常用的樣品預處理的方法各優缺點

Ⅰ 如何根據樣品的特性來選擇樣品的處理方法

樣品處理是整個分析測試過程中的一個重要環節，其目的是利用各種化學方法將待測元素從固(液)態試樣中定量地以離子形式轉入測試溶液。選擇合理的樣品分解方法，可使分析手續大大簡化，使分析方法的適應性、准確性大大提高。
設計最佳樣品處理的原則是：
① 保證樣品中的被測元素全部定量地轉入試液，即樣品分解要完全;
② 避免樣品處理過程中引入干擾元素，同時要有利於除去干擾元素;
③ 分解方法要盡量簡便，易操作，經濟、迅速、安全，盡量減少對環境的污染;
④ 便於成批處理試樣。
要設計出符合這些條件的樣品處理方法，必須深入了解：
a)被測元素及其化合物的物理化學性質;
b)被測元素在樣品中的含量范圍、賦存形態;
c)樣品基體組成和性質;
d)採用的最終的測試方法和技術。
以國內外測定As、Se和Hg所用樣品各種處理方法為例
國內外測定各種樣品中As、Se和Hg，所採用的樣品處理方法大致分為三類：
1)濕法酸/鹼分解;
2)密閉體系燃燒法(氧彈燃燒法);
3)燒結(半熔)法。
在對煤中的微量元素進行定性定量檢測的過程中，樣品的前處理往往比檢測技術本身還重要。尤其是對於各種原子光譜技術，一般必需製成液體樣品進樣或液體進樣時才能達到較高的准確度。為保證檢測的准確性，在使組成復雜的煤樣品充分溶解的同時，又要避免待檢測元素易揮發的單質或化合物形式的損失。目前國內外還有以下幾種方法：
(1)封溶坩堝直接消解。
該方法系採用密閉容器，用混酸直接分解樣品，同時使用微波爐等加熱消解。具有稱樣量少、溶解效率高、操作簡單、安全，便於控制、避免揮發的優點;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺點。檢測燃燒後的煤灰或煤抽提液樣品中的微量元素時常用這種方法。
(2)低溫灰化法。
採用等離子體技術在150℃左右使樣品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。該方法是目前公認的較好的預處理技術，但也有設備運行成本高、耗時長等缺點。
濕法酸分解
測定地質樣品，常採用HNO3-HF-HClO4體系進行酸溶，用該法分解樣品時，若加熱強度稍大，蒸發過干，則樣品中的部分Se會揮發損失。原因可能是樣品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解為HCl和SeO2，這兩種化合物可以反應生成在較低溫度下可升華的SeCl2。據資料介紹，當處理樣品時，蒸發至干，樣品中Se可損失40%左右。因此，用該法分解試樣，必須小心掌握加熱溫度和時間，蒸到1～2mL透明溶液時，即應停止加熱。還有採用 HNO3-H2SO4體系酸溶以及HNO3-HClO4體系分解。濕法分解操作手續比較繁雜，且伴隨酸霧揮發到大氣，對環境保護不利。另外，對煤而言，由於煤中含有的大量有機物質，給酸分解帶來不便。
氧彈燃燒法
該法是將煤樣置於充滿高壓氧的不銹鋼彈筒內，通電點燃煤樣，煤中有機質充分燃燒，無機礦物質也發生氧化、分解等反應;煤中Se元素轉化為氧化物，再以氣態形式被溶解到彈筒內的吸收液(水或稀鹼)中。國外有的實驗室採用此法測煤中Se。其優點是樣品處理除氧外，不引入其它試劑，減少了引入干擾元素的機會。缺點是對高灰煤可能分解不完全(不能完全燃燒)，可導致分析結果偏低;操作較麻煩，處理樣品效率較低;不利於成批分解樣品。
燒結(半熔)法
該法利用艾氏劑與試樣混合均勻，加熱灼燒，使煤中As、Se被氧化為氧化物，繼而與Na2CO3、MgO反應形成砷酸鹽和硒酸鹽。然後用HCl 溶解灼燒物， As、Se以離子形式轉入溶液。以煤中為例，反應方程式為：
該法優點是操作方便易行，便於成批處理分解樣品，只要正確控制灼燒條件，被測元素可定量轉化。考慮到目前煤中其它元素分析標准中，有多種採用艾氏劑半熔分解煤樣的方法，分析人員易於接受，工作效率較高;國家標准及美國標准也採用艾氏劑半熔法處理樣品。通過對多種處理方法的比較，本試驗採用半熔法處理樣品。
為使被測元素從灼燒後的試樣中轉入溶液，須用合適的酸將灼燒物溶解。為此，還要就酸的種類及加酸方式進行實驗。
酸的種類
使用不同的酸來處理樣品對結果有影響，因此試驗考察了HCl、H2SO4和HNO3在處理灼燒物的溶解情況以及對測定的影響。
H2SO4：試驗發現用H2SO4溶解灼燒物會導致CaSO4沉澱，另外H2SO4中含As、Se較高，導致空白過高，若預先除去，又增加了實驗工作量，因此，不宜選擇H2SO4作為溶解用酸。
HNO3：試驗發現HNO3溶樣時，原子吸收信號比HCl介質低，其原因可能是HNO3作為氧化劑與樣品中還原物質反應，形成亞硝酸，NO2-對Se的氫化物形成有抑製作用。國外有的實驗室採用HNO3作介質進行Se的氫化物發生原子吸收測定，以降低靈敏度為代價，換取較好的穩定性。
HCl：使用HCl溶解灼燒物是國內外普遍採用的方法。氯化物大都為易溶鹽，HCl有還原性，是將Se6+還原為Se4+的還原劑，HCl中的 As、Se含量很少，試劑空白低，對測定有利，本法採用HCl溶解灼燒物。

Ⅱ 農產品樣預處理與分析

1.樣品預處理

稻米、油菜樣品在採集後2天內送至樣品處理單位，蔬菜樣品一般安排在上午採集，當日送至樣品處理單位。各類樣品處理方法如下：

稻穀、油菜籽曬干後脫殼。

茶葉樣經采樣現場（或駐地）預乾燥後，在70℃左右的乾燥箱中烘至乾燥。

葉菜在100～120℃鼓風乾燥箱中（或真空乾燥箱）烘30min，然後再在70℃左右的乾燥箱中烘乾。

烘乾後樣品總量不低於100g，分裝在2塑料瓶內，備用。

土壤樣品風干，並用木棒敲碎，去除動植物殘體、石塊等雜物。風干後土樣置於木碾盤上研細，全部過20目尼龍篩，＜20目樣量應＞700g，過多時用四分法捨去部分。分成2份，裝入塑料瓶中，備用。

2.分析測試指標

在實驗室內按相應的標准、測試方法要求，對樣品做進一步的加工處理後送分析。

土壤全量指標：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F和有機質。土壤有效量指標：pH、As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu。土壤中農葯殘留量測定指標見表4-7。

農產品指標：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F元素含量，農葯類指標見表4-8。蔬菜樣品還測定了硝酸鹽和亞硝酸鹽含量。

表4-7 土壤殘留農葯測定指標

表4-8 農產品殘留農葯測定指標

土壤元素全量和有效量、農產品中元素含量分析由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所中心實驗室承擔。土壤和農產品農葯殘留量分析由浙江省農業廳農葯檢定所承擔。浙江大學測試中心承擔蔬菜樣品硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的測定工作。

Ⅲ 常用的樣品預處理方法有哪些,各有何優缺點

常用的樣品預處理方法有哪些,各有何優缺點
這不同的樣品具有不同的要求，樣品的范圍太廣了，根本不能統一說的。
要有具體是那些樣品明確。

Ⅳ 常用的樣品預處理方法有哪些

1.溶劑提取法，同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取，常用方法有以下幾種：

2.浸提法：浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。

在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。

磺化法和皂化法：這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

5.沉澱分離法：沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。

7.色層分離法：色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。

8.吸附色譜分離：吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。

9.分配色譜分離：分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。

當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離，例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚-1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。

10.離子交換色譜分離：離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。

分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如，可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

11.濃縮法：食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

12.常壓濃縮法：常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。

13.減壓濃縮法：減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如，甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

拓展資料：

樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間，佔分析消耗總成本最大，樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品，是實驗重復性和准確性最差的環節，更是影響實驗結果好壞最重要因素。

Ⅳ 預處理常用的方法有哪些

一、混凝－絮凝

混凝是指向水中投加一定劑量的化學葯劑，這些化學葯劑在水中發生水解，和水中的膠體粒子互相碰撞，發生電性中和，產生吸附、架橋和網捕作用，從而形成大的絮體顆粒，並從水中沉降，起到了降低顆粒懸浮物和膠體的作用。

二、介質過濾

介質過濾是指以石英砂或無煙煤等為介質，使水在重力或壓力下通過由這些介質構成的床層，而水中的的顆粒污染物質則被介質阻截，從而達到與水分離的過程。粒狀介質過濾基於「過濾－澄清」的工作過程去除水中的顆粒、懸浮物和膠體。

工業水處理

在工業用水處理中，預處理工序的任務是將工業用水的水源——地表水、地下水或城市自來水處理到符合後續水處理裝置所允許的進水水質指標，從而保證水處理系統長期安全、穩定地運行，為工業生產提供優質用水。

預處理的對象主要是水中的懸浮物、膠體、微生物、有機物、游離性余氯和重金屬等。這些雜質對於電滲析、離子交換、反滲透、鈉濾等水處理裝置會產生不利的影響。

Ⅵ 生物樣品的採集、制備和化學處理

85.3.1.1 生物樣品的採集

生物的種類繁多，成分復雜。同一種類的生物，其成分及其含量也會因品種、產地、成熟期、加工或保存條件不同而存在相當大的差異; 同一分析對象的不同部位，其成分和含量也可能有較大差異，因此樣品的採集必須從大量的、組成成分不均勻的被檢物質中採集能代表全部被檢物質的樣品。

組成不均勻的固體樣品 (肉、魚、果品、蔬菜、頭發等) ，個體大小、成熟程度、不同部位差異較大，取樣更應注意代表性，可按下述方法采樣。

肉類 根據分析目的和要求不同，有的可從不同部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該只動物的平均樣品。有的從一隻或很多隻動物的同一部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該動物某一部位情況的均勻試樣。

魚類可隨機採取多個檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。對個體較大的魚，可從若干個體上切割少量可食部分得到檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

果蔬體積較小的，可隨機採取若干個整體作為檢樣，切碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等)，可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個個體作為檢樣，對每個個體按生長軸縱剖分4份或8份，取對角線2份，切碎、混勻得到原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積蓬鬆的葉菜類(如菠菜、小白菜等)，由多個包裝分別抽取一定數量的檢樣，混合後搗碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

人發人發樣一般以2～5g為宜，要求取同一部位的頭發，男發以枕部為准，女發原則上選取短發，取得的頭發應洗凈，烘乾保存。

貽貝類用純凈的自來水沖洗泥沙，去外殼，並將貝肉搗碎混勻，分取部分作試樣。

籽粒類要在脫粒後混勻，鋪開後用方格法和四分法縮分，取得所需的試樣。

85.3.1.2 生物樣品的干基制備

各類生物樣品送達實驗室時，應及時制樣。若無法及時制樣，應將樣品保存於冰櫃中，以免腐爛變質。由於生物樣品制樣工作量大，應與送樣方協調好送樣事宜，以便送檢樣能及時處理，送檢樣要做好記錄工作。

由於生物樣品一些元素含量太低，直接用鮮樣進行測試，很多元素的報出率不足，難以達到分析要求;以鮮樣製成干基後，一方面能大幅度提高分析元素的檢出限，另一方面生物樣由於製成干基使樣品更為均勻，干基樣品分析手段更趨多樣合理，同時也便於樣品保存，使外檢成為可能。

生物樣品的種類繁多，所含的水分、脂肪、糖分、蛋白質差異較大，因此不同種類的生物樣品制備方式各異，不同種類的生物樣品的干基制備可採用如下辦法。

蔬菜類樣品先剔除已萎蔫部分後，用自來水洗去帶泥土、灰土或沾有的肥料、農葯等，多次洗滌干凈後，蒸餾水再沖洗干凈、擦乾後立即稱其鮮樣質量，切成細塊狀，用電風扇吹過夜(目的是除去表面水分)後置於60℃烘箱烘至乾燥，稱量，計算干濕比。干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

水果類樣品剝取(或切取)有代表性的足量樣品，稱量後切成小塊，於烘箱60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。由於有些果實含糖分較高，容易吸潮發黏，故試樣在烘乾後應立即制樣，用高速破碎機製成粉樣用紙袋外套塑料袋封裝，保存於乾燥器中，及時分析。若已制的樣品放置時間過長而吸潮結塊，需在樣品測試前於烘箱60℃烘乾後重新制樣。

貽貝類樣品先將樣品剔除空殼及石子泥沙等外來物後，表面清洗干凈，將清洗干凈的樣品先冷凍過夜後再取出去殼(目的是貝類產品凍死後易於剝殼)，稱量後於60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。干樣經高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

人發樣品發樣先經1%的中性無磷洗潔精浸泡12h，用自來水沖洗干凈，剪成細段，再用蒸餾水沖洗干凈，最後用去離子水清洗2次，於60℃烘乾備用。

籽粒類樣品由於樣品為固體，水分含量少、硬度較大，可先烘乾後用粉碎機或研缽磨碎並混勻。若為需脫殼的穀物，可用專用設備先脫殼，後去膜，再烘乾後於高速破碎機製成粉樣，試樣用紙袋外套塑料袋封裝保存。

魚類樣品用刀切下可食部分，稱量後剁成細塊，置於60℃烘乾，稱量，計算干濕比，於高速破碎機製成粉樣。

葉片類樣品先用水進行漂洗，再用1%的中性無磷洗潔精洗去污物後，用自來水多次洗滌，蒸餾水沖洗干凈，擦乾後稱量，於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

根、莖、枝類樣品用自來水多次沖洗干凈後，再用蒸餾水沖洗干凈，擦乾，稱其鮮樣質量，用鍘刀切成或剪刀剪成細片，置於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

難以採集的生物樣品(如浮游植物)由於採集的樣品量較少，可直接取鮮基於消解灌中，60℃烘至近干，再加酸消解分析。

對於難以製成干基的樣品(如含脂肪較高的樣品)呈直接將檢樣搗成勻漿，取樣後直接分析。

注:干濕比指生物樣品鮮基質量與干基質量的比值，生物試樣檢測結果採用干基結果報出時，同時報出含水率。也可換算為鮮基結果報出:鮮基結果=干基結果×干濕比。

注意事項

由於生物樣品類型各異，因此在實際干基製作中，參照以上干基製作的同時可採取靈活變通的辦法。在樣品加工中要避免所用器具帶來的污染，所用的各種器具和容器應盡量選用惰性材料，如不銹鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強度塑料等。

85.3.1.3 生物試樣的化學前處理

由於近代科學技術的發展，在分析化學領域中，與人體健康密切相關的微量元素分析研究愈來愈受到人們的重視。原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、等離子體質譜法、原子熒光光譜法、電化學分析法等在生物試樣分析中得到廣泛應用。

生物試樣組成復雜，有機質含量高、基體干擾較大，因而生物試樣元素分析的成敗，在一定程度上取決於試樣的消解方法。目前得到廣泛應用的消解方法主要有高溫爐干法灰化法、敞口濕法消化法、高壓封閉罐消化法和微波消解法。

各種消解方法的原理與特點分述如下。

(1)干法灰化

干法灰化是一種用高溫灼燒的方式破壞試樣中有機物的方法，因而又稱為灼燒法，試樣在灰化爐(一般溫度為550℃)中被充分氧化。除汞等易揮發元素外，大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可採用這種方法對試樣進行預處理。

原理。一定量的試樣在坩堝中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化之後，再置於高溫的灰化爐(一般溫度為500～550℃)中灼燒灰化，使有機成分徹底分解為二氧化碳、水和其他氣體而揮發，直至殘渣為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為無機成分，用酸提取的溶液即可供測定。

方法特點。方法的優點:①基本不添加或添加很少量的試劑，故空白值較低。②多數試樣經灼燒後所剩下的灰分體積很小，故可加大稱樣量，改善檢出限，提高檢出率。③有機物分解徹底。④操作簡單，灰化過程中不需要看管，可同時做其他實驗的准備工作。方法的缺點:①處理樣品所需要的時間較長。②由於敞口灰化，溫度高，容易造成某些揮發性元素的損失。③盛裝試樣的坩堝對被測組分有一定的吸留作用。由於高溫灼燒使坩堝材料結構改變成微小孔穴，使某些被測組分吸留於孔穴中很難溶出，致使測定結果和回收率偏低。

(2)常壓濕法消化

常壓濕法消化簡稱消化法，是常用的試樣無機化方法。即向樣品中加入強氧化劑(如濃硫酸、硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等)而使其消化，被測物質呈離子狀態保存在溶液中。

原理。通過向試樣中加入氧化性強酸(如濃硝酸、濃硫酸和高氯酸)，並結合加熱消煮，有時還要加一些氧化劑(如高錳酸鉀、過氧化氫)或催化劑(硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等)，使試樣中的有機物質被完全分解、氧化，呈氣態逸出，而待測成分則轉化為離子狀態存在於消化液中，供測試用。在實際工作中，經常採用多種試劑結合使用。

方法特點。方法的優點:①由於使用強氧化劑，有機物分解速度快，消化所需時間短。②由於加熱溫度較干法灰化低，故可減少金屬揮發逸散的損失，同時容器的吸留也少。③被測物質以離子狀態保存在消化液中，便於分別測定其中的各種微量元素。方法的缺點:①在消化過程中，有機物快速氧化常產生大量有害氣體，因此操作需在通風櫥內進行。②消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員時時照管。③消化過程中大量使用氧化劑等，試劑用量較大，空白值偏高。

(3)高壓罐消解法

高壓罐消解法是指試樣於密閉的高壓消解罐中，加入消解劑，在高壓狀態下，達到分解試樣的目的。

原理。試樣在高壓狀態下，進行內部加熱，通過消解劑的氧化作用，試樣的表面層不斷地攪動破裂，不斷產生新鮮表面與之反應，分子間產生高速碰撞和摩擦，促使試樣迅速分解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、試劑用量少、空白值低。②特別適合揮發性元素如Hg、Se、As的分解測定。③勞動強度低、操作簡單。目前已在生物、地質、冶金、煤炭、醫葯、食品等領域得到廣泛應用。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③消解罐的投資成本大。

(4)微波消解法

微波消解法是一種嶄新的、高效的樣品消解方法，是將樣品置於密閉消解罐中，採用微波加熱方式，達到樣品消解的目的。

原理。微波是一種頻率范圍為300～3000000GHz的電磁波，具有內加熱及吸收作用等傳統加熱不具備的獨特優點。以這樣的微波場作用於液態性分子，分子即以每秒24.5億次的速度不斷改變正負方向，分子間產生高速碰撞和摩擦，於是產生高熱;對於離解物質，在微波場的作用下，離子定向流動形成離子電流，並在流動中與周圍的分子和離子發生碰撞和摩擦，從而轉化為熱能，促使試樣迅速溶解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、節能、省時、污染少。②適合易揮發性元素的分解測定。③操作簡單，勞動強度低。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③每次處理試樣數量少，對大批量、多重復的實驗比較麻煩。④設備昂貴，分析成本高。

Ⅶ 關於食品檢測中樣品預處理方法的用途和特點

注意質量守衡 然後氣體易揮發 溶解度 這些就可以概括上面的了 其實很多 用不到的 哪怕高考最難考到的也就是淬取法 也與溶解度有關

Ⅷ 樣品預處理有哪幾類

樣品預處理是指將抽取的樣品按其特性進行預先混合、縮樣、包裝和儲存的過程。樣品根據其特點可分為環境樣品、動植物及其加工製品和特殊樣品。其中環境樣品包括土壤、水、空氣等；特殊樣品主要是指嘔吐物、排泄物等；動植物及其加工製品則有高含水量、低含水量，高脂樣品、低脂樣品之分。當抽取的樣品運回實驗室後，通常將樣品分為液態（包括水）和固態兩類進行預處理。

1．液態樣品

可用離心或過濾的方法除去樣品中的漂浮物和沉澱物。取適量樣品（一般不少於1000mL）供分析用。必要時，需稱量分離開的各部分的重量，並分別進行分析，並將各個部分殘留量的總和表示樣品的總殘留量。取樣後，盡量在樣品可能發生的任何物理化學變化前完成分析工作。

2．固態樣品

土壤，充分混勻後，過1mm篩，用四分法取適量樣品（至少250g），並取100g均勻的土壤樣品，分散在盤中，置105℃烘至恆重，冷卻後重新稱重，測出土壤乾重。動植物樣品，取可食用部分切成小塊後，用高速搗碎機搗碎後，分別取適量樣品供分析用。一些含水量低的樣品，可按重量加入一定比例的重蒸餾水後再搗碎，分析時需按比例扣除水的重量。

Ⅸ 樣品預處理有機物破壞法有幾種，其特點分別是什麼

(1)干法灰化：又稱為灼燒法，是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。干法灰化法是將一定量的樣品置於鉗禍中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫電爐中（一般約550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘渣即為無機成分，可供測定用。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。干法灰化法的特點是不加或加入很少的試劑，故空白值低；因多數食品經灼燒後灰分體積很少，因而能處理較多的樣品，可富集被測組分，降低檢測限；有機物分解徹底，操作簡單，無需操作者看管。但此法所需時間長；因溫度高易造成易揮發元素的損失；並且坩渦對被測組分有一定吸留作用，致使測定結果和回收率降低。干法灰化提高回收率的措施：可根據被測組分的性質，採取適宜的灰化溫度；也可加入助灰化劑，防止被測組分的揮發損失和柑禍吸留。例如：加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉化為磷酸鎂或硫酸鎂，防止它們損失；加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉化為難揮發的碘化鈉或氟化鈣；加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉化為砷酸鎂；加硫酸可使一些易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。近年來開發了一種低溫灰化技術，即將樣品放在低溫灰化爐中，先將空氣抽至0一133Pa，然後不斷通入氧氣，0.3一0.8L/min。用射頻照射使氧氣活化，在低於150℃的溫度下便可使樣品完全灰化，從而可以克服高溫灰化的缺點，但所需儀器價格較高，不易普及。(2)濕法消化：簡稱消化法，是常用的樣品無機化方法。即向樣品中加入強氧化劑，並加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測成分轉化為無機物狀態存在於消化液中，供測試用。常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。濕法消化法有機物分解速度快，所需時間短；由於加熱溫度較干法低，故可減少金屬揮發逸散的損失，容器吸留也少。但在消化過程中，常產生大量有害氣體，因此操作過程需在通風櫥內進行；消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員隨時照管；此外，試劑用量較大，空白值偏高。