A. 島津的氣相色譜儀，毛細管柱怎麼安裝，最近剛買了跟毛細管柱，不太清...
簡單來說，根據你的柱子量規（小鋼管）來量好長度，然後裝入。
首先，你得根據你的柱子直徑，柱子兩頭都套上石墨壓環（一般石墨壓環包裝上會註明尺寸，該尺寸表明，你可以將該石墨壓環套入比尺寸小的柱子上），如果您裝柱子的螺母有一個是旁邊沒有槽的小螺母，還得先裝上小螺母，再套上石墨壓環
2根據剛剛提到的量規量取石墨壓環到柱子頭的長度，拿SPL+FID舉例，取量規上有S標記的是SPL進樣口量規，套上小螺母的石墨壓環一邊，如果需要切割色譜柱的話，讓色譜柱伸出量規一段，擰上小螺母，但不要太緊（氣相上石墨壓環都不需要太緊，石墨壓環不滑動即可），用隨機帶的切管器切割多出來的柱頭，但不要一刀切掉，這樣柱頭會切成斜面，應該多次劃切割處，柱頭切成平面。松開螺母，取下S量規。
用側面帶有縫的螺母和帶F的量規同樣方法量取檢測器端的長度，這樣柱子兩端的石墨壓環都裝好了
3，將s量規截的那頭裝入SPL進樣口，將F量規截的那頭裝入FID檢測器的那頭，擰上螺母，扳手在稍微擰40度左右即可
具體可以查看說明書或者撥打島津客戶電話，800-810-0439，客服會幫您詳細解答
B. 島津LP-10ATVP操作方法
1．目的
規范島津LC-10AT型高效液相色譜系統的使用和維護。
2．范圍
本規程適用於島津LC-10AT型高效液相色譜系統的使用和維護。
3．職責
質檢室儀器分析員負責島津LC-10AT型高效液相色譜系統的日常使用和維護。
4．規程
4.1 系統組成：本系統由2個LC-10ATvp溶劑輸送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手動進樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、SCL-10AVP系統控制器、CLASS-VP（Ver. 6.1）工作站和IBM台式電腦等組成。
4.2 准備
4.2.1使用前應根據待檢樣品的檢驗方法准備所需的流動相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。
4.2.2 根據待檢樣品的需要更換合適的色譜柱（柱進出口位置應與流動相流向一致）和定量環。
4.2.3 配製樣品和標准溶液（也可在平衡系統時配製），用合適的0.45μm濾膜過濾。
4.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。
4.3 開機
4.3.1接通電源，依次開啟不間斷電源、B泵、A泵、檢測器、系統控制器，待泵和檢測器自檢結束後，打開電腦顯示器、主機。
4.3.2啟動CLASS-VP工作站
4.3.2.1確認儀器、系統控制器啟動後，打開計算機電源，並從Windows的任務欄中選擇Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打開CLASS-VP菜單窗口。（可以通過桌面上的快捷方式，迅速打開CLASS-VP主菜單）
4.3.2.2 在Main Menu 窗口中雙擊Instrument圖標。
4.3.2.3 輸入用戶名和口令，以登錄CLASS-VP。預設情況下，已經用戶名和口令分別為「system」和「2001」。
4.3.2.4 當SCL-10Avp發出蜂鳴聲後，說明已建立與計算機之間的連接，Instrument窗口打開。
4.3.2.5 啟動色譜圖監視器
4.3.2.5.1 從Windows任務欄中選擇Program> Chromatography > Chromatogram Monitor 以打開 Chromatogram Monitor 窗口。
4.3.2.5.2 根據需要設置受監視項的類型和格式。
4.3.2.6 啟動離線處理
4.3.2.6.1 在 Main Menu 窗口中雙擊 Offline Processing 圖標。
4.3.2.6.2 雙擊為數據採集而設置的儀器名稱，以打開儀器進行離線處理。
4.4 CLASS-VP初始系統設置（設置方法預設參數）
4.4.1 單擊「New」按鈕，並接著單擊 New Method 即可初始化方法參數。
4.4.2 從Option 選項卡的Method菜單中選擇命令，並在對話框中更改每條命令的參數，以選擇常用的選項。
4.4.3 選擇File > Method > Save as Default 即可將在此處設置的選項保存成預設參數。
4.5 設置分析參數
4.5.1 設置LC參數
4.5.1.1 設置新的分析參數時，請從通過單擊「New」按鈕打開的列表中選擇New Method，則將載入預設方法參數，且方法文件名「Untitled.met」將顯示在LC Setup Assistant窗口中，通過單擊Open按鈕即可打開現有的方法文件。
C. 島津氣相色譜儀怎樣調成手動進樣
你好，是自動進樣還是手動進樣一般在購買時配置儀器時確定的；
其實自動進樣和手動進樣的原理是一樣的，如果你購買的氣相色譜儀是配置了自動進樣器的，改成手動進樣，最簡單的方法就是 購買一個平面六通進樣器配上合適的定量環； 把原來的自動進樣器放一邊去，這樣你用一支進樣量大於定量環體積的進樣針抽取樣品後注入進樣閥中的定量環，手動轉支進樣閥就完成進樣了。
D. 液相氣相色譜的操作步驟
氣相色譜操作規程及注意事項：
1.氣相色譜儀簡單操作流程
1.1 反時針方向開啟載氣鋼瓶閥門，減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶內貯氣壓力。
1.2.順時針方向旋轉減壓調節螺桿，使低壓壓力表指示到要求的壓力數。
1.3開啟主機電源總開關，主機的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢，柱室內鼓風馬達運轉。
1.4打開與氣相色譜儀連接的電腦，並運行氣相色譜儀工作軟體，待軟體與儀器連接成功後，即可進行實驗。
1.5在氣相色譜儀工作軟體里分別設定載氣流量、檢測器溫度、進樣口的溫度，柱箱的初始溫度及升溫程序等。設定完後，各區溫度開始朝設定值上升，當溫度達到設定值時，READY燈亮。
1.6查看儀器基線是否平穩，待基線平直後，即可進樣測試。
1.7實驗完畢後，先關閉檢測器電源，再停止加熱，待色譜柱、進樣口的溫度降至80℃以下時，依次關閉色譜儀電源開關，計算機電源，最後關閉載氣減壓閥及總閥。
1.8登記儀器使用情況，做好實驗室的整理和清潔工作，並檢查好安全後，方可離開
2 測試條件的設定：
色譜條件的設定要根據不同化合物的不同性質選擇柱子，一般情況極性化合物選擇極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定。對於混合物一般採用程序升溫法。柱溫的設定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物.可根據不同的化合物任意改動，其目的要達到在最短的時間里，使每個化合物的組份完全分離。
3 注意事項：
3.1操作過程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測器。
3.2在使用微量進樣器取樣時要注意不可將進樣器的針芯完全拔出，以防壞進樣器。
3.3檢測器溫度不能低於進樣口溫度，否則會污染檢測器 進樣口溫度應高於柱溫的最高值，同時化合物在此溫度下不分解
3.4含酸、鹼、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經過處理方可進行。
3.5進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現性。
3.6取樣前用溶劑反復洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次
液相色譜操作規程及注意事項：
一、打開電腦
二、打開主機、預熱
三、進入儀器工作站，聯機並設定儀器使用方法及儀器參數
四、啟動泵的動力系統預處理（排氣等）
五、檢查是否漏夜、柱壓是否正常
六、設置儀器方法，包括儀器的使用條件等
七、激活操作方法，等待儀器平衡、基線平直
八、儀器出現「Ready」後可進行樣品分析
九、操作測試結束後，清理所有實驗材料，做好清潔衛生
十、記錄儀器使用日誌，並與管理員辦理交接手續
注意事項
一、高效液相色譜的流動相應採用色譜純溶劑，以滿足儀器要求、避免損壞色譜柱；
二、嚴禁使用有污染的水等沖洗色譜柱，避免將互不相溶的溶劑一同進入泵內；
三、流動相需經過濾、除氣後方可使用；
四、待分析的樣品必須徹底溶解澄清、過濾，以避免堵塞、損壞色譜柱；
五、分析完成後，須注意及時清洗色譜柱和檢測器的比色池。
以具體儀器的舉例：
島津LC-10AD型高效液相色譜儀操作規程
1．目的
規范島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。
2．范圍
適用於島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。
3．職責
質檢員對本規程的實施負責。
4．規程
4.1 系統組成
本系統由1個LC-10ADvp溶劑輸送泵、FCV-10AL低壓梯度混合器、在線脫氣機、Rheodyne 7725i手動進樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、N2000色譜數據工作站和電腦等組成，另外還包括列印機、不間斷電源等輔助設備。
4.2 准備
4.2.1 准備所需的流動相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。
4.2.2 根據待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）和定量環。
4.2.3 配製樣品和標准溶液（也可在平衡系統時配製），用合適的0.45μm濾膜過濾。
4.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。
4.3 開機
接通電源，依次打開FCV-10AL低壓梯度混合器、脫氣機、LC-10ADVP輸液泵、AT-130柱溫箱，SPD-10Avp紫外檢測器，待檢測器自檢結束顯示測量狀態時，打開列印機、電腦顯示器、主機，最後打開色譜工作站。
4.4 參數設定
4.4.1 波長設定：在檢測器顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數字鍵輸入所需波長值，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出到初始屏幕。
4.4.2 流速設定：在輸送泵顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數字鍵輸入所需的流速（柱在線時流速一般不超過1ml/min），按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。
4.4.3 流動相比例設定：在輸送泵顯示初始屏幕時，按[conc]鍵，用數字鍵輸入流動相B的濃度百分數，用數字鍵輸入流動相C的濃度百分數，用數字鍵輸入流動相D的濃度百分數，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。
4.5 更換流動相並排氣泡
4.5.1將管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中；
4.5.2 逆時針轉動泵的排液閥180°，打開排液閥；
4.5.3 按輸送泵的[purge]鍵，pump指示燈亮，泵大約以5.0ml/min的流速沖洗，3min後停止；
4.5.4 將排液閥順時針旋轉到底，關閉排液閥。
4.5.5 如管路中仍有氣泡，則重復以上操作直至氣泡排盡。
4.5.6 如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設流速為5ml/min，按[pump]鍵，沖洗3min後再按[pump]鍵停泵，重新接上柱並將流速重設為規定值
4.6 平衡系統
4.6.1 按《N2000色譜數據工作站操作規程》打開「在線色譜工作站」軟體，輸入實驗信息並設定各項方法參數後，按下「數據收集」頁的[查看基線] 按鈕。
4.6.2洗脫方式
4.6.2.1 按泵的[pump]鍵， pump指示燈亮。用檢驗方法規定的流動相沖洗系統，一般最少需6倍柱體積的流動相。
4.6.2.2 檢查各管路連接處是否漏液，如漏液應予以排除。
4.6.2.3 觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動應不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡，按4.5.6操作。
4.6.2.4 觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min，雜訊為<0.001mV時，可認為系統已達到平衡狀態，可以進樣。
4.7 進樣
4.7.1 進樣前按檢測器[zero]鍵調零，按軟體中 [零點校正] 按鈕校正基線零點，再按一下 [查看基線] 按鈕使其彈起。
4.7.2 用試樣溶液清洗注射器，並排除氣泡後抽取適量。
簡單故障排除
障常發生於泵和紫外檢測器。
一、泵的故障及排除方法
1、泵壓力變化較大或沒有流動相流出，又無壓力指示
（1）原因是泵內有大量氣體。可打開排放閥，使泵在較大流量下運轉，將氣泡排盡；也可以用一個50ml
針筒在泵出口處幫助抽出氣體。
（2）原因是高壓密封環變形，產生漏液。必須更換密封環；平時注意不要超出規定的最高壓力。
2、泵流量或壓力不穩
（1）原因是砂濾棒內有氣泡或被鹽的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂濾棒浸入10%硝酸內超
聲除去微生物或鹽溶解，或浸入流動相內超聲除氣泡。再用蒸餾水立即清洗。
（2）原因是系統內有氣泡。可加大流量排出氣泡。
（3）原因是單向閥有異物。可卸下單向閥，放入燒杯中，加10%稀硝酸，用超聲波清洗20分鍾後，再用
干凈蒸餾水清洗。
3、泵壓力過高
原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；壓力過低的原因是管路滴漏，可扳緊各介面和更換損壞
的管道。
4、鍵開關按下，泵不運行，只有嗡嗡電流聲
此故障原因是電機缺相，電機線圈被燒壞一組或活塞被生銹卡住，應視情況給予排除。
二、SPD-10A紫外檢測器的故障及排除方法
1、系統內有氣泡
（1）如果氣泡連續不斷地通過流動池，將使雜訊增大。必須對流動相進行充分除氣。
檢查系統各條導管是否漏氣。如果導管損壞，必須更換並固緊各介面，加大系統流量驅除氣泡。有條件
的葯廠可配備一部脫氣機。
（2）如果氣泡流在檢測器的流動池內，也可使噪音增大。
用手指壓緊流動池出口，使池內增壓，再快速放出流動相。反復操作數次，但注意不要使壓力增加太大
，以免流動池破裂或色譜柱沖壞。
2、流動相被污染
當流動池被污染時，可能產生噪音或基線漂移。可用水或甲醇等溶劑沖洗檢測池（要注意溶劑的互溶性
）。如果污染嚴重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或取出池體清洗，更換窗口。
3、光源燈出現故障
當氘燈使用到極限或者不能正常工作時，可能產生嚴重噪音，基線漂移，出現平頭峰或齒形等異常峰，
甚至基線不能回零。這時必須更換氘燈（一般氘燈壽命1000～2000小時）。
4、倒峰
（1）倒峰的出現，可能是檢測器的極性接反。更正後即可將其轉復為正峰。
（2）如果流動相中含有紫外吸收的雜質時，無吸收的組分就會產生倒峰。對此，改為高純度的溶劑為流
動相。
（3）在死時間附近的尖銳峰，往往是由進樣時的壓力變化或者由於樣品溶劑與流動相不同所引起的
E. 島津氣相色譜儀gc2014內標法怎樣操作
在您需要分析的樣品中加入一個與樣品能完全分離的標准物質（加在被分析樣品中，所以叫內標），出峰後，進行校正，就是找到被加入的物質的峰，寫入該標准物質的已知含量；校正後，系統會根據該樣品含量與出峰面積計算出校正因子，然後用這個校正因子計算出待測組份的相對含量；
F. 氣象色譜的使用及各種注意事項
安裝色譜柱：
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱採用不分流，汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出「砰」的一聲，隨後就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨後又滅是氫氣量不足。
使用TCD檢測器：
1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2.氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。如何判斷FID檢測器是否點著火不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結。如何判斷進樣口密封墊是否該換進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高後會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。
怎樣防止進樣針不彎很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹後會更緊，這時注射器很難扎進去。
2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
4.因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5.進樣時一定要穩重，急於求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。
提高分離度的幾種方法：
1．增加柱長可以增加分離度．
2．減少進樣量(固體樣品加大溶劑量)．
3. 提高進樣技術防止造成兩次進樣．
4．降低載氣流速．
5．降低色譜柱溫度．
6．提高汽化室溫度．
7．減少系統的死體積，主要是色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。
8．毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比．綜上所訴要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。
氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進行的分析，所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因，更多是儀器上的原因。現代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們去判斷。為了少出故障和盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調試的要求，並定時進時檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾。 為了能安全使用和獲得正確的實驗結果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項及故障的排除以供參考。 氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時對環境有一定的要求，具體如下：
1)環境環境溫度應在+5~+350C相對濕度<85%。
2)室內應無腐蝕性氣體，離儀器及氣瓶3m以內不得有電爐和火種。
3)室內不應有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強磁場和放射源。
4)電網電源應為220V(進口儀器必須根據說明書的要求提供合適的電壓)，電源電壓的變化應在5%~10%范圍內，電網電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1%(進口儀器必須根據說明書的要求提供合適的電頻率)。採用穩壓器時，其功率必須大於使用功率的1.5倍。
5)儀器應平放在穩定可靠的工作台上，周圍不得有強震動源及放射源，工作台應有1m以上的空間位置。
6)有的氣相色譜儀要求有良好的接地，接地電阻必須滿足說明書的要求(美國規定綠色是地線，黑色是火線，白色是零線;英國規定綠/黃色是地線，褐色是火線，藍色是零線)。
7)氣源採用氣瓶時，氣瓶不宜放在室內，放室外必須防太陽直射和雨淋。 氣相色譜儀故障和操作失誤的排除氣相色譜儀由六大單元組成，任一單元出現問題最終都會反映到色譜圖上。現代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能，不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此，許多的問題尤其操作失誤的問題仍需靠工作人員的努力。故障和失誤可以採用逐個單元檢查排除法，本文從分析人員的角度來討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當引起問題的排除。
2.1氣路氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效，主要是檢查：
1、氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染);
2、閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏(採用分段憋壓試漏或用皂液試漏);
3、凈化器是否失效(看凈化器的顏色及色譜基流穩定情況);
4、閥件是否失效或堵塞(看壓力表及閥出口流量);
5、汽化室內襯管是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物(看色譜基流穩定情況);
6、噴口是否堵塞(看點火是否正常);
7、對敏感化合物的分析，氣化室的襯管和石英玻璃毛還必須經過失活處理。在使用毛細管柱時，其柱頭壓力見表1。這可以作為柱前壓力控制的參考。表1柱頭壓力近似值表柱溫20℃;載氣(氦氣)線速30cm/s;液膜厚度0.25um 註：psig指每平方英寸磅表壓，換算為標准單位近似為1psig=6894.76pa 以上所有值載系指載氣為氦時，氫與之相近;採用氮氣時柱前壓明顯增高。液膜厚度增加或載氣流速增大時柱前壓也明顯增高，反之亦然。
2.2色譜柱系統色譜柱是分析的心臟部分，往往色譜圖上的許多問題都與色譜柱系統密切相關，為此必須按以下步驟檢查柱系統。
2.2.1色譜柱的連接檢查柱後是否有載氣;柱子連接是否有問題;尤其是毛細管柱的柱頭是否堵塞;切割是否平整;是否有聚醯亞胺塗層伸過柱端;毛細管柱兩頭插入汽化室和檢測器的位置是否正確;柱子是否超溫運行或未老化好;密封圈選擇是否合理。毛細管柱在選用密封圈時必須考慮：石墨墊易變形，有極好的再密封性，其上限溫度是4500C;VespelTM很堅硬，再密封性受影響，其上限溫度為3500C。VG1和VG2是由石墨和VespelTM組成，改善了再密封性，可重復使用，上限溫度為4000C。不銹鋼填充柱在高於2000C時，可選用石墨、不銹鋼或紫銅作封圈;在低於2000C時，可選用硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根據使用溫度分別選用石墨、硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。
2.2.2色譜柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影響因素。柱容量的定義是：在色譜峰不發生畸變的條件下，允放注入色譜柱的單個組分的最大量(以ng計)。當注入色譜柱的單個組分的量超出柱容量，則出現前伸峰(或前沿峰)。前伸峰使色譜峰展寬，從而造成可能的積分誤差及共洗脫問題，並出現保留時間的變化。 典型的例子是採用0.25mm內徑,液膜厚度為0.25μm的毛細管柱,分析組分濃度約為1%~2%，進樣1ml時,其分流比就必須控制在1:100,這時被分析組分的量大約為125～175ng，若分析組分濃度高於1%～2%，就必須減少進樣量或增加流比，否則就會出現前沿峰，其他類推。
載氣在氣相色譜分析中的影響不僅表現在載氣速度影響溶質分子沿柱的移動速度;而且溶質擴散會通過載氣影響色譜峰的擴張，通常表現在對理論塔板高度的影響。在維持柱效降低不大於20%的情況，氫氣、氦氣、氮氣的線速分別可採用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s。從而可能看出採用不同的載氣，可適用的線速范圍有很大的不同。 對不同的檢測器可以用不同化合物作為死時間性tM(s)計算的基礎，FID：甲烷或丁烷ECD：二氯甲烷或二氯二氟甲烷(柱溫高於500C)NPD：乙腈(柱溫高於900C)TCD：MS：甲烷、丁烷和空氣PID、ELCD：氯乙烯載氣的線速u可以從tM計算。
2.2.4色譜柱的流失柱流失一直是色譜工作者關心的課題，當系統泄漏進入氧氣或有樣品污染，都會導致色譜柱內固定相分解，最後表現在基線上，其現象與處理分別如下：1基線急劇上升，形成峰後呈下降趨勢，這可能是因為系統曾泄漏進入氧氣，這時色譜柱需老化至基線正常。 2、基線急劇上升，伴有假峰持續出現，基線到達最高處後成持續下降趨勢，這可能是有非揮發性樣品污染色譜柱，導致過量柱流失，解決的方法是先截取色譜柱柱頭0.5m,而後在高溫下老化色譜柱至基線正常。 3、基線急劇上升，一直維持在某一水平，這可能是一個未知因素未被排除，必須想法排除。
G. 哪位好朋友能教教我島津氣相色譜儀器的詳細操作步驟
島津GC-9A氣相色譜儀
一、開、關機順序：
開機：通氮氣 開電源 設置溫度 （柱箱、汽化） 加熱 通空氣、氫氣 點火 調准基線 進樣
關機：關氫氣、空氣 關掉加熱器 通者氮氣降溫至室溫 關電源
關氮氣
二、溫度設定
1、柱溫設定（范圍：-99℃~399℃）
例如：設置溫度為50℃，命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
進樣器溫度設定（范圍：0~99℃）
例如：設置溫度為120℃，命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解溫度設定情況
柱溫：
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
進樣器：
INJ/AUX.2 ENT
3、監測實際溫度
柱箱：
MONI COL/AUX.1
進樣器：
MONI INJ/AUX.2
4、設定溫度的啟動和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設定好後，按START鍵，開始升溫。（要執行程序升溫，接著按START鍵。） 要設定溫度控制自動停止，命令如下：
如設定STOPTIME 為5小時 （單位：分鍾）
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、檢測器
1 選擇檢測器，依次按 DET 1 ENT ，選擇了檢測器1 。如果了解現用檢測器的編號，依次按 DET ENT 。 了解與編號相對應的檢測器類型時，命令為：
MONI DET 1 ENT
2 設置檢測器量程：
如設置量程1： RANG 1 ENT
顯示目前使用量程： RANG ENT
四 分析
當柱溫、汽化室溫度設定好後，按START 鍵，開始升溫到設定的溫度。當柱室溫度達到所設定溫度±1℃以內時，READY燈亮。但因溫度穩定達到所設定值之前，會略有波動，REDAY 燈會閃爍一、二次，但很快就會穩定。當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時，就可以進樣分析了。
五 數據處理
1 接通電源開關 全部指示燈點亮約需1秒鍾，其後，指示燈的閃爍約持續30秒鍾。其間，如果沒有不良情況，READY的指示燈點亮。
2 設定記錄器的靈敏度 如設定靈敏度為8時：ATTEN 3 ENTER （對照表見說明書31頁）。 設定送紙速度10： SPEED 10 ENTER。
3 劃出色譜儀的基線 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 鍵，一直等到色譜儀的基線穩定為止。 再一次操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 鍵，則作圖停止。
4 列印色譜儀的零點的偏離（單位：uV） 按動 PRINT 鍵，再按著 CTRL 鍵，按動 LEVEL 鍵。放開 LEVEL 鍵後，再放開CTRL 鍵。接著按動 ENTER 鍵。（注意：CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按，比目的鍵後放開。）
5 調整色譜儀的零點，使之進入-1000uV到+5000uV 之間的范圍。
反復進行4~5項操作。
6 記錄筆移至原點 操作 ZERO ENTER 鍵。
7 進樣分析 在色譜分析儀中注入試樣，同時按動 START 鍵。
更詳細的資料可以點擊：http://hi..com/yyx520/blog/item/cc06d3a1ef4b558e47106401.html
更多參考：
氣相色譜操作大同小異，可以參考其他品牌的操作
GC1690氣相色譜儀說明書下載：
http://hi..com/yyx520/blog/item/cc06d3a1ef4b558e47106401.html
H. 關於氣相色譜的原理和結構操作
氣相色譜主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。
待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由於載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由於載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分後流出。當組分流出色譜柱後，立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分的與否轉變為電信號，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時，就是氣相色譜圖了。
氣相色譜儀通常由以下五個部分組成：
一、氣源和載氣的控制和測量
(1)氣源
氣源多採用高壓瓶(氫、氮、氬等)做高純氣的儲存器，並裝有減壓閥，使高壓氣體減壓成低壓氣體(0．1-O．5MPa)以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相，又稱載氣。載氣的作用主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。
(2)流量調節閥
可以調節載氣的流速，常用的有穩壓閥和針形閥。
(3)流速計用以測量載氣流速。常用的有轉子流量計和皂膜流速計等。
二、色譜柱和恆溫器
(1)色譜柱
色譜柱的作用是把混合物分離成單一組分。一般常用不銹鋼管或銅管內填充固定相構成，管子成U型或螺絲形。一般柱管內徑為2—8mm，還有內徑更小的稱為毛細管色譜柱， 柱管長度一般為1-4m或更長。
(2)恆溫器 為了保持色譜柱或檢測器內的溫度恆定，色譜柱和檢測器多置於恆溫器內。一般常採用空氣恆溫方式。
三、進樣器 把樣品通進色譜柱的元件稱進樣器，其中包括汽化室和進樣工具，汽化室的作用是將液體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進樣工具常有定量閥和注射器。
四、檢測器
檢測器又稱鑒定器是用來檢測柱後流出的組分，並以電壓或電流信號顯示出來，常用的檢測器有熱導池式；氫火焰離子化式；電子捕獲式和火焰光度式檢測器數種。
五、自動記錄儀 記錄儀的作用是將檢測器輸出的信號記錄下來，作為定性，定量分析的依據。
至於操作，氣相色譜有好多種的，這里有個島津GC-9A氣相色譜儀使用說明
http://hi..com/yyx520/blog/item/cc06d3a1ef4b558e47106401.html
I. 使用氣相色譜儀分析檢測的方法是什麼
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 採用不分流，汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。
J. 氣相色譜儀的使用方法，及使用注意事項應用范圍
氣相色譜儀使用方法怎樣？
1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關（或氮氣瓶總閥），調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時調整，無需調整）。
2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。
3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置：（a）烤箱：烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾； （b）注射器和檢測器：均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件：（a）烘箱：烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾； （b）進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
4 、點火：待測試（按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度）溫度升至150°C以上後，將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關（無點火時間為6~8秒）進行點火。同時，明亮的金屬片靠近探測器出口，當火開啟時，金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火，則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間，如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝，則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法：觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。
5 、打開電腦和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打開方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字，以顯示當前的電壓值和時間。然後，您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為路徑（當您轉動「粗調」旋鈕時，基線應該會改變）。在基線穩定後，輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時，單擊「停止」按鈕，數據將自動保存。
6 、關閉程序：首先關閉氫氣和空氣源，使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後，將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫（20-30°C）。溫度降至設定溫度後，關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。