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化學檢驗預處理的常用方法

發布時間:2022-10-17 09:56:58

Ⅰ 化學物質的檢驗方法

碳酸鹽:取樣,加入稀鹽酸,有氣泡產生。收集生成的氣體,通入澄清石灰水,生成白色沉澱。
硫酸鹽:取樣,加入稀硝酸,無現象。再加入氯化鋇溶液,生成白色沉澱。
鹽酸鹽:取樣,加入氯化銀溶液,生成白色沉澱。再加入稀硝酸,沉澱不消失。
銨鹽:取樣,放入試管中與鹼共熱。將濕潤的紅色石蕊試紙靠近管口,試紙變藍。
碘:取樣,加水得到待檢驗物的水溶液。加入澱粉溶液,原水溶液變藍。
蛋白質:取樣,滴入濃硝酸,放在酒精燈上微熱,原物質變黃。

Ⅱ 有機化合物測定的預處理方法

在樣品制備過程中,應注意防止易揮發性成分的逸散,避免樣品組成和理化性質發生變化。做微生物檢驗的樣品,必須根據微生物學的要求,按照無菌操作規程制備。
食品的成分復雜,既含有大分子的有機化合物,如蛋白質、糖類、脂肪等,也含有各種無機元素,如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中一種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常常給測定帶來干擾。因此,為了保證檢驗工作的順利進行,得到准確的檢驗結果,必須在測定前排除干擾組分。此外,有些被測組分在食品中含量極低,如農葯、黃麴黴毒素、污染物等,要准確檢驗出其含量,必須在檢驗前對樣品進行濃縮。以上這些操作過程統稱為樣品預處理,它是食品檢驗過程中的一個重要環節,直接關系著檢驗的成敗。

樣品預處理總的原則是:消除干擾因素,完整保留被測組分,並使被測組分濃縮,以獲得可靠的分析結果。常用的樣品預處理方法有以下幾種。

一、有機物破壞法

有機物破壞法主要用於食品無機元素的測定。食品中的無機元素,常與蛋白質等有機物質結合,成為難溶、難離解的化合物。要測定這些無機成分的含量,需要在測定前破壞有機結合體,釋放出被測組分。通常採用高溫、或高溫加強烈氧化條件,使有機物質分解,呈氣態逸散,而被測組分殘留下來。

各類方法又因原料的組成及被測元素的性質不同可有許多不同的操作條件,選擇的原則應是:第一,方法簡便,使用試劑越少越好;第二,方法耗時間越短,有機物破壞越徹底越好;第三,被測元素不受損失,破壞後的溶液容易處理,不影響以後的測定步驟。

根據具體操作方法不同,又可分為干法和濕法兩大類。

(1)干法灰化:又稱為灼燒法,是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。干法灰化法是將一定量的樣品置於鉗禍中加熱,使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化,再置高溫電爐中(一般約550℃)灼燒灰化,直至殘灰為白色或淺灰色為止,所得殘渣即為無機成分,可供測定用。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。

干法灰化法的特點是不加或加入很少的試劑,故空白值低;因多數食品經灼燒後灰分體積很少,因而能處理較多的樣品,可富集被測組分,降低檢測限;有機物分解徹底,操作簡單,無需操作者看管。但此法所需時間長;因溫度高易造成易揮發元素的損失;並且坩渦對被測組分有一定吸留作用,致使測定結果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施:可根據被測組分的性質,採取適宜的灰化溫度;也可加入助灰化劑,防止被測組分的揮發損失和柑禍吸留。例如:加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉化為磷酸鎂或硫酸鎂,防止它們損失;加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉化為難揮發的碘化鈉或氟化鈣;加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉化為砷酸鎂;加硫酸可使一些易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。

Ⅲ 化學中物質的常見檢驗方法

物質的常見檢驗方法籠統地講有:物理法、化學法。
物理法就是利用物理性質檢驗,如顏色、氣味、水溶性。
化學法就是利用特徵反應檢驗。
具體舉例如下:
一、離子的檢驗
1、
鈉離子

鉀離子
,用
焰色反應
。火焰顏色分別呈黃色、紫色(通過
藍色鈷玻璃
片)。
2、鎂離子,能與NaOH溶液反應生成白色Mg(OH)2沉澱,該沉澱能溶於
NH4Cl
溶液。
3、
鋁離子
,能與適量的NaOH溶液反應生成白色Al(OH)3絮狀沉澱,該沉澱能溶於鹽酸和過量的NaOH溶液。
4、
鐵離子
,能與KSCN溶液反應,變為血紅色Fe(SCN)3。或者與NaOH溶液反應生成紅褐色沉澱。
5、
亞鐵離子
,與NaOH溶液反應,先生成白色Fe
(OH)2沉澱,迅速變灰綠色,最後變成紅褐色Fe(OH)3沉澱。或向
亞鐵鹽
溶液中加入KSCN溶液,不顯紅色,加入少量新制的
氯水
後立即顯紅色。
6、NH4+,
銨鹽

氫氧化鈉溶液
反應,並加熱,放出使濕潤的
紅色石蕊試紙
變藍的刺激性氣味氣體。
7、cl-,能與
硝酸銀
反應生成不溶於硝酸的白色沉澱。
8、Br-,能與硝酸銀反應生成不溶於硝酸的淡黃色沉澱。
9、I-,能與硝酸銀反應生成不溶於硝酸的黃色沉澱。
10、
硫酸根
,能與Ba(OH)2及可溶性
鋇鹽
反應,生成不溶於硝酸的白色沉澱。
11、
碳酸根
,能與
BaCl2
溶液反應,生成白色的
BaCO3
沉澱,該沉澱溶於
稀鹽酸
,且放出無色無味的氣體,能使澄清的
石灰水
變渾濁。
二、氣體物質的檢驗
1、
觀察法
:對於有特殊顏色的氣體如氯氣(黃綠色)、
二氧化氮
(紅棕色)、碘蒸氣(紫紅)可根據顏色檢驗。
2、溶解法:根據溶於水現象檢驗。例如紅棕色二氧化氮溶於水後溶液無色,紅棕色溴蒸汽溶於水形成橙色溶液。
3、褪色法:例如
SO2
可以使
品紅溶液
褪色。
4、氧化法:被空氣氧化看變化,例如NO的檢驗。
5、試紙法:如石蕊試紙,
醋酸鉛試紙

6、星火法:適用於有
助燃性

可燃性
的氣體。例如O2使帶火星
木條
復燃;甲烷、乙炔的檢驗可點燃看現象;甲烷、一氧化碳、氫氣則可根據其
燃燒產物
來判斷。
還有一些方法,如聞氣味等,但一般不用。

Ⅳ 對固體樣品的常見預處理方法有哪些各有何優缺點

對固體樣品的常見預處理方法有哪些
溶劑提取法 同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取。常用方法有以下幾種。 (一)浸提法 浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度,往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素,可以用單一溶劑,也可以用混合溶劑。 (二)溶劑萃取法 溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分,利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同,使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中,從而與其他組分分離,達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物,可用有機相直接進行比色測定,即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好,但是成批試樣分析時工作量大。同時,萃取溶劑常易揮發,易燒.且有毒性,操作時應加以注意。 鹽析法 向溶液中加入某種無機鹽,使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉澱析出,這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨),特別是加入重金屬鹽,使蛋白質從溶液中沉澱出來。 在進行鹽析工作時,應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。 化學分離法 (一)磺化法和皂化法 這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被鹼皂化,由疏水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。 (二)沉澱分離法 沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來,或將干擾組分沉澱除去,從而達到分離的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態,即被掩蔽起來。運用這種方法,可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用十分廣泛,常用於金屬元素的測定。 色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好,近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好,而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。 (一)吸附色譜分離 吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑,經過活化處理後,具有適當的吸附能力,可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如:食品中色素的測定,可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附),經過過濾、洗滌,再用適當的溶劑解吸,得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素,也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。 (二)分配色譜分離 分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的,兩相中一相是流動的,稱為流動相;另一相是固定的,稱為固定相。當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時,分配組分就在兩相中進行反復分配,進而分離。例如:多糖類樣品的紙上層析,樣品經酸水解處理,中和後製成試液,在濾紙上進行點樣,用苯酚一1%氨水飽和溶液展開,苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色,於105℃加熱數分鍾,可見不同色斑:戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。 (三)離子交換色譜分離 離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子,也可從樣品溶液中分離干擾組分。分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱,則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換,被測離子或干擾組分上柱,從而將其分離。例如:可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。 濃縮法 食品樣品經提取、凈化後,有時凈化液的體積較大,被測組分的濃度太低,會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。 (一)常壓濃縮法 常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮,否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速,是常用的方法。 (二)減壓濃縮法 減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮,其樣品凈化液的濃縮需採用K—D濃縮器。濃縮時,水浴加熱並抽氣減壓,以便濃縮在較低的溫度下進行,且速度快,可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

Ⅳ 化學檢測的方法有哪些

化學檢測的方法有哪些
一般分有機顏料,如酞青綠等;無機顏料如氧化鐵紅、鈦白;染料如還原桃紅、分散橙等.聚烯烴、PVC色母粒採用的是顏料,一般說染料不可用於聚烯烴著色,否則會引起嚴重遷移.
二、分散劑主要對顏料表面進行潤濕,有利於顏料進一步分散,並穩定在樹脂中,同時必須與樹脂相容性好,不影響著色產品品質.聚烯烴色母粒分散劑一般採用低分子量聚乙烯蠟或硬酯酸鋅等.工程塑料色母粒分散劑一般採用有極性低分子量聚乙烯蠟、硬酯酸鎂、硬酯酸鈣等.三、載體樹脂
使顏料均勻分布並使色母粒呈顆粒狀.選擇載體需考慮與被著色樹脂的相容性,還要考慮母粒應有良好分散性,因此載體的流動性應大於被著色樹脂,同時被著色後不影響產品質量.如選用熔體指數較大的同類高聚物,使母粒的熔體指數較高於被著高聚物,以保證最終製品的色澤一致.

Ⅵ 樣品預處理有哪幾類

樣品預處理是指將抽取的樣品按其特性進行預先混合、縮樣、包裝和儲存的過程。樣品根據其特點可分為環境樣品、動植物及其加工製品和特殊樣品。其中環境樣品包括土壤、水、空氣等;特殊樣品主要是指嘔吐物、排泄物等;動植物及其加工製品則有高含水量、低含水量,高脂樣品、低脂樣品之分。當抽取的樣品運回實驗室後,通常將樣品分為液態(包括水)和固態兩類進行預處理。

1.液態樣品

可用離心或過濾的方法除去樣品中的漂浮物和沉澱物。取適量樣品(一般不少於1000mL)供分析用。必要時,需稱量分離開的各部分的重量,並分別進行分析,並將各個部分殘留量的總和表示樣品的總殘留量。取樣後,盡量在樣品可能發生的任何物理化學變化前完成分析工作。

2.固態樣品

土壤,充分混勻後,過1mm篩,用四分法取適量樣品(至少250g),並取100g均勻的土壤樣品,分散在盤中,置105℃烘至恆重,冷卻後重新稱重,測出土壤乾重。動植物樣品,取可食用部分切成小塊後,用高速搗碎機搗碎後,分別取適量樣品供分析用。一些含水量低的樣品,可按重量加入一定比例的重蒸餾水後再搗碎,分析時需按比例扣除水的重量。

Ⅶ 化學試劑的基本處理方法有哪些

化學試劑是進行化學研究、成分分析的相對標准物質,是科技進步的重要條件,廣泛用於物質的合成、分離、定性和定量分析,可以說是化學工作者的眼睛,在工廠、學校、醫院和研究所的日常工作中,都離不開化學試劑。由於許多化學試劑具有毒性、酸性或者腐蝕性,因此,在處理這些化學試劑時,一定要注意安全,必須嚴格根據相關的操作工藝去做,千萬不能馬虎。那麼,化學試劑的基本處理方法有哪些呢?
化學試劑的基本處理方法主要有以下幾種:
1.液體葯品:少量液體用膠頭滴管,滴管口與容器口不能相碰。多量液體可傾倒,應手握標簽。不特殊說明用量時,取1~2ml。定量時用移液管量取或用量筒量。
2.固體葯品:粉狀固體用葯匙或小紙條直接送入儀器底部。塊狀固體用鑷子緩緩從容器口滑到底部。不特殊說明用量時,取1~2g,定量時用天平稱量。
3.溶解、攪拌、振盪:為了溶解需進行攪拌或振盪或機械攪拌,亦可加熱。
(1)固體物質的溶解:大塊先在研缽中研碎,再轉入容器中加溶劑進行攪拌使其溶解。
(2)液體的溶解:其中濃硫酸應引流入水中,邊引邊攪拌等。
(3)氣體的溶解:應該因氣體溶解度不同而水下溶或水面溶。
4.加熱:加熱時,應把受熱物質的中下底部放在酒精燈的外焰部分。要注意液體、固體物質的加熱方法的選擇,掌握要領。除常規加熱外,還有均勻加熱,水浴(100度以內)、油浴(100~250度)、沙浴(可到350度)加熱等。
5.試紙的使用:測溶液的酸鹼性:用潔凈的玻璃棒蘸取待檢驗溶液滴在試紙(或把待測液取出少量,把ph試紙一端浸入立即取出)馬上和標准比色卡比較。(不允許把ph試紙浸入大量的待測液中,更不允許把ph試紙投入大量待測液中,否則會污染未知液)。
6.溶液配製:
(1)物質的量濃度溶液配製的步驟:一算、二稱(量)、三溶、四洗、五移、六振、七定、八搖、九裝、十貼。
(2)百分比濃度溶液的配製:一、計算;二、稱量;三、溶解。

Ⅷ 化學成分的檢測和鑒定都有哪些方法

化學成分的檢測和鑒定(通常我們稱之為成分分析)在無任何有關樣品先驗認知的情況下會按如下步驟進行,相對所需要的樣品量也不少。
1.簡單定性分析
比如PH、密度、溶解度、熔點……等能想到的所有簡單特性,選擇性組合,對結果進行可能性的推測。
2.合適的預處理方案
通過第一步的結果,推測選擇相對更有效的預處理措施如:蒸餾、過濾、離心、乾燥、灼燒……以此使組分得到有效分離和富集。
3.結構和成分分析
這里開始就要分開兩步走
3.1 有機:譜圖採集,對比標准資料庫可以得到匹配度最高的結果,當然對於利用資料庫無法檢索到高匹配度的物質。
3.2無機:AES、IR、XRD、等主要針對元素種類、元素價態進行分析
4.結果驗證
到這一步,樣品的大致組分有了基本結果,就需要運用各類檢測手段去驗證,實際上就是各種定量分析,GC、LC等。

Ⅸ 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

Ⅹ 預處理常用的方法有哪些

一、混凝-絮凝

混凝是指向水中投加一定劑量的化學葯劑,這些化學葯劑在水中發生水解,和水中的膠體粒子互相碰撞,發生電性中和,產生吸附、架橋和網捕作用,從而形成大的絮體顆粒,並從水中沉降,起到了降低顆粒懸浮物和膠體的作用。

二、介質過濾

介質過濾是指以石英砂或無煙煤等為介質,使水在重力或壓力下通過由這些介質構成的床層,而水中的的顆粒污染物質則被介質阻截,從而達到與水分離的過程。粒狀介質過濾基於「過濾-澄清」的工作過程去除水中的顆粒、懸浮物和膠體。



工業水處理

在工業用水處理中,預處理工序的任務是將工業用水的水源——地表水、地下水或城市自來水處理到符合後續水處理裝置所允許的進水水質指標,從而保證水處理系統長期安全、穩定地運行,為工業生產提供優質用水。

預處理的對象主要是水中的懸浮物、膠體、微生物、有機物、游離性余氯和重金屬等。這些雜質對於電滲析、離子交換、反滲透、鈉濾等水處理裝置會產生不利的影響。

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