最常用的無水乙醚的制備方法

A. 如何檢驗乙醚是無水乙醚還有如何檢驗乙醚中無氧化物質

檢驗水，用無水硫酸銅，如果含有水，硫酸銅變成藍色：
CuSO4 + 5H2O = CuSO4.5H2O
可用無水亞硫酸鈉做為乾燥劑除去乙醚中的水。

檢驗過氧化物（氧化物質），有兩種方法：
(1)澱粉 – KI試紙，如有過氧化物，可將KI氧化為I2，使試紙變藍；
(2)加入FeSO4和KCNS溶液，如有過氧化物，可將Fe2+氧化為Fe3+，使溶液變紅。

除去過氧化物的方法：加入還原劑，如FeSO4的稀硫酸溶液、金屬鈉、鐵屑等。

B. 格氏反應的通用方法

⑴無水乙醚的制備
檢測過氧化物的方法：取5mL左右待處理的乙醚，加入等體積2%碘化鉀溶液並滴入幾滴稀鹽酸，振搖後若使澱粉溶液呈紫色，即表明乙醚中含有過氧化物（也可用澱粉—碘化鉀試紙檢驗；或者用5mL乙醚加1mL 10%碘化鉀溶液，振搖1min後如有過氧化物則放出遊離碘，水層則呈黃色，再加4滴0.5%澱粉液後，水層呈藍色則表示乙醚中有過氧化物）。
檢測水分的方法：在1mL乙醚溶液里加入約0.1g硫酸銅粉末，振盪後若硫酸銅粉末變成藍色則表示有水存在，或者採用卡爾菲休法直接檢測含水量，或者加入約3-4片二苯甲酮試劑，乙醚顏色變為漂亮的藍色說明沒有水存在，檢其含水量應≤0.06%時就能符合發生格氏反應的要求了。
去除過氧化物的方法：將乙醚轉入分液漏斗，加入相當於乙醚體積1/5的新配的FeSO4溶液（硫酸亞鐵溶液的制備：取100 mL水，慢慢加入6 mL濃硫酸，再加入60 g硫酸亞鐵溶解），劇烈振搖，靜置分層，除去水相。然後，將除去過氧化物的乙醚分餾兩次（不論何時都不要將乙醚蒸干），每次都收集33℃～37℃餾分。
去除水份的方法：先用無水氯化鈣乾燥（一般情況下，只要加入足量的CaCl2後放置3、4天，過濾後就可以直接使用了），再壓入鈉絲過夜，蓋上帶有毛細管的瓶蓋，以便讓產生的氫氣逸出。當壓入的鈉絲表面仍具有光澤或溶劑中不再冒泡，表明溶劑可以用於格氏反應。
乙醚須保存在棕色玻璃瓶中。除去過氧化物的乙醚久置後仍然會產生過氧化物，而且乙醚很容易吸收空氣中的水分。因此，處理後的乙醚應及早使用，不可久置。
⑵無水THF的准備
THF的水份越低越好，一般要在500ppm以下。工業生產中買回德國進口的THF一般不用乾燥的，因為水份都在200 ppm以下約100 ppm左右。或者買回工業級的THF用4A分子篩乾燥24～48h（使用之前，最好在300～400℃烘烤3小時活化後，在乾燥器里冷卻後直接放入要乾燥的溶劑里），加入二苯甲酮作為指示劑，液體顏色變藍時說明乾燥好了。 關鍵是無水無氧操作。
N2保護的250mL四口燒瓶上，配置乾燥潔凈的攪拌器、恆壓滴液漏斗和帶有CaCl2和無水NaHCO3乾燥管的迴流冷凝管。向四口燒瓶中置入29.2g（1.2mo1）鎂屑，用20mL？無水乙醚浸沒（所用儀器均需乾燥，溶劑和試劑都必須經過乾燥處理）。
攪拌下，先滴入約占總量10%的鹵代烴乙醚溶液（由0.1mol鹵代烴和適量無水乙醚配製而成）。如果反應液呈現混濁狀並且溫度上升，表明反應已經引發成功。如果沒有產生上述現象，則需要加入1～2小粒碘晶，並用電吹風微微加熱至迴流（可用熱水浴加熱，切不可用明火加熱）碘的顏色開始漸漸消褪，溶液變混濁，反應即開始，迅速撤去加熱源。將餘下的鹵代烴乙醚溶液滴 應瓶中，滴速以維持反應液平穩沸騰為宜。此時要劇烈攪拌，這樣可沖刷掉在鎂表面形成的粘稠的格氏試劑，使鎂能和新鮮的鹵化物接觸良好順利反應。反應引發成功後滴加的速度不能太快，約1滴 / 2秒。此時應控制反應溫度，不能太高，用手背感覺其反應瓶壁的溫度稍稍有些燙手即可。
滴畢，再用小火加熱迴流約半小時使反應完全，即得格氏試劑乙醚溶液（空氣中的氧會與格氏試劑發生緩慢的氧化，格氏試劑的乙醚溶液在暗室里會發出美麗的光，就是這個緣故。因此格氏試劑不可久置，通常隨制隨用），其反應完成後顏色是發灰黑色的。若滴完以後燒瓶內仍有大量鎂屑沒反應完，可再加熱迴流1～2小時。

C. 請問無水乙醚一般都用在那裡最好能舉幾個例子

http://blog.sina.com.cn/s/blog_5138397101009064.html關於無水乙醚 (2008-04-05 12:39:52)
標簽：雜談

無水乙醚分子式:
C4H10O 分子量:74.12
一、物化性質：無色透明易揮發的液體，有芳香刺激性氣味。熔點為–116.3℃。沸點34.6℃。折射率1.353。微溶於水，易溶於鹽酸，能與醇、醚、石油醚、笨、氯仿等有機溶劑混溶。
二, 用途主要用作溶劑和萃取劑,醫葯上用作麻醉劑.
其他名稱：麻醉醚 麻醉依打
主要成分：
性狀：液體。
功能主治：適用於外科手術。
用法及用量：常用開放點滴法，通過麻醉面罩吸入。用量視病人情況和手術而定。
三：1.極易燃燒爆炸，使用場合不可有開放火焰或電火花。2.遇日光、空氣、濕氣等易變質，又易揮發，引火和爆炸。3.本品如已氧化，可生成過氧過物，不僅不適於葯用，而且更易爆炸。故若有變質可疑時，用前必須檢查，合格才用。4.糖尿病、肝功能嚴重損害、呼吸道感染或梗阻、消化道梗阻病人忌用。
四．製法
用濃硫酸使酒精脫水
五．理化性質
分子量：74．12
熔點： 一116．2℃
沸點： 34．6℃
液體密度(20℃)：713．5kg/m3
氣體-密度：2．56kg/m3
相對密度(45℃)：2．6
臨界溫度： 193．55℃
臨界壓力： 3637．6kPa
臨界密度： 265kg/m3
氣化熱(34．6℃)： 351．16kJ/kg
比熱容(35℃，101．325kPa)： Cp＝1862．13J/(kg·K)
Cv＝1724．0lJ/(kg·K)
(液體0℃) 2214．82J/(kg·K)
比熱比(35℃，101．325kPa)： Cp/Cv＝1．08
蒸氣壓(20℃)： 58．93kPa
粘度(氣體，0℃)： 0．000684Pa·s
(液體，0℃)： 0．002950Pa·s
表面張力(20℃)： 17．0mN/m
導熱系數(0℃)： 1298．3X105W/(m·K)
折射率(液體，24．8℃)： 1．3497
閃點： 一45℃
燃點 160℃
爆炸界限： 1．85%/36．5%
燃燒熱(25℃)： 2752．9kJ/mol
最大爆炸壓力： 902．2lkPa
產生最大爆炸壓力的濃度： 4．1%
最易引燃濃度： 3%
最小引燃能量： 0．19mJ
毒性級別： 2
易燃性級別： 4
反應活性級別： l
乙醚在常溫常壓下為具有特殊氣味的無色透明液體。極易揮發，極易燃燒。其蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。它遇到火星、高溫、氧化劑、過氯酸、氯氣、氧氣、臭氧等，就有發生燃燒爆炸的危險。其蒸氣能從遠處將明火引來起火。液體受熱後體積將急劇膨脹(膨脹系數0．00164/℃)。在空氣中與氧長期接觸或放在玻璃瓶內受光照射都能生成不穩定的過氧化物。有時也因靜電而起火。不溶於水，能溶於乙醇、苯、氯仿、石油醚、其它脂肪溶液及許多油類
六：毒性
乙醚蒸氣由呼吸道吸人後，經肺泡很快進入血液中，並隨血液流經全身。然後80％以上又以原形從呼吸道羽F出。還有l~2％以原形從尿排出。體內積聚的在腦組織中的為最多，一部分在肝臟與微粒體酶接觸後轉化為乙醇、乙醛、乙酸和二氧化碳。二氧化碳經呼吸排出，其它的最終都經尿排出體外。
乙醚是低毒物質，主要是引起全身麻醉作用，此外，對皮膚及呼吸道粘膜有輕微的刺激作用。長期接觸低濃度乙醚蒸氣的人員可出現頭痛、頭暈、易激動或淡漠、嗜睡、憂郁、體重減輕、食慾減退、惡心、嘔吐、便秘等症狀。吸人較高濃度乙醚蒸氣時可出現頭暈、癔病樣發作、精神錯亂、嗜睡、面色蒼白、惡心、嘔吐、脈緩、體溫下降、呼吸不規則等短時間大量接觸後發生的中毒症狀，一經脫離現場，稍待休息，經對症處理後就可恢復。
七．安全防護
乙醚要用玻璃瓶或鐵桶盛裝。容器最好存放在戶外或易燃液體專用庫內，要遠離火種熱源，庫溫不宜起守28℃。要與氧化劑、氧、氯嚴格隔存放。大量存放乙醚的倉庫必須設有自動噴水及射出二氧化碳的裝置。避免陽光直射，防止靜電，也要預防受到閃電引火。長期存放時會生成化學性質更為活潑、危險性更大的過氧化物。搬運時要輕裝輕卸，嚴防包裝破損。發現桶漏時不要焊，而用粘結劑補。換桶時，應在降溫後或在早晚涼爽時進行。
滅火可用乾粉、二氧化碳、抗溶性泡沫和砂土。用水滅火可能無效，但可用水噴射驅散蒸氣，趕走液體。
乙醚泄漏時，首先要切斷所有火源，載好防毒面具、手套等，然後用不燃性分散製成的乳液刷洗，經稀釋的洗水可放入廢水系統。如果沒

D. 無水乙醚

無水乙醚
分子式： C4H10O
分子量： 74
定義：無水乙醚是指不含水或幾乎不含水的乙醚,一般分析純或化學純等純度超過99.5%的都可稱為無水乙醚.
質量指標
外觀： 無色易揮發的流動液體
含量： 試劑級
包裝： 140公斤/桶
產地： 上海
物化性質
沸點：34.5℃；凝固點：-116.3℃；相對密度：0.7145；折射率：1.3527；閃點：-49℃；溶於乙醇、苯、氯仿及石油，微溶於水。
用途
主要用作溶劑、麻醉劑和化學試劑
3．6—6．5%的乙醚就可導致人的昏迷,起麻醉作用
7～10%的乙醚可導致人的呼吸停止
10%以上的乙醚會導致人的死亡
分式C4H10O，結構簡式CH3CH2—O—CH2CH3是無色易揮發有特殊氣味的液體，使用時應避開火源，注意安全。
乙醚微溶於水，能溶解多種有機物是良好的有機溶劑。純凈的乙醚在醫療上用做手術時的全身麻醉劑。工業上乙醚可由乙醇分子間脫水製得：
隨著石油工業發展，乙醚亦可由石油化工產物乙烯製取，其方法是用硫酸吸收乙烯，形成硫酸乙酯，再水解得到乙醇和乙醚。通過改變溫度和試劑濃
度，可控制生成醇和醚的比例。
購買無水乙醚，需要到當地公安機關辦理購買證。
乙醚微溶於水,和無水乙醚有區別.乙醚是一種有毒物質，長久呼吸乙醚氣體能使呼吸器官受到刺激，發炎，記憶力減弱，產生頹傷情緒等。飲入30～60ml即可致死。燃燒時產生毒物，可使人昏迷，甚至死亡，乙醚急性中毒初期呈現興奮狀態，然後引起麻醉、嘔吐，進而發紺，體溫下降，四肢發冷，有時會突然停止呼吸、脈搏微弱、瞳孔放大，但不會死亡，故用作麻醉劑危險性小。嚴重急性中毒時，會引起嘔吐，咳嗽、無力，且常常並發腎炎、支氣管炎和肺炎。 中毒者應撤離現場，移至新鮮空氣處，注意患者保溫，輸氧氣，延醫診治。生產設備應嚴格密封，現場保持良好通風。操作人員應穿戴好防護用具，定期進行體檢。空氣中最高容許濃度1200mg/L。

E. 無水乙醚怎麼稀釋

乙醚是微溶於水的,一般是1：50溶解.要稀析成3．6—6．5%,可以有兩種方法：（1）加酸,如加入稀硫酸即可增加其溶解度；（2）在水中加既可以與乙醚又可以與水互溶的有機物提高乙醚的溶解度,如乙醇等.

F. 化學試驗中各種「無水溶劑」的處理方法

常用有機溶劑無水處理
1丙酮：沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有： ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能 太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入
3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾 收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。
2、苯：沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。
將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣乾燥，進行蒸餾，收集80℃的餾分，最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。 氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化
鈣乾燥24h，然後蒸餾。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。 二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
3、二氧六環：沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。
然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾 ，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。 二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集 。 DMFN，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
DMSO(結構簡式：(CH3)2-S-O) 二甲基亞碸
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集
76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。 乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。 乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~ 25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~ 37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入 ，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。 乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸
乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸
餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以99%。 甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。 石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。 吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。
二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾 ，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

G. 脂肪檢測的原理是什麼實驗操作流程

脂肪檢測方法可用索式提取法：

一、索式提取法（經典方法）

1、原理：

樣品經前處理後，放入圓筒濾紙內，將濾紙筒置於索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑後所得到的殘留物，即為脂肪（粗脂肪）
採用這種方法測出遊離態脂，此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質，所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。

2、 適用范圍與特點

索氏提取法適用於脂類含量較高，結合態的脂類含量較少，能烘乾磨細，不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪，而結合態脂肪無法測出，要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。

另外此法是經典方法，對大多數樣品結果比較可靠，但需要周期長，溶劑量大。

二、實驗操作流程

1、濾紙筒的制備

將濾紙剪成長方形8×375px ，捲成圓筒，直徑為150px，將圓筒底部封好，最好放一些脫脂棉，避免向外漏樣。

2、稱取樣品，將樣品烘乾磨細，稱取一定量與紙筒封好上口，最好用測定水的樣品。

3、索式抽提器的准備

索氏抽提器由三部分組成，迴流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘乾並稱至恆重。其它要乾燥。

4、抽提

將裝好樣的紙筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量從提取管加入，加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置，在恆溫水浴中抽提，水浴溫度大約為55℃左右，可用濾紙檢驗，理論值抽提6-8小時，實際值3-4小時，但也根據樣品性質來決定。
5、回收乙醚

當乙醚在提取管內即將虹吸時立即取下提取管，將其下口放到乙醚回收瓶內，使之傾斜，然後將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恆重。

6、計算

脂肪%= (W2-W1)/W x 100

W2——瓶和樣品重（g）W1——瓶子重量（g） W——樣品重量（g）

或：脂肪%=（抽提後濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量）/樣品重量 × 100

濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恆重。

(7)最常用的無水乙醚的制備方法擴展閱讀：

索式提取法注意事項

（1）樣品應乾燥後研細，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。

（2）放入濾紙筒的高度不能超過迴流彎管，否則乙醚不易穿透樣品，使脂肪不能全部提出，造成誤差。

（3） 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理，等其乾燥後連同濾紙一起放入提取器內。

（4） 提取時水浴溫度不能過高，一般使乙醚剛開始沸騰即可（約45℃左右），迴流速度以8-12次/時為宜。

（5） 所用乙醚必需是無水乙醚，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。

（6） 若用干樣品測定脂肪，可按下式計算原來樣品脂肪的含量

脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W

A— 100克樣品中水分的含量（g）

(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管，這樣不僅可以防止空氣中水分進入，而且還可以避免乙醚揮發在空氣中。這樣可防止實驗室微小環境空氣的污染，如無此裝置，塞一團干脫脂棉球亦可。

（8）如果沒有無水乙醚可以自己制備，制備方法如下：在100ml乙醚中，加入無水石膏50克，振搖數次，靜止10小時以上，蒸餾，收集35℃以下的蒸餾液，即可應用。

（9）將提取瓶放在烘箱內乾燥時，瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流，這樣乾燥迅速。

（10）如果沒有乙醚或無水乙醇時，可以用石油醚提取，石油醚沸點30-60℃為好。

（11）使用揮發乙醚或石油醚時，切忌直接用火源加熱，應用電熱套、電水浴、電燈泡等。

（12） 這里恆重的概念有區別，它表示最初達到的最低重量，即溶劑和水分完全揮發時的恆重，此後若在繼續加熱，則因油脂氧化等原因會導致重量增加。

（13） 在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。

H. 配製100m l 75%的醫用酒精(用無水乙醚配製)怎麼配

應該用無水乙醇配製吧，醫用酒精中的75%指的是體積分數，所以取無水乙醇75ml，再取蒸餾水25ml混合即可得醫用酒精，此時溶液體積不一定是100ml。

I. 如何制備無水乙醚和無水四氫呋喃

正經人才不會制備這東西，直接買就行了，又不貴，最多買回來後在裡面加一些分子篩之類的保持乾燥，自己合成的話成本高，雜質還不容易提純，很不實用，而且多數情況下它們只是用於溶劑而已。