『壹』 試述在有機化合物分析中,經典化學法與波譜法的區別和聯系
化學分析是指利用化學反應和它的計量關系來確定被測物質組
成和含量的一類化學分析法。又稱為經典分析法,主要包括重量分析法和滴定分析法,以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。在當今生產生活的許多領域,化學分析法作為常規的分析方法,發揮著重要作用。其中滴定分析法操作簡便快速,具有很大的使用價值。波譜分析主要是以光學理論為基礎,以物質與光相互作用為條件,建立物質分子結構與電磁輻射之間的相互關系,從而進行物質分子幾何異構、立體異構、構象異構和分子結構分析和鑒定的方法,主要包括紅外光譜、紫外光譜、核磁共振和質譜,簡稱為四譜。已成為現代進行物質分子結構分析和鑒定的主要方法之一,是諸多科研和生產領域不可或缺的工具。
『貳』 對有機化合物的結構鑒定,除了紅外光譜外,常用的還有哪些方法
核磁共振
確定分子結構有化學方法與物理方法,
化學方法是利用有機物官能團的特徵反應,以確定該化合物所含官能團,還可以利用化學反應進行衍生化,通過確定衍生物的結構進一步推斷原分子的結構。化學方法比較麻煩、耗時、消耗樣品較多。
物理方法因所需樣品量少、速度快、准確,甚至可以確定分子的三維空間結構,而顯出較大的優越性,是化學方法所不能比擬的。
質譜分析:
質譜分析法是一種通過測量化學物質分子或分子碎片的質量進行分析的方法,所用的儀器稱為質譜儀,所得的譜圖稱為質譜圖。
紅外光譜:
在鑒定有機化合物結構的工作中,紅外光譜是一種重要的手段,它可以確定有機化合物中存在何種官能團,也可以用來推測物質的純度。分子中的原子總是處在不斷地振動中,包括伸縮振動與彎曲振動,這兩種振動的頻率正好位於紅外區。
核磁共振氫譜:
核磁共振譜學是一門發展極為迅速的科學。因為質量數為奇數的原子核,如1H、13C、15N、19F和31P的核自旋所產生的弱磁場,在強外磁場中可以對某個特定頻率的電磁波發生共振吸收,吸收頻率和吸收強度可以提供分子結構的重要信息,從而發展成為核磁共振譜學。
『叄』 有機化合物結構表徵最常用的光波譜有哪些
紅外、核磁、紫外
『肆』 有機化合物研究中,如何採用儀器分析手段來分析和鑒別化合物結構
有機化合物研究中,如何採用儀器分析手段來分析和鑒別化合物結構?
這個問題很深很大。所以在有機化學學習中有一門課叫「有機分析」。
簡要地說,有機化合物可以通過四大譜來解決:
紅外光譜,紫外光譜,質譜,核磁共振譜。
隨著科技的發展, 現在僅僅需要質譜和核磁共振波譜就可以確定新的有機化合物的結構。
1) 質譜(Mass Spectros):
確定有機分子的分子量和有關的 碎片結構 。
2)核磁共振NMR波譜:
分1HNMR 和 13CNMR.
這兩個譜圖可以 解決 大部分有機分子 的 結構。
3) 如果還無法 確定,最明確的就是用測分子的 晶體結構。需要制備有關的單晶。
x因為有機分子多為液體, 即便是固體也不是單晶,
『伍』 簡述四大波譜在化合物結構測試中的作用
四大波譜是質譜,核磁共振,紅外/拉曼,紫外可見光譜。
質譜可以得到試樣的相對原子質量,試樣可能是原子,基團或者分子,得到的相對原子量可以推測結構。常和其他的分析儀器,例如液相色譜,氣相色譜聯用,還可以和等離子體發射光譜聯用。
核磁共振沒用過,記不大清了,只記得可以分辨官能團,和特徵位置,有機方面的偏多。
紅外和拉曼在有機用的偏多,每種化合物都有特徵譜線,同時對於有機物可以分辨出結構中不同位置的氫,碳,以及其他基團。
紫外可見光譜應用很廣,因為便宜而且運用簡單,在很多方面都有應用。舉幾個例子,我用蒽酮-硫酸法,在210nm檢測糖類;可以用紫外-可見來檢測鐵的濃度;通過特殊的方法可以用來檢測蛋白質。
可以結合網路里邊的定義了解它們可能的用途。
『陸』 有機化合物結構測定前為什麼要先做樣品純度檢驗,敘述幾種有機化合物純度檢驗方法
有機化合物結構測定若採用普通波譜手段,樣品的純度自然影響數據的可靠性。即使使用X-ray等手段,也是需要避免其它雜質的干擾。常見的有機化合物純度檢測方法就是HPLC和類似集成手段(如:LC-MS等)
『柒』 哪些波譜方法可以應用於有機化合物結構分析
發射光譜法:依據物質被激發發光而形成的光譜來分析其化學成分。使用不同的激發源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發源,稱高頻電感耦合等離子體發射光譜法;如用激光作光源,稱激光探針顯微分析。
『捌』 有機物的測定方法
現代環境樣品分析方法發展趨向於測定不同基質樣品中低濃度有機污染物,這可通過發展新的樣品前處理技術實現,也可通過引進新型高靈敏度分析裝置和方法實現。有機物的測定方法很多,其中常用的有色譜法、質譜法、氣相色譜-質譜聯用等。
(1)色譜法
色譜法是一種重要的分離分析方法,它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(或吸附系數、滲透性)的性質,當兩相做相對運動時,這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中,流動相為氣體的叫氣相色譜,流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內,也可以做成薄層,前者叫柱色譜,後者叫薄層色譜。根據色譜法原理製成的儀器叫色譜儀,目前,主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的分類方法很多,最粗的分類是根據流動相的狀態將色譜法分成4大類,見表2.1。
表2.1色譜法按流動相狀態的分類
色譜法的優點主要表現為:①分離效率高:幾十種甚至上百種性質類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離,能解決許多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析;②分析速度快:一般而言,色譜法可在幾分鍾至幾十分鍾的時間內完成一個復雜樣品的分析;③檢測靈敏度高:隨著信號處理和檢測器製作技術的進步,不經過預濃縮可以直接檢測10-9g級的微量物質,如採用預濃縮技術,檢測下限可以達到10-12g數量級;④樣品用量少:一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品;⑤選擇性好:通過選擇合適的分離模式和檢測方法,可以只分離或檢測感興趣的部分物質;⑥多組分同時分析:在很短的時間內(20min左右),可以實現幾十種成分的同時分離與定量;⑦易於自動化:現在的色譜儀器已經可以實現從進樣到數據處理的全自動化操作。色譜法的缺點主要表現為定性能力較差。為克服這一缺點,已經發展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術的聯用。
(2)質譜法
質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(M/Z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。由於應用特點的不同,有機質譜儀可分為:氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)、液相色譜-質譜聯用儀(LC/MS)、基質輔助激光解吸飛行時間質譜儀(MALDI-TOFMS)、傅立葉變換質譜儀(FTMS)等。
(3)氣相色譜-質譜聯用
色譜法是有機物的有效分離分析方法,特別適用於進行有機物的定量分析,但定性分析比較困難。質譜法擅長定性分析,但對復雜的有機混合物分離則無能為力。如果把二者結合起來,則能發揮兩種儀器各自的優點。因此,目前所有的質譜儀都與氣相色譜相連,組成氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)系統。混合物樣品由色譜儀逐一分開,由質譜儀逐一鑒定,並且根據需要由數據系統進行數據處理,快速地得到各種信息。因此,GC/MS系統已成為有機物分析的重要工具,在水質樣品有機物測試中得到廣泛應用。