常用生物鹼的分離方法

① 生物鹼有哪些常見的提取方法和分離方法

一、生物鹼的提取： 1.水或酸水提取法 （1）生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在，常以無機酸水提齲使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽，增大在水中的溶解度，且方法比較簡便。 （2）常用0.1%～l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取

② 生物鹼常用的提取方法

摘要：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上，一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取，再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。

生物鹼的提取：
由於各種生物鹼的結構不同，性質各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑，除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外，一般均不溶或難溶於水，而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性，可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出，常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤，使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態，然後用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉鹼化，這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取，該方法較簡便，但提出的雜質較多，需進一步凈化。
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮，再通過陽離子交換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼，生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥，再用無水乙醇熱提。
實際上，每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較，以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取，由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經粉碎過篩，常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當，即能提取完全。為了使提取更完全，也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱迴流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便，故使用較多，必要時，要對上述方法作比較，以優選出最佳提取方法。
分離：
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質，在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型（氫型）陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
（非鹼性物質） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後，親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼

·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分，再根據結構中是否有酸性基團（主要指酚羥基），分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法，有兩種操作：
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解
│
│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值： 低 —————————————————→ 高

得到的生物鹼鹼度： 弱 —————————————————→ 強

2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液

PH值： 高 —————————————————→ 低

得到的生物鹼鹼度： 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化，用有機溶劑萃取，回收溶劑，即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前，通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解，據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異，可用於分離。
如：氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，極性稍大，不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚，於兩者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦參鹼即可析出。
如：麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液，用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。
│
例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽，與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物，或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等，與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素

┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。

③ 水溶性生物鹼和糖類怎樣分離

水溶性生物鹼和糖類怎樣分離
一、沉澱法
利用水溶性生物鹼可與生物鹼沉澱試劑反應，生成難溶於水的復合物而從水中沉澱析出，與留在濾液中的水溶性雜質分離，以獲得純度較高的水溶性生物鹼或其鹽。
實驗室中常用雷氏銨鹽沉澱試劑純化季銨鹼。步驟：
1.生成沉澱：含季銨鹼的酸水溶液，加入新配製的雷氏鹽飽和水溶液，生物鹼的雷氏鹽即沉澱析出。
2.純化：生物鹼的雷氏鹽用丙酮溶解後，濾除不溶物。將濾液通過氧化鋁柱，以丙酮洗脫並收集洗脫液。
3.分解：收集丙酮洗脫液，加入硫酸銀飽和水溶液，使生物鹼的雷氏鹽分解為生物鹼的硫酸鹽和雷氏銀鹽沉澱，濾除沉澱，生物鹼硫酸鹽留在溶液中。在濾液中加入與硫酸鹽摩爾數相等的氯化鋇溶液（劇毒），生成生物鹼鹽酸鹽和硫酸鋇沉澱，濾除沉澱後將濾液濃縮至干，可得到較純的季銨鹼鹽酸鹽。
二、溶劑法
利用水溶性生物鹼能夠溶於極性較大而又能與水分層的有機溶劑（如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等）的性質，用這類溶劑與含水溶性生物鹼的鹼水液反復萃取，使水溶性生物鹼與強親水性的雜質得以分離。

④ 分離水溶性和脂溶性生物鹼的常用方法

用氨水鹼化到PH10-11， 然後用氯仿、乙醚等有機溶劑萃取，脂溶性生物鹼轉移到有機相，水溶性鹼在水層

⑤ 生物鹼怎麼提取

http://ke..com/view/72712.htm 很全面。生物鹼分子立體圖生物鹼（Alkaloid）生物鹼（alkaloid）是存在於自然界（主要為植物，但有的也存在於動物）中的一類含氮的鹼性有機化合物，有似鹼的性質，所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構，氮素多包含在環內，有顯著的生物活性，是中草葯中重要的有效成分之一。具有光學活性。但也有少數生物鹼例外。如麻黃鹼是有機胺衍生物，氮原子不在環內；咖啡因雖為含氮的雜環衍生物，但鹼性非常弱，或基本上沒有鹼性；秋水仙鹼幾乎完全沒有鹼性，氮原子也不在環內……等。由於它們均來源於植物的含氮有機化合物，而又有明顯的生物活性，故仍包括在生物鹼的范圍內。而有些來源於天然的含氮有機化合物，如某些維生素、氨基酸、肽類，習慣上又不屬於「生物鹼"，所以"生物鹼"一詞到現在還未有嚴格而確切的定義。已知生物鹼種類很多，約在2，000種以上，有一些結構式還沒有完全確定。它們結構比較復雜，可分為59種類型。隨著新的生物鹼的發現，分類也將隨之而更新。由於生物鹼的種類很多，各具有不同的結構式，因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物，總有些相似的性質，如： 1）形態：大多數生物鹼是結晶形固體；有些是非結晶形粉末；還有少數在常溫時為液體，如煙鹼（Nicotine）,毒芹鹼（Coniine）等。[編輯本段]生物鹼分類按照生物鹼的基本結構，已可分為60類左右[1]。下面介紹一些主要類型：有機胺類(麻黃鹼、益母草鹼、秋水仙鹼)、吡咯烷類(古豆鹼、千里光鹼、野百合鹼)、吡啶類(菸鹼、檳榔鹼、半邊蓮鹼)、異喹啉類(小檗鹼、嗎啡、粉防己鹼)、吲哚類(利血平、長春新鹼、麥角新鹼)、莨菪烷類(阿托品、東莨菪鹼)、咪唑類(毛果芸香鹼)、喹唑酮類(常山鹼)、嘌呤類(咖啡鹼、茶鹼)、甾體類(茄鹼、浙貝母鹼、澳洲茄鹼)、二萜類(烏頭鹼、飛燕草鹼)、其它類(加蘭他敏、雷公藤鹼)。2) 顏色：一般為無色。只有少數帶有顏色，例如小 鹼（Berberine）、木蘭花鹼（Magnoflorine）、蛇根鹼（Serpentine）等均為黃色。 3）味感：不論生物鹼本身或其鹽類，多具苦味，有些味極苦而辛辣，還有些刺激唇舌的焦灼感。 4）酸鹼反應：大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的，如秋水仙鹼；也有呈酸性反應的，如茶鹼和可可豆鹼；也有呈兩性反應的，如嗎啡（Morphine）和檳榔鹼（Arecaadine）。 5）溶解度：大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類。生物鹼的鹽類大多溶於水。但也有不少例外，如麻黃鹼（Ephedrine）可溶於水，也能溶於有機溶劑。又如煙鹼、麥角新鹼（Ergonovine）等在水中也有較大的溶解度。 6）旋光性：大多數生物鹼含有不對稱碳原子，有旋光性，多數呈左旋光性。只有少數生物鹼，分子中沒有不對稱碳原子，如那碎因（Narceine）則無旋光性。還有少數生物鹼，如煙鹼，北美黃連鹼（Hydrastine）等在中性溶液中呈左旋性，在酸性溶液中則變為右旋性。 7）揮發性：在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融，繼被分解；也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。但也有些例外，如麻黃鹼，在常壓下也有揮發性；咖啡因在常壓時加熱至180。C以上，即升華而不分解。生物鹼大都用於醫葯治療及研究。少數品種用於分析[如白路新（Brucine）測定硝酸鹽]或作為對比樣品。 生物鹼一般性質較穩定，在貯存上除避光外，不需特殊貯存保管。什麼是生物鹼？其在植物界的分布規律及在植物體內的存在形式有哪些？生物鹼是指一類來源於生物界（以植物為主）的含氮有機化合物。多數生物鹼分子具有較復雜的環狀結構，且氮原子在環狀結構內，大多呈鹼性，一般具有生物活性。但有些生物鹼並不完全符合上述生物鹼的含義，如麻黃鹼的氮原子不在環內，咖啡不顯鹼性等。分布規律：（1）絕大多數生物鹼分布在高等植物，尤其是雙子葉植物中，如毛茛科、罌粟科、防己科、茄科、夾竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。（2）極少數生物鹼分布在低等植物中。（3）同科同屬植物可能含相同結構類型的生物鹼。（4）一種植物體內多有數種或數十種生物鹼共存，且它們的化學結構有相似之處。存在形式：有機酸鹽、無機酸鹽、游離狀態、酯、苷等。

⑥ 生物鹼的提取分離方法有哪些

生物鹼的提取：

水或酸水提取法

（1）生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在，常以無機酸水提齲使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽，增大在水中的溶解度，且方法比較簡便。

（2）常用0.1%～l%的硫酸、鹽酸旦護測咎爻僥詫鞋超貓或醋酸、酒石酸溶液作為提取。

(6)常用生物鹼的分離方法擴展閱讀：

生物鹼具環狀結構，難溶於水，與酸可以形成鹽，有一定的旋光性和吸收光譜，大多有苦味。呈無色結晶狀，少數為液體。生物鹼有幾千種，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來，是次級代謝物之一，對生物機體有毒性或強烈的生理作用。

⑦ 分離脂溶性與水溶性生物鹼的常用方法有哪些

一、沉澱法
利用水溶性生物鹼可與生物鹼沉澱試劑反應，生成難溶於水的復合物而從水中沉澱析出，與留在濾液中的水溶性雜質分離，以獲得純度較高的水溶性生物鹼或其鹽。
實驗室中常用雷氏銨鹽沉澱試劑純化季銨鹼。步驟：
1.生成沉澱：含季銨鹼的酸水溶液，加入新配製的雷氏鹽飽和水溶液，生物鹼的雷氏鹽即沉澱析出。
2.純化：生物鹼的雷氏鹽用丙酮溶解後，濾除不溶物。將濾液通過氧化鋁柱，以丙酮洗脫並收集洗脫液。
3.分解：收集丙酮洗脫液，加入硫酸銀飽和水溶液，使生物鹼的雷氏鹽分解為生物鹼的硫酸鹽和雷氏銀鹽沉澱，濾除沉澱，生物鹼硫酸鹽留在溶液中。在濾液中加入與硫酸鹽摩爾數相等的氯化鋇溶液（劇毒），生成生物鹼鹽酸鹽和硫酸鋇沉澱，濾除沉澱後將濾液濃縮至干，可得到較純的季銨鹼鹽酸鹽。
二、溶劑法
利用水溶性生物鹼能夠溶於極性較大而又能與水分層的有機溶劑（如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等）的性質，用這類溶劑與含水溶性生物鹼的鹼水液反復萃取，使水溶性生物鹼與強親水性的雜質得以分離。

⑧ 如何進行生物鹼的初步分離

生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在，常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽，增大在水中的溶解度，且方法比較簡便。
（1）常用0.1%～1%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑，採用浸漬法或滲漉法提取。
（2）主要缺點是提取液體積較大，濃縮困難，且水溶性雜質多。故用酸水提取後，一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法：
1）陽離子樹脂交換法
生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子，能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應，被交換到樹脂上。交換完全後，用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後，再用適當的方法（酸水或酸性乙醇）將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
2）萃取法
將酸水提取液鹼化，生物鹼游離後，如沉澱，過濾即得；如不沉澱，以適當親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑，即得總生物鹼。

⑨ 分離脂溶性與水溶性生物鹼的常用方法有哪些

先用酸水處理，然後用氯仿萃取，再用
PH梯度萃取的方法進行分離。