因為直接用火焰加熱,溫度變化劇烈且加熱不均勻,易造成玻璃儀器損壞;同時,由於局部過熱,還可能引起有機物的分解,縮合,氧化等副反應發生。
間接加熱方式和應用范圍如下:
在石棉網上加熱,但加熱仍很不均勻。
水浴加熱,被加熱物質溫度只能達到80℃以下,需加熱至100℃時,可用沸水浴或水蒸氣加熱。
電熱套空氣浴加熱,對沸點高於80℃的液體原則上都可使用。
油浴加熱,溫度一般在100~250℃之間,可達到的最高溫度取決於所用油的種類,如甘油適用於100-150℃;透明石蠟油可加熱至220℃,硅油或真空泵油再250℃時仍很穩定。
砂浴加熱,可達到數網路以上。熔融鹽加熱,等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化,在700℃以下穩定,含有40%NaNO2,7% NaNO3和53%KNO3的混合物,在142℃熔化,使用范圍為150-500℃。
2. 無水乙醇制備迴流裝置搭建過程
制備無水乙醇(共13篇)
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無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作製得無水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的
1
沸點附近進行,這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(迴流冷凝管長度的1/3)。
四、實驗儀器與葯品
電熱套、磨口玻璃儀器一套、95%乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅
五、實驗步驟
1、迴流加熱除水
在50mL圓底燒瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置,冷凝管上接有盛有無水氯化鈣乾燥管。加熱迴流約1h。
2、蒸餾
迴流畢,改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器,接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管,加熱蒸餾。蒸餾完畢,稱量計算產率。
3、蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。
4、測產品的折光率。(見折光率的測定)。
六、實驗注意事項
1、實驗所用儀器需徹底乾燥;
2、所用氧化鈣應為小顆粒狀;
3、加熱溫度要適當,控制好迴流速度;
4、乾燥管中的棉花不要塞得太緊,乾燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數
無水乙醇的制備篇二
實驗室制備方法:
一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度,然後在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱迴流,使酒精中的水跟氧化鈣反應,生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分,然後再蒸餾,這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水,可以加入金屬鎂來處理,可得100%乙醇,也叫做絕對酒精,即是無水乙醇。
工業制備方法;
在普通酒精中加入一定量的苯,再進行蒸餾。於64.9 ℃沸騰,蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ,這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度,於68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ,可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5 ℃,蒸出的是無水乙醇。
註:工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團,
能強烈吸水) 來製取無水酒精。化工111班司會芳5801111003
無水乙醇的制備篇三
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術,最基本、最常用的蒸餾技術,初步掌握迴流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法;
2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法,同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識;
3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。
二、實驗原理
為了製得乙醇含量為99.5%的無水乙醇,實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法,即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰(氫氧化鈣,以得到無水乙醇。為了使反應充分進行,除了將反應物混合放置過夜外,還讓其加熱迴流一段時間。製得的無水乙純度可達99.5%,用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。
三、實驗葯品及儀器
(一)實驗葯品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣;
(二)實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。
四、實驗步驟
1、前期准備將100ml 95%乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶,搖勻後用橡皮塞塞緊並放置;
2、迴流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管,裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。注意控溫,保持微沸狀態。
3、蒸餾迴流結束後,待反應體系稍冷,將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已乾燥且已稱重的錐形瓶作為接受器,收集餾分,一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止(成龜裂狀)
稱重(W2—W1) ×0.995
回收率=100×0.955×0.804×100%
式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的無水乙醇重,0.804——95.5%的工業乙醇的比重。
參考信息:回收率約為80~90%;
六、注意事項
1、必須在燒瓶中加入沸石,以防止在迴流和蒸餾過程中發生爆沸;
2、蒸餾開始時,應使燒瓶內的物料緩慢加熱,升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點(78℃),再收集餾出液;
3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時,表示蒸餾已接近尾聲。此時,應立即停止加熱,利用電熱套的余溫將剩餘的液體蒸出,以避免燒瓶過熱破裂;
4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀;注意儀器裝配順序,注意鐵架台安裝步驟;出入水管的安裝方法;
5、所用儀器徹底已乾燥過,因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器,做完實驗後要洗干凈,以便下次實驗使用;
6、圓底燒瓶應先加樣後夾在鐵架台上,勿先夾後加樣;
7、氧化鈣25克已經是過量的了,勿再加多,大約25克就行
8、鐵夾口應朝上,安全,勿朝下;
9、先將膠管與玻璃儀器連接好後,再裝或夾球形冷凝管,裝置要安裝在同一平面;
10、開始實驗時先通水後通電,實驗結束時先斷電後斷水,等冷卻後再關水;
11、先稱錐形瓶,實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量
12、連接時力矩要盡量小,因易刺傷手;連接膠管時沾水,拆卸膠管時不要太用勁,若不好拆卸可將膠管剪斷。
無水乙醇的制備篇四
化學與化工學院實驗課程教案模板
(試行)
實驗名稱無水乙醇的制備
一、實驗目的要求:
1、學習制備無水乙醇的原理和方法;熟練蒸餾和迴流操作技術。
2、熟練蒸餾和迴流操作技術。
二、實驗重點與難點:
1、重點:制備無水乙醇的方法
2、難點:蒸餾和迴流的操作
三、實驗教學方法與手段:
陳述法,演示法
四、實驗用品(主要儀器與試劑):
1、儀器:圓底蒸餾燒瓶迴流裝置蒸餾裝置錐形瓶
燒瓶
2、試劑:95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH
五、實驗原理:
1、在一些要求較高的有機化學實驗中,常常要使用無水試劑,如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由於無水試劑具有較強的吸水性,難以保存,因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。
2、制備無水乙醇通常採用氧化鈣法,該方法是利用95%乙醇為原料,加入乾燥劑氧化鈣進行迴流,除去其中的水分,然後進行蒸餾,製得無水乙醇。這樣製得的無水乙醇純度可達99.5%。
3、制備無水乙醇也可以採用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。
六、實驗步驟:
1、迴流除水:在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g,安裝迴流裝置,加熱迴流40分鍾。
2、蒸餾:迴流結束後,稍冷,將迴流裝置改為蒸餾裝置,加熱蒸餾,開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分,棄去,用一個乾燥的小錐形瓶接受後續的餾分,直至燒瓶中剩餘很少的液體,結束蒸餾。
七、注意事項:
1、小心加入生石灰。
2、迴流加熱要用小火,防止迸濺。
3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。
八、思考題:
1蒸餾操作和迴流操作應注意哪些問題?2蒸餾與迴流時,加入沸石的目的是什麼? 3 素燒瓷片能否代替沸石?
4 如果在開始加熱後發現未加入沸石應該怎麼辦?
無水乙醇的制備篇五
無水乙醇的制備(4)
一、實驗目的
學習無水乙醇的制備方法;
掌握蒸餾裝置的操作步驟。
二、實驗儀器和儀器
直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣乾燥管、乾燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣
三、實驗原理
通常工業用乙醇為95.5%的純度,由於95.5%的乙醇和
4.5%的水形成恆沸物,因此無法通過直接蒸餾的方法製取無水乙醇;
要把水除去,首先加入生石灰煮沸迴流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氫氧化鈣,然後將無水乙醇蒸出,得到無水乙醇。
四、實驗步驟
搭建迴流裝置,頂端加氯化鈣乾燥管→加入50毫升工業乙醇,加入10克生石灰和幾粒沸石→迴流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管,搭建蒸餾裝置,接收彎管接三角瓶,尾端加乾燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積,計算回收率。
預實驗重復三次。
五、思考題
1、無水乙醚的制備方法?
2、無水乙腈的制備方法?
參考文獻:
王清廉、沈鳳嘉,《有機化學實驗》(第二版),高等教育出版社
1、兩個乾燥管不同;
2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置,結合了蒸餾裝
置和迴流裝置;
3、乙醇比重計的用法;
4、講義在17-18頁上。
無水乙醇的制備篇六
1.了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。
2.熟練掌握迴流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。
二、實驗原理
普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恆沸混合物,其沸點為78.15℃,用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要製得無水乙醇,在實驗室中可加入生石灰後迴流,使水和生石灰結合後再進行蒸餾,得到無水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、主要試劑及物理性質
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、試劑用量規格
40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH
五、儀器裝置
儀器:電爐、圓底燒瓶(2個,100ml和50ml)、接受管、
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制備無水乙醇(共13篇)
制備無水乙醇(共13篇)
以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇,希望對您有所幫助,就愛閱讀感謝您的支持。
無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。
第 1 頁
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作製得無水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的
1
沸點附近進行,這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(迴流冷凝管長度的1/3)。
3. 旌斐科技數顯恆溫電熱套磁力攪拌器實驗室調溫加熱套怎麼用
數顯磁力加熱攪拌器電熱套的使用方法:
1.將立桿固定在攪拌器後上方螺絲孔內,調整好十字夾高度,用夾將反應瓶固定好,放入合適攪拌子,插入電源~220∨,打開開關。
2.順時針調整「攪拌」旋鈕,根據轉速顯示調至適合位置進行攪拌。
3.如攪拌容量大或粘稠溶液時,可適當上調旋鈕以增加攪拌力度。
4.溫度設定:按設定加「▲」或設定減「▼」鍵不放,將快速設定出所需的加熱溫度如:100℃,綠燈亮表示加溫,綠燈滅表示停止,微電腦將根據所設定溫度與現時溫度的溫差大小確定加熱量,確保無溫沖一次升溫到位,並保持設定值與顯示值±1℃溫差下的供散熱平衡,使加熱過程輕松完成。
5.自整定功能,啟動自整定功能可使不同加熱段或加熱功率與溶液多少無規律時,升溫時間zui短,沖溫zui小,平衡,但改變加熱介質或加溫條件後自整定應重新設定。
6.啟動自整定:常按移位鍵「?」5秒,設定窗數字閃爍即進入自整定狀態,三次溫沖過後數字停止閃爍,表示自整定結束,可進行使用,但自整定需在初始加溫時使用,中途進行的自整定不準確。
7.攪拌器後下方有一橡膠塞子,用來保護外用熱電偶插座不腐蝕生銹和導通內線用,拔掉則內探頭斷開,機器停止工作。如用外用熱電偶時應將此塞子拔掉保存,將外用熱電偶插頭插入插座並鎖緊螺母,然後將不銹鋼探棒放入溶液中進行控溫加熱。
8.該電器設有斷偶保護功能,當熱電偶連接不良時,顯示窗百位上顯示「1」或「hhhh」綠燈滅,電器即停止加溫,需檢查後再用。
4. 普通電熱套是否可以恆溫
PTHW型中華牌電熱套屬國內首創,是代表著世界先進水平的加熱器,本電熱套根據98年聯合國教科文組織「環境與人類」廠家項目贈於我國的英國產品改進而成。它是用無鹼玻璃纖維作絕緣材料,將鑷鉻合金絲簧狀置於其中,外加輕質保溫棉高壓定形的半球形保溫體,用熱膨脹感溫控溫器控溫,具有升溫快、重量輕,恆溫控制,開頭標准,操作簡便,經久耐用的特點,是實驗室燒瓶燒杯做有機溶劑無明火高溫加熱的理想加熱器,也是老式電熱套、電爐、酒精燈的換代產品。
TYHW型調壓恆溫電熱套
該電熱套除具有PTHW型的加熱性能外,更具有熱利用率高的特點,它是用大功率可控制硅調壓,繼電器控制線路,與接點式溫度計相配可達到調節器溫恆溫效果,具有控溫精確,輕便靈活,是代替實驗室笨重的線圈式調壓器控制電熱套的理想產品。
BXHW 型表顯恆溫電熱套
該電熱套採用集成電路控制,鎳鉻熱電偶感溫,指針表式顯示溫度,可先設定所需用溫度,電熱套在達到所需溫度時即保持恆溫加熱,與其他電熱套不同的是,該產品可交替顯示控制電熱套內溫度,瓶內溶液溫度,具有控溫精確,溫度顯示直觀,操作方便,省時省力的特點。
SXHW型數顯恆溫電熱套
該電熱套是在BXHW型的基礎上設計生產的,它用數字式線路控制,鎳硅熱電偶感溫,數碼管顯示溫度,具有自動保護,自動溫度補償功能,從設定、加熱、補償加溫、恆定保持而快速達到要求溫度,具有沖溫少,讀數精確,溫差小的特點,並可以交替恆溫控制顯示電熱套內,瓶內溶液的溫度,是實驗室做精密溫度加熱的最理想的加熱器。
產品特點:
技術參數:
一、型號: PTHW型
電源: 220V 50HZ
容量: 50-20000ml 隨規格
工作時間: >8小時
控溫精度: +/-5℃
控溫方法: 可控硅調壓
控溫范圍: 室溫-400℃
絕緣電阻: >500兆
二、型號: TYHW型
電源: 220V 50HZ
容量: 50-20000ml 隨規格
工作時間: >8小時
控溫精度: +/-2℃
控溫方法: 可控硅調壓、接點式溫度計繼電器恆溫
控溫范圍: 室溫-400℃
絕緣電阻: >500兆
三、型號: BXHW型
電源: 220V 50HZ
容量: 50-20000ml 隨規格
工作時間: >8小時
控溫精度: +/-2℃
控溫方法: 熱電偶感溫 繼電器控制
控溫范圍: 室溫-400℃
絕緣電阻: >500兆
四、型號: SXHW型
電源: 220V 50HZ
容量: 50-20000ml 隨規格
工作時間: >8小時
控溫精度: +/-1℃
控溫方法: 熱電偶感溫 可控硅控制
控溫范圍: 室溫-400℃
絕緣電阻: >500兆
5. 我的那瓶汞中有一些黑色的小顆粒雜質,怎樣去除
一樓說的不太對,其實那樣的話去除了黑色的小顆粒,反而引進了布條等微量的纖維組分。
最好的辦法是採用蒸餾的辦法!
1,材料:電熱套,圓底燒瓶,直管冷凝管,接收器,鐵架台,真空泵。
2,方法:將上述器材固定,電熱套的溫度調節到水銀沸點357°C(低一點例如100度也可以,因為有真空泵的帶動),開動柴油真空泵,冷凝水。
這樣採用減壓蒸餾的辦法,出來的汞非常純。
6. 電熱套的結構特徵
電熱套是用無鹼玻璃纖維作絕緣材料,將Cr20Ni80合金絲簧裝置於其中,用硅酸鋁棉經真空定型的半球形保溫體保溫,外殼一次性注塑成型,上蓋採用靜電噴塑工藝,由於採用球形加熱,可使容器受熱面積達到60%以上。控溫採用計算機晶元做主控單元,採用多重數字濾波電路,模糊PID控制演算法,具有測量精度高,沖溫小,單鍵輕觸操作,雙屏顯示,內、外熱電偶測溫,可控硅控制輸出,160-240V寬電壓電源,並有斷偶保護功能,具有升溫快、溫度高、操作簡便、經久耐用的特點,是做精確控溫加熱試驗的最理想儀器。
功能分類:
1.電子調溫電熱套 :電壓表調節溫度
2.恆溫數顯電熱套: 數顯表調節和顯示溫度
3.數顯攪拌電熱套: 數顯表調節和顯示溫度,並帶攪拌功能
4.調溫攪拌電熱套: 電壓表調節溫度,並帶攪拌功能
5.微電腦電熱套: 控制電路採用微電腦控制,控溫更加精確。
溫控范圍:
1 普通電熱套:最高可達400度
2 高溫電熱套:由於使用了更加耐高溫的內套織造材料。高溫電熱套的最高加熱溫度可到800-1000度
溫控精度
1 數顯型號溫控精度在 ±1度
使用方法
1.插入~220V電源,打開電源開關,顯示窗顯示「K」,設定窗顯示「400」字樣,為本電器配用K型熱電偶,最高控制溫度400℃,3秒後,顯示窗顯示室溫,設定窗顯示上次設定溫度值。
2.單鍵操作,按設定加「▲」或設定減「▼」鍵不放,將快速設定出所需的加熱溫度如:100℃,綠燈亮表示加溫,綠燈滅表示停止,微電腦將根據所設定溫度與現時溫度的溫差大小確定加熱量,確保無溫沖一次升溫到位,並保持設定值與顯示值±1℃溫差下的供散熱平衡,使加熱過程輕松完成。
3.電熱套左下方有一橡膠塞子,用來保護外用熱電偶插座不腐蝕生銹和導通內線用,拔掉則內探頭斷開,機器停止工作。如用外用熱電偶時應將此塞子拔掉保存,將外用熱電偶插頭插入插座並鎖緊螺母,然後將不銹鋼探棒放入溶液中進行控溫加熱。
4.該電器設有斷偶保護功能,當熱電偶連接不良時,顯示窗百位上顯示「1」或「hhhh」,綠燈滅,電器即停止加溫,需檢查後再用。
電熱套主要分類: 數顯類型:SHT型大功率精密數顯攪拌電熱套、SHT(B)型數顯恆溫電熱套、圓型精密數顯電熱套、SHT(A)型數顯攪拌加熱器、SHT型精密數顯磁力攪拌電熱套、SHT型精密數顯磁力攪拌電熱套、SHT-A型圓形數顯磁力攪拌電熱套、SHT型數顯攪拌電熱套、非數顯類型:KDM型調溫電熱套、DHT型多功能攪拌電熱套、六聯環保電熱套、ZHT型攪拌恆溫電熱套、KDM(A)型自動恆溫電熱套、DHT型自動恆溫電熱套、KDM(B)型調溫電熱套、六聯環保型專用電熱套 YH型YH環保專用電熱套2、攪拌恆溫電熱套、大功率攪拌恆溫電熱套、DHT-A型圓形微量磁力攪拌電熱套、ZHT(B)型多聯電熱套、DHT型磁力攪拌電熱套、ZHT C型磁力攪拌電熱套、ZHT型自動恆溫電熱套、DHT-B型圓形微量磁力攪拌電熱套、KDM(B)大功率攪拌恆溫電熱套、圓型微量加熱電熱套等。
注意事項
1.儀器應有良好的接地。
2.第一次使用時,套內有白煙和異味冒出,顏色由白色變為褐色再變成白色屬於正常現象,因玻璃纖維在生產過程中含有油質及其他化合物,應放在通風處,數分鍾消失後即可正常使用。
3.3000ml以上電熱套使用時有吱-吱響聲是爐絲結構不同及與可控硅調壓脈沖信號有關,可放心使用。
4.液體溢入套內時,請迅速關閉電源,將電熱套放在通風處,待乾燥後方可使用,以免漏電或電器短路發生危險。
5.長期不用時,請將電熱套放在乾燥無腐蝕氣體處保存。
6.請不要空套取暖或干燒。
7.環境濕度相對過大時,可能會有感應電透過保溫層傳至外殼,請務接地線,並注意通風。
7. 索氏提取器的使用方法
首先,先來認識一下索氏提取器在整套裝置構造與名稱,如圖所示:
(7)電熱套使用方法擴展閱讀:
提取過程中的注意事項:
1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失;
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農葯目標物的分解,如,Fe可能會造成某些有機氯農葯分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之後與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸迴流管。
3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由於環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。
4、由於索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此,在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多准備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘乾或者風干。
索氏提取方法的主要優點:
不需要使用特殊的儀器設備,儀器成本低,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。
參考資料來源:網路-索氏提取器
8. 電子調溫電熱套的用法(電壓表調節溫度)
電子調溫電熱的用法師,將該產品在套被芯時,發熱面朝要保熱的一面,就可以了。電子調溫電熱毯和電熱套的工作原理是和調光燈的一樣,只是將燈泡換成發熱絲,安裝在套或毯裡面。其用的電子材料:帶開關的電位器470K,雙向可控硅,雙向二極體,電阻和電容,電路板等。
9. 磁力攪拌電熱套的操作方法
1、盛放攪拌子和盛有溶液的燒瓶和燒杯放在加熱套上。
2、開啟加熱控制電源,電源指示燈發亮,右旋加熱控制旋鈕,加熱控制指示燈變亮;整機開始工作。
3、開啟攪拌控制電源,電源指示燈發亮,右旋轉速控制旋鈕,攪拌子即開始轉動,調節轉速只實驗需要為止。
10. 用揮發油含量測定器提取揮發油應注意什麼問題
揮發油含量測定器提取:
揮發油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來發展起來的超臨界二氧化碳萃取法,因其具有環保、安全、溶劑可重復使用、萃取液不需要高溫濃縮等優點,保證了揮發油中熱敏感成分的穩定,成為揮發油成分提取的理想方法。
注意以下兩個問題:
一是加熱方式以可控溫電熱套為宜,因電熱套的發熱量比油浴大數倍,用於水蒸氣蒸餾的效果非常好。又因煮沸生葯時,或多或少會起泡,所以必須調節輸入電壓以調節加熱熱量。
二是應注意仔細清潔儀器,尤其是接受器的刻度部分,用酒精和水洗,接著用溫熱的鉻酸硫酸混合液洗。否則,在放油層讀數時,由於接受器未清潔干凈,油層會粘附於內壁,不能完全下降到刻度管底部。
主要定量方法及舉例:
1. 總揮發油的定量
《中國葯典》( 2005 年版)中一些生葯規定了揮發油的含量要求。如八角茴香含揮發油不得少於 4.0% ,山柰含揮發油不得少於 4.5% ,片姜黃含揮發油不得少於 1.0% 等。
《中國葯典》( 2005 年版)附錄詳細介紹了揮發油的測定裝置和兩種測定方法。
葯典規定測定用的供試品,除另有規定外,須粉碎使能通過二號至三號篩,並混合均勻。
( 1 )儀器裝置 如圖 3-9 。 A 為 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬質圓底燒瓶,上接揮發油測定器 B , B 的上端連接迴流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連接。測定器 B 應具有 0.1ml 的刻度。全部儀器應充分洗凈,並檢查接合部分是否嚴密,以防揮發油逸出。
( 2 )測定法 甲法 本法適用於測定相對密度在 1.0 以下的揮發油。取供試品適量(約相當於含揮發油 0.5~1.0ml) ,稱定重量(准確至 0.01g) ,置燒瓶中,加水 300~500ml (或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合後,連接揮發油測定器與迴流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分,並溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,並保持微沸約 5 小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻。開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度 0 線上面 5mm 處為止。放置 1 小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度 0 線平齊,讀取揮發油量,並計算供試品中揮發油的含量 ( % ) 。