通過分析質譜圖,可以從中找到對應的碎片離子(右邊表格里紅色標記的都是可以從質譜圖中找到的碎片離子),通過將這些信息拼裝起來,我們就可以知道多肽的序列是什麼。

上面通過以三重四級桿為例,跟大夥兒分享了串聯質譜儀是如何獲取二級碎片離子及二級譜圖的。那麼,其它一些串聯質譜儀也是類似的過程。

Q-TOF與串聯四級桿其實是非常像的,只不過它把第三個四級桿換成了一個飛行時間質譜儀。也就是說,一個四級桿,接一個碰撞池,然後接一個飛行時間質譜儀。為了增加飛行的距離,我們會讓離子拐個彎再飛回來,這種叫反射模式飛行,讓離子在更短的空間內可以飛得更遠一些。

下面這個圖就是一個Q-TOF質譜儀,是Bruker生產的。它的飛行時間管(flight tube)的長度可以達到3.6米,離子飛一個來回是7.2米。這個數字大夥兒可以留意一下,後面在講真空度的時候,還會再次提到。

Orbitrap系列比一般的串聯質譜儀要復雜一些,大夥兒可以通過下面這個示意圖感受一下。

這個系列有好幾種串聯質譜儀,比如Q Exactive質譜儀,它的Q1也是一個四級桿,Q2是碰撞池,Q3是被一個Orbitrap所取代。

再比如Orbitrap Elite,它的Q1是一個離子阱,Q2是一個碰撞池,Q3為一個Orbitrap,也就是說,Orbitrap Elite裡面是沒有四級桿的,它用一個離子阱代替了四級桿。

還有一款是Orbitrap Fusion(見下圖),它是三種質譜儀混在一些的組合,它的第一級是四級桿,第二級是一個離子阱,第三級是一個Orbitrap,同時它還有一個碰撞池,整體是一個非常復雜的結構。它的特點是,Orbitrap與離子阱可以同步進行掃描。

一般的質譜儀里,兩個質量檢測量是不能同時掃描的,只能是一個作為質量檢測的功能,另外一個作為過濾用。而Orbitrap Fusion里的離子阱和Orbitrap是同時可以進行掃描的,也就是說,它是一個並列的結構,而不僅僅是串聯的,所以它的掃描速度會更快,性能也更好。Fusion的解析度可以達到240,000 – 960,000。

上面我分享了幾種常用的質譜儀,那麼以Q-TOF為例,我們再來學習一下質譜儀的基本構造。

對於質譜儀來說,最核心的部分就是質量分析器,它包括兩個部分,就是前面我們詳細介紹的質量過濾器和質量檢測器。質譜儀所有其它部分都是為這個核心部分來服務的。

除了這個核心的組件以外,質譜儀還需要以下幾個部分輔助:

真空系統 :為什麼需要有真空系統呢?我們知道,質譜儀是一台檢測氣態離子質荷比的儀器,當一個氣態離子在空氣中飛行時,它會與空氣分子發生碰撞,它帶的電荷可能就會被撞沒了,而成為一個不帶電荷的氣態分子,那麼質譜儀就無法再測量它的質荷比了。所以我們希望得到的這個氣態離子能夠在質譜儀中穩定存在,所以質譜儀需要一個真空系統,讓離子可以穩定地飛行,不受其它空氣分子的干擾。

真空系統通常需要有兩級,一級是低真空,由機械泵或油泵來提供,它可以大概1-3個mbar,也就是千分之一個大氣壓的壓力環境,低真空的目的是為了給高真空提供一個後備壓力環境。高真空是用渦輪泵來提供的,它的真空程度是-1E-5~-1E-10 mbar,在這樣一個真空環境里,空氣分子基本上都被抽干凈了。

可能你想問,為什麼要求這個數量級的真空條件呢?

我們先引出一個概念,叫離子的平均自由程(mean free path),它的意思是,一個離子在一個真空環境中飛行多長的距離會碰到下一個空氣分子。這就決定了離子在真空中可以穩定存在多久。

以串聯四級桿為例,串聯四級桿質譜儀大概有1米長左右,所以我們希望離子在飛行1米的過程中,不要碰到其它的空氣分子。那麼對於串聯四級桿來講,只要維持的真空度能保證1米距離內不會碰到空氣分子就可以了。所以串聯四級桿通常只需要-1E5 mbar的真空度。

而對於Q-TOF來說,離子的飛行距離大概是在5-7米(大夥兒還記得嗎?前面介紹Q-TOF時專門提到了7米這個飛行距離),比串聯四級桿的飛行距離長了將近一個數據級,所以Q-TOF質譜儀要求的真空度大約在-1E-6 ~ -1E-7 mbar,才能保證離子在飛行這么長的過程中,不會碰撞到其它空氣分子。

而對於Orbitrap質譜儀,離子在裡面飛行的時間可以達到1秒鍾,會飛行非常遠的距離,所以Orbitrap要求-1E-10 mbar這樣的真空度。

離子源系統 :我們需要把樣品從外界大氣壓的非電離環境中導入質譜儀,變成一個氣態的離子,所以需要一個離子源來實現這個功能。

計算機系統 :實現質譜儀的控制和數據的採集。

氣體系統 :氣體供應和廢氣處理(氮氣、氬氣)

電力供應 :UPS不間斷電源系統

加上核心組件質量分析器,以上就是組成質譜儀的六大系統 。後面我們還會討論每一部分的結構、使用以及維護。

安裝好這六大組件的質譜儀可以用下面的示意圖來表示。通常情況下,質量分析器和高真空的渦輪泵都會裝在一個大盒子里,這個模塊叫主機,而低真空泵(油泵)會放在主機的外面,因為這部分會產生很多的震動、噪音和熱量,需要分開放置,從而防止震動對質譜儀產生的影響。質譜儀前面會有一個離子源,側面會有一個廢氣口,質譜儀和泵產生的廢氣,通過這個排氣管排到室外。尤其是泵產生的廢氣,通常是致癌的,所以排氣尤其重要。

以上討論了如何評估質譜儀的性能、串聯質譜儀的工作原理,以及組成質譜儀的六大組件。下一篇將會聊聊液相色譜儀的構成,以及液質聯用設備的工作原理。

Ⅲ 攜帶型氣相色譜質譜聯用儀的工作原理以及應用

一.工作原理該儀器利用氣相色譜和質譜兩種技術來分離、鑒別和測量樣品中的揮發性有機化合物(VOCs)。樣品從取樣口進入氣相層析系統,氣相色譜儀執行樣品化合物的時間分離(滯留時間分離次序主要基於遞增的化合物沸點),再被高能量的電子(70eV)轟擊成為離子碎片,氣流被導入質譜儀,質譜儀基於四級桿原理檢測和鑒別淘析化合物,再與譜庫對比來識別化合物。二.儀器構成

此儀器由取樣系統、氣相色譜儀、質譜儀、真空系統和數據處理系統5部分組成。

Ⅳ 如何使用氣相色譜質譜儀

一、氣相色譜的組成
氣相色譜儀通常由以下五個部分組成:

1)氣源和載氣的控制和測量

(1)氣源

氣源多採用高壓瓶(氫、氮、氬等)做高純氣的儲存器,並裝有減壓閥,使高壓氣體減壓

成低壓氣體(0.1-O.5MPa)以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相,又稱載氣。載氣的作用

主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。

(2)流量調節閥

可以調節載氣的流速,常用的有穩壓閥和針形閥。

(3)流速計用以測量載氣流速。常用的有轉子流量計和皂膜流速計等。

2)色譜柱和恆溫器

(1)色譜柱

色譜柱的作用是把混合物分離成單一組分。一般常用不銹鋼管或銅管內填充固定相構

成,管子成U型或螺絲形。一般柱管內徑為2—8mm,還有內徑更小的稱為毛細管色譜柱, 柱管長度一般為1-4m或更長。

(2)恆溫器 為了保持色譜柱或檢測器內的溫度恆定,色譜柱和檢測器多置於恆溫器內。一般常採用空氣恆溫方式。

3)進樣器 把樣品通進色譜柱的元件稱進樣器,其中包括汽化室和進樣工具,汽化室的作用是將液 體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進樣工具常有定量閥和注射器。

4)檢測器

檢測器又稱鑒定器是用來檢測柱後流出的組分,並以電壓或電流信號顯示出來,常用的

檢測器有熱導池式;氫火焰離子化式;電子捕獲式和火焰光度式檢測器數種。

5)自動記錄儀 記錄儀的作用是將檢測器輸出的信號記錄下來,作為定性,定量分析的依據。

二、氣相色譜的使用
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