常用的脫氣方法

Ⅰ 什麼是脫氣

流動相使用前為什麼要脫氣
流動相使用前必須進行脫氣處理 ，以除去其中溶解的氣體（如O2），以防止在洗脫過程中當流動相由色譜柱流至檢測器時，因壓力降低而產生氣泡。氣泡會增加基線的噪音，造成靈敏度下降，甚至無法分析。溶解的氧氣還會導致樣品中某些組份被氧化，柱中固定相發生降解而改變柱的分離性能。若用FLD，可能會造成熒光猝滅。

常用的脫氣方法比較：

氦氣脫氣法：利用液體中氦氣的溶解度比空氣低，連續吹氦脫氣，效果較好，但成本高。

加熱迴流法：效果較好，但操作復雜，且有毒性揮發污染。

抽真空脫氣法：易抽走有機相。

超聲脫氣法：流動相放在超聲波容器中，用超聲波振盪10-15min，此法效果最差。

在線真空脫氣法：Agilent1100LC真空離線利用膜滲透技術， 在線脫氣，智能控制，無需額外操作，成本低，脫氣效果明顯優於以上幾種方法，並適用於多元溶劑體系。

Ⅱ 海水淡化為什麼要脫氣目前最成熟使用最廣泛的脫氣方法是什麼

熱法海水淡化中脫氣主要是脫除海水中溶解的和裝置泄露的少量的不凝結氣體，主要包括氧氣、氮氣，二氧化碳等，目的是為了增加換熱效率，降低海水對金屬材料的腐蝕（氧氣起到促進腐蝕的作用），通常採用真空脫氣法，與適當的海水淡化工藝配合。

Ⅲ 高效液相色譜法使用流動相前為什麼要脫氣方法有哪些

HPLC所用流動相必須預先脫氣，否則容易在系統內逸出氣泡，影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率，影響檢測器的靈敏度、基線穩定性，甚至使無法檢測。

雜訊增大，基線不穩，突然跳動。此外，溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相（如烷基胺）反應。溶解氣體還會引起溶劑pH的變化，對分離或分析結果帶來誤差。

常用的脫氣方法有：加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氦等。

高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。

(3)常用的脫氣方法擴展閱讀：

液相色譜和質譜連接，可以增加額外的分析能力，能夠准確鑒定和定量像細胞和組織裂解液，血液，血漿，尿液和口腔液等復雜樣品基質中的微量化合物

流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱，溶質在兩相間進行分配。達到平衡時，服從於高效液相色譜計算公式。

式中，cs—溶質在固定相中濃度；cm—溶質在流動相中的濃度； Vs—固定相的體積；Vm—流動相的體積。LLPC與GPC有相似之處，即分離的順序取決於K，K大的組分保留值大；但也有不同之處，GPC中，流動相對K影響不大，LLPC流動相對K影響較大。

Ⅳ 油色譜分析儀脫氣方法有哪些

在對油中溶解的氣體進行分析之前，需要除去油中溶解的氣體。有兩種常見的脫氣方法，包括S。一種是基於真空脫氣的原理，將油中的氣體除去。這種脫氣方法有汞法、膜法、飽和鹽水法和水銀托里拆利真空法法。

除托里拆利法汞經多次脫氣，再將脫氣氣體聚集，達到完全脫氣效果外，其餘三種真空方法均為不完全脫氣。由於水銀環真空法存在儀器開關環節多、對儀器密實度要求高、操作復雜等因素，不適合現場使用。

在不完全脫氣的真空脫氣方法中，存在一個普遍存在的脫氣問題，需要對每種氣體的脫氣率進行測量。在分析後的計算中，必須根據各部件的脫氣率對各部件的脫氣率進行修正。由於油的粘度、溫度和大氣壓對脫氣率的測定影響很大，一般難以測量，脫氣環節一度成為影響分析結果的主要因素。隨著新的除氣方法的建立和推廣，這三種真空除氣方法已很少使用。

新的脫氣方法是利用石油中的氣體重新建立油氣兩相平衡的原理而建立的溶解平衡法(機械振盪法)。這種脫氣方法是在封閉的噴油器玻璃針管中加入一定量的油試和高純氮氣。

在恆溫條件下，經過一定的振盪周期，重新建立了油中溶解氣體與高純氮的平衡。通過檢測平衡氣中各組分的濃度，可以得到溶解氣組分的原始濃度。雖然這種脫氣方法不是完全脫氣，但氣體的濃度在平衡後是穩定的。掌握了脫氣方法後，可將除氣法的誤差降低到5%左右，提高了試驗結果的准確性，提高了試驗結果的可比性。

目前已得到了廣泛的應用。這種脫氣方法的缺點是，在平衡氣體中獲得的關鍵氣體（烯烴和炔烴）的濃度約為油中原始濃度的12，因此需要色譜儀的最低檢測濃度。

回復者：華天電力

Ⅳ 高效液相色譜法流動相在使用前需要過濾與脫氣，常用脫氣方法有 真空脫氣及在線脫氣。

液相色譜流動相脫氣使用較多的方法大概有四種：氦氣脫氣、真空脫氣、超聲波脫氣、加熱脫氣。
1.氦氣脫氣：氦氣脫氣是很有效的脫氣方法。氦氣緩緩的通過流動相趕去溶入的空氣，如果使用得當，在10min內可除去80%～90%的溶入氣體。由於氦氣在流動相中的溶解度極低，所以用氦氣脫氣保護的流動相可以認為是一個無氣體溶解體系。其缺點是氦氣價格比較昂貴，會增加檢驗成本。
2.真空脫氣：也是比較常用的脫氣方法。現在多數企業都最常用這種辦法，貯液器被抽成部分真空，溶入的氣體蒸發形成氣泡溢出，其效果僅次於氦氣脫氣。象Agileng1200液相色譜使用的是在線脫氣機。在線脫氣只適合脫完氣之後的流動相，在使用過程中的微量脫氣。
3.超聲波脫氣： 將配製好的流動相連容器放入超聲水槽中脫氣10-20min。這種方法比較簡便，又基本上能滿足日常分析操作的要求，所以，目前仍廣泛採用。這種方法只能除去30%的溶解氣體，有時還會引起氣體溶解度的增加。對氧敏感的檢測器不宜用此法。
4.加熱迴流脫氣：該方法雖然效果很好，但是適用范圍較窄。對於有機溶劑或混合流動相不適合用此法，因為揮發性組分會損失掉，改變流動相的組成。
綜合來說，用真空抽濾後，再用超聲脫氣還是最常用的辦法，用氦氣的方法是效果最好的辦法，而用在線脫氣呢，本身也是真空脫氣，但它可以放到儀器上使用，是一種保證性的辦法。

Ⅵ 液相流動相如何脫氣

流動相溶液往往因溶解有氧氣或混入了空氣影響液相色譜的操作性能，在泵中產生氣泡使流速不穩，氣泡大時會在泵頭形成空穴。氣泡進入檢測器後會在色譜圖上出現尖銳的噪音峰，降低響應甚至導致信號消失。流動相中的氧對光電檢測器影響最大，使紫外檢測器基線增高，低波長檢測時信號被抵消。在熒光檢測中,溶解氧還會使熒光淬滅。溶解氣體還可能引起某些樣品的氧化或使溶液pH值發生變化。二、流動相脫氣的方法液相色譜流動相脫氣使用較多的方法大概有四種：氦氣脫氣、真空脫氣、超聲波脫氣、加熱脫氣。 1.氦氣脫氣：氦氣脫氣是很有效的脫氣方法。氦氣緩緩的通過流動相趕去溶入的空氣，如果使用得當，在10min內可除去80%～90%的溶入氣體。由於氦氣在流動相中的溶解度極低，所以用氦氣脫氣保護的流動相可以認為是一個無氣體溶解體系。我們單位waters液相色譜就是使用氦氣脫氣，效果很好。其缺點是氦氣價格比較昂貴，會增加檢驗成本。 2.真空脫氣：也是比較常用的脫氣方法。貯液器被抽成部分真空，溶入的氣體蒸發形成氣泡溢出，其效果僅次於氦氣脫氣。我們單位Agileng1200液相色譜使用的是在線脫氣機。其缺點是需要配備抽氣泵或脫氣機，增加儀器投資。 3.超聲波脫氣：將配製好的流動相連容器放入超聲水槽中脫氣10-20min。這種方法比較簡便，又基本上能滿足日常分析操作的要求，所以，目前仍廣泛採用。這種方法只能除去30%的溶解氣體，有時還會引起氣體溶解度的增加。對氧敏感的檢測器不宜用此法。 4.加熱迴流脫氣：該方法雖然效果很好，但是適用范圍較窄。對於有機溶劑或混合流動相不適合用此法，因為揮發性組分會損失掉，改變流動相的組成。 三、注意事項現在液相色譜大多都是多元系統，可以同時輸送幾種不同的流動相。但需要注意的是，有些流動相不同組分混合時會有氣體產生，對於這種流動相應改系統內混合為系統外預混合。測定三聚氰胺使用乙腈和辛烷磺酸鈉作為流動相，我們一個檢驗員當時就是分別脫氣後將流動相放在兩個瓶子里，結果基線波動很大，一直不能平穩；後來採用預先混合脫氣的方式問題就解決了。

Ⅶ 液相色譜儀的流動相為什麼要脫氣常用的脫氣方法有哪幾種

一、液相色譜儀的流動相脫氣的必要性

流動相脫氣是HPLC 系統能得到可靠數據的一個很有效的措施。HPLC 泵在輸送液體時要產生很大的力量，由於氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，我們發現瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低於預先設定的壓力低限，泵將停止工作。當一個氣泡通過輸液泵時，由於系統壓力大，氣泡通常會溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統壓力又恢復到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現，在色譜圖上會出現不規律的毛刺。

二、脫氣方法
1. 吹氦脫氣法。
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa 壓力下，以約60 mL/min 流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。採用一個分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過1L 流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但氦氣價格較高，很少使用。
2. 加熱迴流法。
此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。
3. 抽真空脫氣法。
此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa ，即可除去溶解的氣體。但是由於真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化，從而影響到實驗的重現性，因此多用於單溶劑體系的簡單分析。
4. 超聲波脫氣法。
欲脫氣的流動相置於超聲波清洗器中，用超聲波震盪10～20min。此法的脫氣效果zui差。
5. 在線脫氣法。
HPLC 儀器均可配我公司研製的在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。
為了保證液相色譜結果的准確性，脫氣是一個當要的環節。

Ⅷ 常用的溶劑脫氣方法有哪三種

真空脫氣
加熱脫氣

Ⅸ 流動相使用前為什麼要脫氣

氣泡—對於液相色譜系統來說可謂是頭號敵人，如果系統中混入了較多的氣泡，往往會造成壓力不穩定、基線跑不準、尖銳的雜訊峰、分析靈敏度下降等負面影響，讓實驗操作者苦不堪言。那麼這些氣泡是從哪來的？有什麼危害？我們該如何處理呢？

Where—氣從哪裡來

一般來說，液相色譜中的氣泡來自於流動相

液體對於氣體都有一定的溶解度

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好比一瓶碳酸飲料，打開瓶蓋，壓力降低，會有氣泡產生

如果加熱或者攪拌，也會有氣泡產生

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所以對於流動相也一樣，

如果溫度升高、劇烈震動、壓力降低等都會產生氣泡

還有一種情況，兩種不同的溶劑混合，熱力學體積會發生變化

如在水中加入乙醇，會發現有較多的氣泡溢出

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因此在兩相混合時也容易產生氣泡，尤其在梯度變化時更為明顯

除了流動相外，吸濾頭、泵頭受到污染也可能導致氣泡的產生

此外如果是手動進樣，則需要排除樣品注射器中的空氣

Why—氣泡的危害

氣泡具有可壓縮性，導致系統壓力波動和流速不穩

出現雜峰和鬼峰、基線漂移等，影響測定結果

如果混入的氣體中含有氧氣

其與流動相某些基團反應，產生熒光淬滅現象

造成靈敏度下降或者不出峰

此外，系統中的氣體尤其是氧氣會與色譜柱填料反應

導致柱效降低，色譜柱使用壽命縮短

How—如何排氣泡

最基本的操作就是流動相超聲脫氣30min

在進樣前進行脫氣處理

對於四元泵混合流動相來說，使用在線脫氣機是必須的

氦吹脫氣是業界標准做法，但成本高，操作不方便，普及率較低

實驗過程中避免環境溫度、氣壓的變化

定期清洗流動相吸濾頭

所以

為了得到准確的實驗數據和完美的峰圖

保證液相系統中氣泡的排除是必不可少的環節

How—高效液相色譜等度系統氣泡故障排除

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故障原因

溶劑混合時，由於兩種液體熱力學體積的變化，會產生氣泡；混合時放熱或者吸熱易產生氣泡，比如：甲醇和水混合屬於放熱，乙腈和水混合屬於吸熱。通常用量筒混合後明顯看到體積的增減，而且有許多小氣泡產生，掛在瓶壁上，或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。

Ⅹ 液相色譜儀的流動相為什麼要脫氣常用的脫氣方法有哪幾種

氣泡會影響柱的分離效果，影響檢測器的靈敏度、基線的穩定，甚至無法工作

1.如果不排氣，容易在系統內逸出氣泡，影響泵的工作

2.溶解氣體會引起溶劑pH的變化，給分析或分離帶來誤差

3.溶解在流動相的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相（如烷基胺）反應。

4.溶解氧能與某些溶劑（如甲醇、四氫呋喃）形成有紫外吸收的配合物，會提高背景吸收，並導致檢測靈敏度的輕微降低。

5.在梯度洗脫時會造成基線漂移或形成鬼峰（假峰）

6.在熒光檢測中，溶解氧在一定條件下還會引起猝滅現象，特別是對芳香烴、脂肪醛、酮等

常用的脫氣方法有超聲波震動脫氣、抽真空脫氣、加熱迴流脫氣、吹氦氣脫氣以及在線真空脫氣。

最簡單的脫氣方法是超聲震動脫氣，脫氣效果最佳的是在線真空脫氣。