液質使用方法

A. 液質檢測中，萃取濃縮後，為什麼要凈化，凈化的目的是什麼

使用商品固相萃取小柱來進行樣品提取液凈化濃縮的方法。工作原理與柱色譜法相似。集萃取、凈化、濃縮於一步，具有縮短分析時間，降低成本，節省有機溶劑，可實現半自動化、全自動化操作。由於是商品化生產，固相萃取小柱規格統一，裝填均勻，操作方便，易於控制，所以該方法重現性好。

B. 液質聯用儀可對多個樣品使用嗎

液質聯用又叫液相色譜-質譜聯用技術，它以液相色譜作為分離系統，質譜為檢測系統，完美的將液相色譜對復雜樣品的高分離能力，與質譜的高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來做到了優勢互補，從而讓液質聯用儀在多個領域得到了廣泛應用。

色譜質譜的在線聯用將色譜的分離能力與質譜的定性功能結合起來，實現對復雜混合物更准確的定量和定性分析。而且也簡化了樣品的前處理過程，使樣品分析更簡便。色譜質譜聯用包括氣相色譜質譜聯用(GC-MS)和液相色譜質譜聯用(LC-MS)，液質聯用與氣質聯用互為補充，分析不同性質的化合物。

如今，擁有靈敏度高，通量性能好、自清潔離子源探針設計和可靠的介面設計優點的液質聯用儀已經被用於葯物代謝及葯物動力學研究、臨床葯理學研究、蛋白與肽類的鑒定、殘留分析、毒物分析、環境分析-公安、環保、食品、自來水、衛生防疫等多個領域。

在化學分析中，樣品在液相部分和流動相分離，被離子化後，經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開，經檢測器得到質譜圖。液質聯用體現了色譜和質譜優勢的互補，將色譜對復雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來，在葯物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。

值得一提的是液質聯用儀在分子水平上可以進行蛋白質、多肽、核酸的分子量確認，氨基酸和 鹼基對的序列測定及翻譯後的修飾工作，這些工作在HPLC-MS聯用之前都是難以實現的，因此液質聯用儀將成為未來生化分析工作中的有力工具。

C. 液質聯用與質譜直接進樣的兩者的方法有區別么

這個氣的參數主要跟霧化有關,要使流動相或進樣液完全霧化就可以了.液質聯用開始時是否用的to waste,而進樣後to MS,因為液相有流動相的緣故,所以需要更大的氣速.直接進樣流速就比較低了.你可以觀察一下離子源的霧化狀況,只要能完全霧化即可.

D. Agilent液質聯用質譜儀（1100 HPLC/MSD ）的操作步驟

天哪，你這要寫實驗報告可就難了

我只能簡單說說，具體參數我也記不住
1. 先確定HPLC條件
a. 確定溶劑: 是甲醇：水，是乙腈：水？加不加酸？加不加THF或是二氧六環；
b. 色譜柱選擇，C18？C8？ 流動相流速；洗脫時間；檢測波長等

2. 確定質譜條件
a. 正離子或是負離子掃描模式，一般路易斯酸性化合物負離子，路易斯鹼性化合物正離子
b. 優化質譜條件，一般質譜儀都有自動優化程序，你也可以就參照以前同事、同學做的程序條件。這些條件一般包括：進樣流速（對於HPLC-MS而言就是分流比），錐孔電壓、輔助氣流速、加熱毛細管溫度，加熱毛細管電壓。要是做LC-MS/MS還得要二級質譜的裂解能量

3. HPLC-MS聯用測試
這個沒啥了，注意分流比，注意介面接好就應該可以了吧？出不出峰就看你的化合物性質了。

E. 液質方法優化的步驟

GC-MS是氣相色譜儀經介面與質譜計結合而構成的氣相色譜－質譜法的分析儀器，GC-MS中氣相色譜儀相當於質譜儀樣品預處理器，而質譜儀則是氣相色譜的檢測器，通過介面將二者有機地結合。 因此，介面是色譜-質譜聯用技術的關鍵裝置。

液質聯用（HPLC-MS）又叫液相色譜-質譜聯用技術，它以液相色譜作為分離系統，質譜為檢測系統。樣品在質譜部分和流動相分離，被離子化後，經質譜的質量分析器將離子碎片按質量數分開，經檢測器得到質譜圖。

介紹

色譜的優勢在於分離，為混合物的分離提供了最有效的選擇，但其難以得到物質的結構信息，主要依靠與標准品對比來判斷未知物，對無紫外吸收化合物的檢測還要通過其它途徑進行分析。質譜能夠提供物質的結構信息，用樣量也非常少，但其分析的樣品需要進行純化，具有一定的純度之後才可以直接進行分析。因此，人們期望將色譜與質譜聯接起來使用以彌補這兩種儀器各自的缺點。

以上內容參考：網路-液質聯用

F. 液質聯用怎麼跑基線

液質聯用跑基線的方法:
1、酸性物質適合做負離子檢測，所以流動相偏鹼性較合適，促使其解離，鹼性物質適合做正離子檢測，流動相中適當的加入酸，促使其形成正離子，流動相中適當加一些醋酸鈉（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。
2、質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，檢測器的靈敏度越高的時候，噪音應該越高。如果質譜的污染比較嚴重時，基線肯定比較高。
3、選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候，噪音比較大些。還有如果鹽含量比較大的時候，噪音更大些。

G. 什麼是液質分離,進行液質實驗時可以採用哪些操作方式

關於原理分類等，你直接再網上輸入LC-MS搜索就會有很多的，這里就不CTRL-C了，至於這種用法的單位，因為質譜儀還是相當昂貴的，維護起來費用也高，所以用的單位還是不多的。但是大的醫葯企業的分析質量控制科室有可能會用。但一般來說研究機構和高校用的比較多吧。比如葯科大學的分析測試中心和葯物代謝研究中心，上海葯物代謝研究中心等機構都會用到啊。因為本人是學葯的，就醫葯領域，葯物分析和葯物代謝用的可能性最大了

H. 液質聯用測定黑色素的方法

1、首先液質聯用儀測定試樣中的褪黑素經溶解、提取、過濾後。
2、其次用紫外檢測器的液相色譜儀檢測。
3、最後根據色譜峰的保留時間定性，外標法定量用其方法。

I. 液質聯用的簡介

色譜的優勢在於分離，為混合物的分離提供了最有效的選擇，但其難以得到物質的結構信息，主要依靠與標准物對比來判斷未知物，對無紫外吸收化合物的檢測還要通過其它途徑進行分析。質譜能夠提供物質的結構信息，用樣量也非常少，但其分析的樣品需要進行純化，具有一定的純度之後才可以直接進行分析。因此，人們期望將色譜與質譜聯接起來使用以彌補這兩種儀器各自的缺點。
據統計，已知化合物中約80%的化合物是親水性強、揮發性低的有機物，熱不穩定化合物及生物大分子，這些化合物的分析不適宜用氣相色譜分析，只能依靠液相色譜。如果能成功地將液相與質譜聯接使用，這一技術將在生物、醫葯、化工和環境等領域大有應用前景。為達到這一目的需要一個起「介面」作用的裝置將液相與質譜聯接起來。
這個介面要解決三個主要的問題：
（1）液相色譜中使用的流速較大，而質譜需要一個高真空環境工作；
（2）要從流動相中提供足夠的離子供質譜分析；
（3）去除流動相中雜質對質譜可能造成的污染。
近年來，液相色譜-質譜聯用在技術及應用方面取得了很大進展，在環境、醫葯研究的各領域應用越來越廣泛，且隨著現代化高新技術的不斷發展及液相色譜質譜聯用技術自身的優點，液相色譜質譜聯用技術必將在未來幾年不斷發展且發揮越來越重要的作用。
HPLC-MS除了可以分析氣相色譜-質譜（GC-MS）所不能分析的強極性、難揮發、熱不穩定性的化合物之外，還具有以下幾個方面的優點：
①分析范圍廣，MS幾乎可以檢測所有的化合物，比較容易地解決了分析熱不穩定化合物的難題；
②分離能力強，即使被分析混合物在色譜上沒有完全分離開，但通過MS的特徵離子質量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來進行定性定量；
③定性分析結果可靠，可以同時給出每一個組分的分子量和豐富的結構信息；
④檢測限低，MS具備高靈敏度，通過選擇離子檢測（SIM）方式，其檢測能力還可以提高一個數量級以上；
⑤分析時間快，HPLC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱，縮短了分析時間，提高了分離效果；
⑥自動化程度高，HPLC-MS具有高度的自動化。

J. 液質聯用的應用

隨著聯用技術的日趨完善，HPLC-MS逐漸成為最熱門的分析手段之一。特別是在分子水平上可以進行蛋白質、多肽、核酸的分子量確認，氨基酸和鹼基對的序列測定及翻譯後的修飾工作等，這在HPLC-MS聯用之前都是難以實現的。HPLC-MS作為已經比較成熟的技術，目前己在生化分析、天然產物分析、葯物和保健食品分析以及環境污染物分析等許多領域得到了廣泛的應用。
1 生化方面的分析中的應用
生物體內的蛋白質、肽和核酸，都以混合物狀態出現，具有強極性，難揮發性，又具有明顯的熱不穩定性，所以用GC-MS來分析生物大分子存在困難，需要經過深度降解，並需對降解生物作各種復雜的衍生化處理。而HPLC能分析強極性、不易揮發、高分子量及對熱不穩定的化合物；MS具有高靈敏度，能在復雜基質中進行准確的化合物的優點，所以HPLC-MS作為生化分析的一個有力工具，正在得到日益的重視。研究人員利用HPLC-MS技術在生化方面己經有很多應用。
2天然產物分析中的應用
利用HPLC-MS分析混合樣品，和其他方法相比具有高效快速，靈敏度高，只需品進行簡單預處理或衍生化，尤其適用於含量少、不易分離得到或在分離過程中易的組分。因此HPLC-MS技術為天然產物研究提供了一個高效、切實可行的分析途國內利用該技術在天然產物研究中已經有很多報道。如李麗等利用高效液相色質譜聯用技術研究了朝鮮淫羊蕾中的黃酮類化合物。
3 葯物和保健食品分析中的應用
質譜作為液相色譜的檢測器與紫外和二極體陣列檢測器相比較，兼有鑒定功能和靈敏度高的特點。所以近些年來HPLC-MS己經成為葯物分析方面的有利工具。近幾年用HPLC-MS對各種葯物尤其是違禁葯物及其代謝產物的研究國內外有大量的文獻報道，如尿中的河豚毒素、抗生素、舒喘寧和血液中的安非他明、奧美拉哇、羅呱卡因、氨磺必利、前列腺素EZ以及艾滋病病毒等痕量殘留的分析。可以預測，隨著對HPLC-MS研究的深入和該技術應用的普及，HPLC-MS技術將成為葯物和保健食品中違禁成分分析中發揮更大的作用。
4 環境分析中的應用
HPLC-MS己經在環境分析中有很多的應用，如環境樣品中的抗生素、多環芳烴、多氯聯苯、酚類化合物、農葯殘留等。尤其是近些年，農葯殘留問題一直是個熱門話題。由於農葯正向高效和低毒方向發展，使農葯的環境影響和殘留農葯的檢測方法發生了變化。由於目前低濃度、難揮發、熱不穩定和強極性農葯分析方法並不是十分理想，因此發展高靈敏度的多殘留可靠分析方法己成為環境分析化學及農業化學家的重要戰略目標。高效液相色譜法彌補了氣相色譜法不宜分析難揮發，熱穩定性差的物質的缺陷，可以直接測定那些難以用GC分析的農葯。但是常規檢測器如紫外(UV)及二極體陣列(PAD)等定性能力有限，因而在復雜環境樣品痕量分析時的化學干擾也常影響痕量測定時的准確性，從而限定了他們在多殘留超痕量分析中的應用。自從80年代末大氣壓電離質譜(APIMS)成功地與HPLC聯用以來，HPLC-MS已經在農葯殘留分析中佔了很重要的地位，成為農葯殘留分析最有力的工具。