① 求助 羥基 轉換為伯氨基的可行辦法
如圖,本人想由醇羥基構建一個伯氨基,但嘗試過很多方法均沒有成功,求高人指點。。。
路線A:加熱至80度,形成三元環。。。
路線B: 羰基還原後再上迭氮,主產物為環醚,僅有少量目標產物生成,加熱溫度過 高,還要掉TBS。
路線C:想還原胺化,用對氧基苄胺經還原胺化,成功制備PMB保護的目標產物,但脫PMB遇到困難,DDQ無反應,CAN反應雜,沒有主點。。。
路線D:用醋酸胺還原胺化,反應比較雜,也沒 有得到 目標產物。
② 脫pmb時加三乙基硅烷有什麼作用
摘要 親
③ 鈉,液氨脫PMB機理求助
乙炔氫原子比烯烴中氫原子的活性強是因為SP雜化碳的電負性相對較大,,而導致C—H鍵電子雲極化程度加大,C—H更易斷裂,解離出質子(氫離子)
④ 福安康中老年護膚品的作用功效
本系列產品由中國老齡科學研究院研製、監制
寸草心敬老志願者全國聯盟、中華老齡雜志社 聯合推薦
福安康老人洗發露
主要成分:何首烏提取物,甜菜鹼,硅乳,陽離子聚合物
主要作用:減緩白發生長、防止脫發,以及頭屑過多、頭皮瘙癢有顯著的功效
使用方法:
充分濕發後,取適量本品塗於發間,輕揉片刻,再用清水沖凈即可。
注意:避免接觸眼睛,如不慎入眼,即用清水徹底沖洗。
主要功效:本品以何首烏提取物,甜菜鹼,硅乳,陽離子聚合物為主要添加劑,何首烏提取物為蓼科植物何首烏的乾燥塊根經先進工藝提取精製而成,主要功效成分為卵磷脂,大黃酚,大黃醛等。何首烏為中國傳統的黑發妙葯,其提取物對減緩白發生長、防止脫發,以及頭屑過多、頭皮瘙癢有顯著的功效。同時,具有保護發質作用,尤其是對燙發引起的頭發變硬、發黃和易斷等現象有明顯的改善,長期使用使頭發達到烏黑、亮澤、柔順的效果。
福安康保濕止癢霜 主要成分:大麥精華油脂,乳木果油,阿拉剛果油,海藻糖,甘草酸二鉀
主要作用:迅速緩解皮膚乾燥,增強皮膚保濕能力,降低過敏率並增加肌膚彈性
使用方法:取本品塗於瘙癢部位,也可用於浴後局部或全身塗抹,適用於皮膚瘙癢現象明顯者使用,根據實際情況增減使用次數。
主要功效:本產品通過內含主要成分乳木果油,大麥精華油脂,阿拉剛果油的添加,尤其是乳木果油富含植物甾醇對皮膚具有很高的滲透滋潤性,可以保持皮膚表面水份,促進皮膚新陳代謝、抑制皮膚炎症,可防日曬紅斑、皮膚老化,還有生發、養發之功效。用於膏霜的生產,具有使用感好(輔展性好、滑爽不粘)、耐久性好、不易變質等特點。解決了老年皮膚的鎖水、保濕的問題,通過玉潔新(DP300廣譜抑菌劑)、海藻糖、尿囊素的添加達到了有效的抗菌、消炎、活化細胞抑制體味的作用,從而我們可以看到,我們研發人員綜合考慮了老年皮膚瘙癢的誘發因素,極有針對性的配方設計從根本上解決老年皮膚問題,迅速緩解改善皮膚乾燥情況,遏止皮膚瘙癢不適症狀,防止皮膚加速衰老,維持皮膚潤澤彈性充足狀態,促進皮膚防護層重建再生,增強皮膚天然保濕能力,回復健康皮膚對抗外界刺激能力,降低過敏率並增加肌膚彈性。是中老年人皮膚瘙癢首選產品
福安康老人沐浴露
主要成分:甜菜鹼CAB,水溶性霍霍芭油,甘油
主要作用:沐浴後達到溫和清潔皮膚同時有效滋潤皮膚
使用方法:把沐浴露適量倒入掌心或沐浴球,輕輕揉擦肌膚直至揉出泡沫,然後用清水淋沖即可。
主要功效:甜菜鹼(Glycinebetaine,N,N,N-2-三甲基甘氨酸)是一種廣泛存在於動物、植物和微生物中的季銨類化合物(Rhodes and Hanson,1993),被認作是一種非常有效的滲透調節物質和脅迫抗性因子。它不僅是一種滲透調節物質,在植物受到環境脅迫時在細胞內積累降低滲透勢,還能作為一種保護物質維持生物大分子的結構和完整性,維持其正常的生理功能(Sakamoto and Murata,2000)植物在乾旱失水時,膜流動性下降,質膜透性增大,胞內物質外滲;葉綠素含量變化(Zou等,2003),光統產生的包括超氧自由基(O-2 )、過氧化氫(H2O2 )在內的有害活性氧與其清除防禦系統的衡受到破壞(Li,2003),引起細胞膜脂過氧化加劇;蛋白質分解加強,合成過程減弱,可溶性蛋白質沉澱,核酸代謝紊亂。同時,植物體內也形成了超氧化物岐化酶( SOD)、過氧化物酶( POD)、抗壞血酸過氧化物酶(AsA2POD)等酶促保護體系(Wan等,2004),對活性氧自由基起拮抗作用。
霍霍巴油一般是SPA的基礎精油,霍霍巴油取自西蒙得木果實。主要成分是不飽和高級醇和脂肪酸,有良好的穩定性,極易與皮膚融合,具有超凡的抗氧化性。另外,霍霍巴油還含有豐富維生素,具有滋養軟化肌膚的功效。霍霍巴油的成分和海洋中抹香鯨蠟油的成分相似,是其惟一的代用品。主要功用在於保濕,可以用在頭發,手足,身體上起滋潤作用。
福安康沐足液
主要成分:甜菜鹼CAB,水溶性霍霍芭油,海藻糖,尿囊素,玉潔新
主要作用:溫和清潔,軟化腳部皮膚,抑制微生物滋生及異味的產生
使用方法:取適量沐足液倒入盛有溫水的盆中,輕輕攪拌使之充分溶解,將雙腳浸入,浸泡一段時間後洗凈擦乾即可。
主要功效:通過甜菜鹼CAB,水溶性霍霍芭油,海藻糖,尿囊素,玉潔新等有效成分的添加在清潔的同時達到溫和清潔,軟化腳部皮膚,抑制微生物滋生及異味的產生的功效。
福安康止皴霜
主要成分:乳木果油,Lipire PMB,羊毛脂,海藻糖,透明質酸HA(玻尿酸),尿囊素
主要作用:快速消除表皮的皸裂,恢復皮膚的彈性
使用方法:均勻抹於臉部、雙手肌膚,適宜外出前使用。
主要功效:皮膚皴裂是導致皮膚瘙癢的直接原因,在止皴霜中主要添加乳木果油、馬來化蓖麻油(類神經醯胺)、Lipire-PMB、羊毛脂、透明質酸HA,尿囊素等主要成分。達到深層滋潤皮膚,有效補充皮脂,長效保濕,有助恢復皮膚天然屏障的作用,快速消除表皮的皴裂,恢復皮膚的彈性。適合中老年人日常使用。
福安康防裂霜
主要成分:大麥精華油脂,乳木果油,阿拉剛果油,羊毛脂,海藻糖,尿囊素
主要作用:長效保濕,平復皸裂皮膚並有止癢作用
使用方法:均勻抹於臉部、雙手肌膚,可根據需要增加使用次數。
主要功效:通過加大尿囊素的添加劑量突出皮膚自身修復及止裂、防裂作用,尿囊素具有修復受損組織和壞死細胞的功效(溶角蛋白劑和潤膚功效),迅速地修復作用是因為尿囊素可以促進細胞增殖和具營養作用。萃取天然植物活性成份,搭配動物油脂提取精華,長效保濕,深層滋潤,促進皮膚角質層血液微循環,快速恢復皮膚天然屏障,平復並防止乾裂,適用於乾燥的秋冬季。
福安康浴後乳液
主要成分:柳樹皮提取物,海藻糖,羊毛脂,尿囊素,維生素E
主要作用:調理皮膚角質層生理活性,使肌膚柔滑細膩,膚色均勻光澤
使用方法:每次沐浴後塗於全身,能很快的被皮膚吸收,且無油膩感,不油污衣服。
主要功效:本品富含柳樹皮提取物,海藻糖,羊毛脂,尿囊素,維生素E等成分。柳樹皮提取物以楊柳科植物白柳的樹枝韌皮部分為原料,經過先進工藝提取精製而成,其主要成分水楊甙被譽為天然阿司匹林,具有溫和祛除皮膚表面死皮細胞,加速衰老皮膚細胞脫落的獨特功效,調理皮膚角質層生理活性,使肌膚柔滑細膩,膚色均勻光澤。同時柳樹皮提取物可以增強表皮細胞活力,促進組織細胞更新,提高肌膚免疫力,預防皮膚炎症和抵抗外界細菌侵蝕,修復受損肌膚,使晦暗粗糙的皮膚再現光彩細嫩。
福安康長效保濕乳
主要成分:Lipire PMB,海藻糖,透明質酸HA,維生素E,尿囊素
主要作用:長效保濕,滋潤皮膚,可有效防止秋,冬季皮膚乾燥,掉皮的現象
使用方法:潔面後,取適量均勻塗抹,輕揉按摩至充分吸收。適用於皮膚乾燥者使用早、晚使用效果更佳。
主要功效:通過透明質酸HA(銀耳多糖)、Lipire PMB、維生素E成分適量增加,突出長效保濕、滋潤皮膚,防止秋、冬季皮膚乾燥,掉皮的現象的作用。對冬季女性小腿乾裂效果明顯。質地細膩,滋潤保濕,均衡水分代謝,使肌膚光滑有彈性,適用於乾燥的秋冬季。
福安康養顏露 主要成分:紅景天提取物,海藻糖,羊毛脂,尿囊素,維生素E
主要作用:具有良好的抗輻射及抗氧化功效,阻止黑色素形成,美白肌膚
使用方法:早晚潔面後取適量塗於臉部並輕輕拍打。適用於日常使用。
主要功效:具有良好的抗輻射及抗氧化功效,可有效減少射線輻射或核輻射對皮膚細胞的損傷。紅景天甙具有超強的超氧化歧化酶活性,可減小紫外線和化學物質誘導所產生的自由基對皮膚組織的損傷,從而起到祛皺和延緩衰老的作用。同時紅景天提取物可抑制酪氨酸酶活性,阻止黑色素形成,美白肌膚。夏天時,可做曬後修復使用,白天使用舒緩皮膚,晚上使用修復皮膚,隆冬季節可搭配長效保濕乳或止皴霜使用。
通過添加紅景天提取物,海藻糖,羊毛脂,尿囊素,維生素E.等主要成份可有效減少射線輻射或核輻射對皮膚細胞的損傷,紅景天甙具有超強的超氧化歧化酶活性,可減小紫外線和化學物質誘導所產生的自由基對皮膚組織的損傷,從而起到祛皺和延緩衰老的作用。同時紅景天提取物可抑制酪氨酸酶活性,阻止黑色素形成,美白肌膚的作用。
福安康皮癬乳
主要成分:海藻糖,Lipire PMB,尿囊素,透明質酸HA,維生素E
主要作用:長效保濕,深層滋潤皮膚,可有效防止皮膚乾裂
使用方法:清洗後,取適量均勻塗抹,輕揉按摩至充分吸收。適用皮癬患者使用,大面積塗抹可起到抑制皮癬作用對患處著重塗抹效果顯著。
主要功效:通過添加主要成份:海藻糖、Lipire PMB、尿囊素、透明質酸HA、維生素E,SIMPCIDEäRTC(廣譜抑菌劑)、玉潔新(廣譜抑菌劑)、龍舌蘭葉提取物,不僅對革蘭氏陰性和陽性細菌具有殺滅和抑製作用,而且能有效地對抗真菌、黴菌和病毒。長效保濕,深層滋潤皮膚,可有效防止皮膚乾裂,並對皮膚有修復作用。
福安康老人養護霜
主要成分:人參提取物,羊毛脂,海藻糖,維生素E
主要作用:收縮皮膚,調節真皮水份平衡,可抑止黑色素的原性能
使用方法:每晚潔面後,取本品適量塗於面部即可。
主要功效:人參系五加科屬植物,具有多種生理活性,以其作為原料經萃取精製而得的提取物含有豐富的人參皂甙類及多糖類成分。將其應用於肌膚可預防因皮膚毛細血管血液中膽固醇增高而產生的動脈硬化,增進皮膚毛細血管的血液循環,強化細胞活力以及真皮營養的供給。同時人參中具有收斂作用的成份較多,對皮膚有收縮效果,並能調節真皮水份平衡,防止皮膚脫水,又可抑止黑色素的原性能,使皮膚變得光滑、柔嫩、潤白。配合羊毛脂低熔點性(36-42攝氏度)良好的易吸收作用從而達到顯著的使用效果。
⑤ 苄位指的是什麼位置
苄位指的是苄基的位置(如下圖所示),分子式是C6H5CH2-。
苄基可以理解成甲苯分子中的甲基碳上去掉一個氫原子後,剩下的一價基團;或者苯甲醇分子中去掉羥基,苯甲醇C6H5CH2OH、苄基氯C6H5CH2Cl、苄基氰C6H5CH2CN等分子中都含有苄基。
註:有機合成中縮寫為Bn。
(5)脫pmb的常用方法擴展閱讀:
含有苄基的化合物一般名為苄基XX或XX化苄,也有名為:XX代甲苯或甲苯XX,還有一部分名為 苯基XX。
例如:苄基甲苯。苄基甲苯有良好的熱穩定性、抗氧化性和低凝點等特性的高溫合成導熱油。廣泛用於氣相使用的各種類型的食品、噴塗及無紡布等烘烤設備,也可用於低溫冷卻。
一苄基甲苯即由甲苯的加成反應生成二倍體化合物,二苄基甲苯是甲苯加成反應的三倍體化合物,且都為苯環外連有一個甲基的化學結構。
一苄基甲苯其凝固點為-60℃以下,具有很好的耐低溫特性,可在加熱冷卻系統中使用同一導熱油。二苄基甲苯具有390℃高沸點的耐熱性好的有機合成系導熱油,可用於350℃左右高溫加熱的液相系統。
⑥ 氣凝膠的做法
如何製作氣凝膠
氣凝膠又稱凍膠。溶膠或溶液中的膠體粒子或高分子在一定條件下互相連接,形成空間網狀結構,結構空隙中充滿了作為分散介質的液體(在干凝膠中也可以是氣體),這樣一種特殊的分散體系稱作凝膠。沒有流動性。內部常含有大量液體。例如血凝膠、瓊脂的含水量都可達99%以上。可分為彈性凝膠和脆性凝膠。彈性凝膠失去分散介質後,體積顯著縮小,而當重新吸收分散介質時,體積又重新膨脹,例如明膠等。脆性凝膠失去或重新吸收分散介質時,形狀和體積都不改變,例如硅膠等。由溶液或溶膠形成凝膠的過程稱為膠凝作用(gelation)。
[編輯本段]生物學和凝膠
生物分子下游純化的對象一般包括蛋白、酶、重組蛋白、單抗、抗體及抗原、肽類、病毒、核酸等。純化前首先需要測定生物分子的各物理和化學特性,然後通過實驗選擇出最有效的純化流程。
1.測定——分子量、PI
當目標蛋白的物理特性如分子量、PI等都不清楚時,可用PAGE電泳方法或層析方法加以測定。分離范圍廣闊的Superose HR預裝柱很適合測定未知蛋白的分子量。用少量離子交換介質在多個含不同PH緩沖液的試管中,可簡易地測出PI,並選擇純化用緩沖液的最佳PH.
2.選擇——層析方法
若對目標蛋白的特性或樣品成分不太了解,可嘗試幾種不同的純化方法:
一] 使用最通用的凝膠過濾方法,選擇分離范圍廣闊的介質如Superose、Sephacryl HR依據分子量將 樣品分成不同組份。
二] 用含專一配體或抗體的親和層析介質結合目標蛋白。亦可用各種活化偶聯介質偶聯目標蛋白的底物、受體等自製親和介質,再用以結合目標蛋白。一步即可得到高純度樣品。
三] 體積大的樣品,往往使用離子交換層析加以濃縮及粗純化。高鹽洗脫的樣品,可再用疏水層析純化。疏水層析利用高鹽吸附、低鹽洗脫的原理,洗脫樣品又可直接上離子交換等吸附性層析。兩種方法常被交替使用於純化流程中。
3.純化——大量粗品
處理大量原液時,為避免堵塞柱子,一般使用sepharose big beads、sepharoseXL、sepharose fast flow等大顆粒離子交換介質。擴張柱床吸附技術利用多種STREAMLINE介質,直接從含破碎細胞或組織萃取物的發酵液中俘獲蛋白。將離心、超濾、初純化結合為一。提高回收率,縮短純化周期。
4.純化——硫酸氨樣品硫酸氨沉澱方法常被用來初步凈化樣品,經處理過的樣本處於高鹽狀態下,很適合直接上疏水層析。若作離子交換,需先用Sephadex G-25脫鹽。疏水層析是較新技術,隨著介質種類不斷增多,漸被融入各生產工藝中。利用Hitrap HIC Test Kit 和RESOURCE HIC Test Kit可在八種疏水介質中選擇最適合介質及最佳的純化條件。低鹽洗脫的樣品可稍加稀釋或直接上其它吸附性層析。
5.純水——糖類分子
固化外源凝訂素如刀豆球蛋白、花生、大麥等凝集素,可結合碳水化合物的糖類殘基,很適合用作分離糖化細胞膜組份、細胞、甚至亞細胞細胞器,純化糖蛋白等。兩種附上外源凝集素的Sepharose 6MB親和層析介質,專為俘獲整個細胞或大復合物,如膜囊等。
6.純化——膜蛋白
膜蛋白分離常使用去污劑以保持其活性。離子性去污劑應選用與目標蛋白相反電荷者,避免在作離子交換時和目標蛋白競爭交換介質,籍此除去去污劑。非離子性去污劑可以疏水層析除去。
7.純化——單抗、抗原 *單抗多為IgG.來源主要是腹水和融合瘤培養上清液。腹水有大量白蛋白、轉鐵蛋白和宿主抗體等。Mabselect、Protein G和Protein A對IgG的Fc區有專一性親和作用,能一步純化各種不同源的IgG.血清互補劑如小牛血清可先用蛋白G預處理,在培養前除去IgG.重組蛋白A介質 Mabselect和rProtein A Sepharose FF對IgG有更高的載量和專一性,基團脫落更少。脫落的rProtein A用離子交換Q Sepharose HP或凝膠過濾Superdex 200,很容易去除。
*疏水層析Phenyl Sepharose HP亦很適合純化IgG.宿主抗體和污染IgG可用凝膠過濾Superdex 200在精細純化中去除。
*純化IgG抗原最有效的方法是用活化偶聯介質如CNBr、NHs activated Sepharose FF偶聯IgG,再進一步獲取IgG抗原。
*HiTrap IgM是用來純化融合瘤細胞培養的單抗IgM,結合量達5mg IgM.HiTrap IgY是專門用來純化IgY,結合量達100mg純IgY.
8.純化——重組蛋白 重組蛋白在設計、構建時應已融入純化構想。樣品多夾雜了破碎細胞或溶解產物,擴張柱床吸附技術STREAMLINE便很適合做粗分離。Amersham biosciences提供三個快速表達、一步純化的融合系統。
一] GST融合載體使要表達的蛋白和谷胱甘肽S轉移酶一起表達,然後利用Glutathione Sepharose 4B作親和層析純化,再利用凝血酶或因子Xa切開。
2. 蛋白A融合載體使要表達的蛋白和蛋白A的IgG結合部位融合在一起表達,以IgG Sepharose 6 FF純化。
二] 含組氨酸標記(Histidine-tagged)的融合蛋白可用Chelating Sepharose FF螯合Ni2+金屬,在一般或變性條件(8M尿素)下透過組氨酸螯合融合蛋白。HisTrap試劑盒提供整套His-Tag蛋白的純化方法。
9.純化——包涵體蛋白
包涵體蛋白往往需溶於6M鹽酸胍或8M尿素中。高化學穩定性的Superose 12及Sepharose 6FF凝膠過濾介質很適合在變性條件下做純化。變性純化後的蛋白需要復性至蛋白的天然構象。Superdex 75、Q Sepharose FF和Phenyl Sepharose FF分別被發現有助包涵體蛋白的復性。一般包涵體蛋白樣品的純度越高,復性效果越好。SOURCE 30 RPC反相層析介質很適合純化復性前的粗品,並可以1MnaOH重生。此方法純化後的包涵體蛋白,復性回收率明顯提高。
10.包涵體蛋白固相復性 *近年許多文獻報導將包涵體蛋白在變性條件下固定(吸附)在層析介質上,一般用各種Sepharose FF離子交換層析介質。去除變性劑後,蛋白在介質上成功復性,再將復性好的蛋白洗脫下來。固相復性避免了一般復性過程中蛋白質聚體的形成,所以復性得率更高,而且無需大量稀釋樣品,並將復性和初純化合二為一,大大節省時間及提高回收率。
*固相復性方法也被用於以HiTrap Chelating金屬螯合層析直接復性及純化包涵體形式表達的組氨酸融合蛋白;以HiTrap Heparin肝素親和層析直接復性及純化包涵體形式表達的含多個賴氨酸的融合蛋白。兩種親和層析預裝柱均可反復多次重復使用,比一般試劑盒更方便、耐用。
11.純化——中草葯有效成分
中葯的化學成分極其復雜。傳統中葯多是煎熬後服用,有效成份多較為親水,包括生物鹼、黃酮、蒽醌、皂甙、有機酸、多糖、肽和蛋白質。靈活及綜合性地利用多種層析方法。如離子交換、分子篩、反相層析,更容易分離到單一活性成分。Sephadex LH-20葡聚糖凝膠同時具備吸附性層析和分子篩功能,例:如用甲醇分離黃酮甙,三糖甙先被洗下來,二糖甙其次,單糖甙隨後,最後是甙元。 Sephadex LH-20可使用水、醇、丙酮、氯仿等各種試劑,廣泛用於各種天然產物的分離,包括生物鹼、甙、黃酮、醌類、內脂、萜類、甾類等。
*生物鹼在酸性緩沖液中帶正電,成為鹽,HiTrap SP陽離子交換層析柱可以分離許多結構非常近似的生物鹼。相反,黃酮、蒽醌、皂甙、有機酸等可溶於偏鹼的緩沖液中,在HiTrap Q陰離子交換柱上分離效果良好。
*一般多糖純化大多使用分子篩如Sephadex,Sephacryl.若分子量在600KD以下,並需更高解析度,可選擇新一代的Superdex. 一般植物可能含水溶性、酸溶性、鹼溶性多種多糖。綜合利用分子篩及離子交換層析有助進一步獲各組份純品。另外,多糖葯物需去除可引起過敏的蛋白質,傳統 Sevag方法用丁醇脫蛋白需反復數十次。陰陽離子交換法可以一、兩步快速去除多糖中殘存的蛋白質。SOURCE5、15、30RPC反相層析也很適合各種中葯有效成分的檢測、分離和放大制備。由於中葯的成分非常復雜,SOURCE反相層析可用范圍為PH1-14 ,並可用1M NaOH,1M HCL清洗、再生。比傳統硅膠反相層析更易於工藝優化及在位清洗,壽命也更長。
12.純化——肽類
肽類的來源有天然萃取,合成肽和重組肽三種。肽容易被酶降解,但可從有機溶劑或促溶劑中復性,所以多以高選擇性的反相層析如SOURCE 30RPC、SOURCE 15RPC、SOURCE 5RPC或離子交換Minibeads、Monobeads作純化。Superdex Peptide HR是專為肽分子純化設計的凝膠過濾預裝柱,能配合反相層析做出更精美的肽圖。肽分子制備可用離子交換配合凝膠過濾Superdex 30 PG。醫學都市多功能
13.純化——核酸、病毒
核酸的純化用於去除影響測序或PCR污染物等研究。核酸可大致上分為質粒DNA、噬菌體DNA和PCR產物等。病毒也可視作核酸大分子,和質粒DNA一樣,可用分離大分子的Sephacry S-1000 SF、Superose或Sepharoce 4FF凝膠過濾介質去除雜蛋白,再配合離子交換如Mono Q、 SOURCE Q分離核酸。
14.純化——寡核苷酸寡酸苷酸多應用在反義(anti-sense)DNA、RNA測序、PCR和cDNA合成等研究。合成後含三苯甲基的寡核苷酸以陰離子交換的Mono Q或快速低反壓的SOURCE Q在PH12下可除副產物,並避免凝集和保護基的脫落。載量大大高過反相層析,可用做大量制備。不含三苯甲基的失敗序列可用反相柱ProRPC去除。
15.脫鹽、小分子去除
使用凝膠過濾介質Sephadex G10,G15,G25,G50等去除小分子,效率高,處理量可達床體積30%.只需在進樣後收集首1/3-1/2柱體積的洗脫液,就可以去除該填料分離范圍上限以下的小分子,簡單直接。由於只是去除小分子,柱高10cm以上即可。整個過程一般可於數分鍾至半小時完成。Sephadex G25系列介質專為蛋白質脫鹽而設計,預裝柱HiTrap Desalting(5ml)可用針筒操作。HiPrep Desalting(26ml)可在數分鍾為多至10ml樣品脫鹽。
16.疫苗純化 使用凝膠過濾介質Sepharose 4FF純化疫苗,去除培養基中的雜蛋白,處理量可大於床體積10%.柱高一般40-70cm,整個過程約半至一小時。目前使用此法生產的疫苗品種有乙肝、狂犬、出血熱、流感、肺結核、小兒麻痹疫苗等。分子量較小的疫苗可使用Sephacryl S-500HR,如甲肝疫苗等。
17.抗生素聚合物分析
中國葯典從2000年版起要求抗生素頭孢曲松鈉需要找出聚合物占產品的白分比,規定使用Sephadex G10凝膠過濾法測定。
18.純化-基因治療用病毒載體
SORRCE 15Q
19.純化-基因治療用質粒
Q Sepharose XL,SOURCE 15Q,STREAMLINE Q,Sephacryl S500,Plasmidselect 在下游純化中,可應用不同層析技術在純化生物分子的同時,去除各種污染物。
1.去除——內毒素
內毒素又稱熱原。含脂肪A、糖類和蛋白,是帶負電的復合大分子。
內毒素的脂肪A部份有很強的疏水性。但在高鹽下會凝集,無法上疏水層析。利用疏水層析試驗盒(17-1349-01)可選擇結合目標蛋白的介質而去除內毒素。
內毒素與陰離子交換介質Q或DEAE Sepharose Fast Flow有較強結合。可在洗脫目標蛋白後用高鹽緩沖液或NaOH去除。
利用CNBr或NHS Sepharose FF可偶聯內毒素底物如LAL,PMB,自動成親合層析介質結合內毒素。內毒素經常是多聚體,凝膠過濾層析可有效地將之去除。
2.去除——蛋白中的核酸
大量核酸增加樣本黏度,令區帶擴張,反壓增加,降低解析度和流速。葯審和食檢對核酸含量也有嚴格限制。
胞內表達蛋白的核酸問題尤其嚴重。核酸帶陰電荷,在初步純化時利用陽離子交換介質如STREAMLINESP,SP Sepharose Big Beads,SP或CM Sepharose FF,SP SepharoseXL結合目標蛋白,可除去大量核酸。
核酸在高鹽下會和蛋白解離,疏水層析介質很適合用來結合目標蛋白,在純化蛋白的同時去除核酸。
利用核酸酶將核酸切成小片斷,用凝膠過濾做精細純化時便很容易去除了。
3.去除——病毒和微生物
病毒和微生物可成為病原,應盡量減除。結合不同層析技術,使用注射用水,用NaOH定期進行儀器和凝膠的在位消毒和在位清洗,皆可避免污染物增加。
病毒大都有脂外殼。可用與目標蛋白電荷相反的S/D(solvent/detergent)處理,使病毒失活,如Triton和Tween.再用適當的離子交換介質如CM Sepharose FF結合目標蛋白,去除S/D.
其它污染物可以改變pH和離子強度使其從目標分子中解離或失活,凝膠過濾介質Superdex及多種吸附性介質,SOURCE都是很好的精細純化介質,可去除多種微量污染物。
凝膠是指顆粒大小在1埃到10埃之間的混合物。高分子溶液和某些溶膠,在適當的條件下,整個體系會轉變成一種彈性的半固體狀態的稠厚物質,失去流動性。這種現象稱為膠凝作用,所形成的產物叫做凝膠或凍膠.
「氣凝膠」是指分散系為氣態的,如:雲,霧等,「固凝膠」有煙水晶等,「液凝膠」就是呈液態的膠體,如氫氧化鐵膠體 。
例:
食品級葡甘露膠(Gum Konjac-GM)
葡甘露膠(又稱:魔芋膠)系一種新型多用途微粒狀可食用膠。這里推出之葡甘露膠是以優質魔芋中提取的葡萄甘露聚糖為原料,經脫雜處理後採用先進技術加工而成,其中添加成分不含任何非食用化學配料或色素。與傳統的瓊脂、果膠、海藻膠等食品添加劑相比,葡甘露膠在膨脹率、粘度、增稠、穩定性及使用方便程度上皆顯著優於上述膠類,此外尚具有特殊的優點:無需添加任何凝固劑,在無糖、低糖或高糖條件下,在酸性、中性或鹼性條件下,常溫即可凝凍,凝膠性能理想;保持或強化了葡萄甘露聚糖所具有的降糖、降脂、減肥等保健功能,大大拓寬了魔芋應用的范圍;價格低廉、使用方便。
葡甘露膠能廣泛用於食品、飲料、醫葯、日用化工、科研等領域,作為瓊脂、果膠、海藻膠等的替代產品,價格低廉,且使用時無需改變原有的設備及工藝,能大幅度降低添加劑的使用成本,是一種理想的新型凝膠添加劑。為滿足不同產品開發的需要,一、凝膠(果凍)型:能與各種天然果汁、物料及色素良好混合,作為廣譜凝膠賦型劑,是製作果凍、水晶軟糖等的極佳原料,也可作為培養基支持體,且不需再添加其它任何膠類或鹼性成份;凝膠成型條件隨意、脫杯完整,凝膠強度高、韌性大。用量:0.7~0.9%。用法:在適量溫水中溶脹3~5分鍾,煮沸冷至70度左右時加入糖及各種配料,冷卻至室溫即成。
二、培養基型:用作替代瓊脂作為花卉及其它植物進行組織培養的支持體。組培苗根粗、苗壯,使用效果理想,成本大幅降低。用量:0.5~0.6%。用法:在溫水中溶脹3~5 分鍾,煮沸後冷卻即可。三、果肉(茶)飲料型:作為穩定劑與懸浮劑,替代瓊脂和羧甲基纖維素等,廣泛用於粒粒橙、果茶、果汁、豆奶、銀耳羹、八寶粥等異相懸浮劑等(或混合)飲料中,防止沉澱或分層。 用量:0.15~0.25%左右。用法:在適量溫水中充分溶脹後加入物料中。四、冷凍製品型:用於冰棒、冰淇淋等各種冷凍製品,可增大膨脹,減少冰晶,提高抗熱融性,使產品更加爽口。用量:0.15~0.25%左右。用法:在適量溫水中充分溶脹後加入物料中。五、增稠型:用於果醬、米、面製品中,可增大膨脹率,提高韌性,改善賦型和口感。是進口洋槐豆膠的理想替代物。用量:0.2~0.3%左右。用法:在適量溫水中充分溶脹後加入物料中。
⑦ cbz是什麼意思
cbz指CBZ-Cl。
CBZ-Cl(CAS: 501-53-1),中文名氯甲酸苄酯,為無色油狀液體,有腐臭氣味。 溶於乙醚、丙酮、苯等有機溶劑。在鐵鹽催化下激烈分解爆炸,本身具有強腐蝕性和刺激性、熱不穩定。遇熱分解二氧化碳和有毒的氯化物和光氣蒸氣,遇水放出有毒、腐蝕性氯化氫氣體。
用途:
化工中作氨基保護劑,也用於農葯中間體.脫去的方式常以鈀催化氫化脫去為主,例如:經氫氧化鈀在通氫氣條件下得到游離氨。反應溫和,副產物少,處理方便。反應完後過濾掉催化劑,經旋蒸濃縮掉溶劑後得到產物。
其本身為醯氯,對皮膚、眼睛和呼吸道粘膜有強烈刺激作用,可引起灼傷。吸入,會引起喉、支氣管炎症、痙攣,化學性肺炎、肺水腫。使用時應該在通風櫥中操作。
⑧ Cbz保護基怎麼脫掉
最常用的方法是氫化,一個標准大氣壓,用甲醇做溶劑,反應過夜。溴化氫和水作溶劑,一個小時結束。
Cbz保護基簡介:
保護基是指當多功能基有機化合物進行反應時,為使反應只發生在所希望的基團處,而避免其他基團遭受影響,此反應前將其他基團先加以保護,當反應完成後再恢復。
能保護某種基團的試劑稱為該基團的保護基。保護基在有機反應中的使用是很常見的,常見的是對羥基、氨基等基團的保護。
有機反應中,有許多官能團存在於同一個分子中,在實驗過程中我們只需要特定的在某些基團或者位置上發生反應,但是所選實驗條件會使某些不需要參與反應的基團發生反應,從而產生副產物,甚至得不到目標產物。
為此需要對相關的官能團進行保護。為使基團受到保護,而在該基團上引入的基團稱為保護基團。如醯基可作為羥基與氨基的保護基,酯基可作為羧基的保護基,偕二烷氧基(縮醛)可作為醛基的保護基。
保護基需在所進行的反應中穩定,引入和除去都要簡便,收率高和保護劑價廉易得等。對復雜有機化合物(如多肽)的合成,使用使用各種保護基很必要。
⑨ 有機化學反應機理的內容簡介
《有機化學反應機理》從世界知名的有機化學期刊中精選了244個反應,涵蓋了氧化反應、還原反應、鹵化反應、環化反應、延長碳鏈的反應、重排反應、自由基反應等反應類型。每一個反應都對其機理進行了詳細的分析,並給出了每一步反應的電子轉移路線。另外,在附錄中給出了有機合成中常用縮略語的中英文名稱和化學結構以及常用有機化台物中氫的酸度。
書中對每一步反應電子轉移路線的規范書寫,有助於讀者提高剖析化學反應機理的能力。
大專院校有機化學、葯物化學、應用化學等專業的本科生、研究生及教師,有機化學領域的科研人員,尤其適合有機化學的初學者閱讀。
目錄
第1章 氧化反應
1.1 合成醛酮
1.1.1 醇被氧化生成酮
1.1.2 末端醇被氧化生成醛
1.1.3 末端烯被氧化生成甲基酮
1.1.4 烯被臭氧氧化生成醛酮
1.1.5 環己二烯被氧化生成酮
1.1.6 鄰二醇被氧化裂解生成醛
1.2 氧化縮短碳鏈
1.2.1 鄰羥基苯甲醛被氧化生成鄰二酚
1.2.2 氧化脫羧生成烯
1.3 其他氧化反應
1.3.1 環酮被氧化生成內酯
1.3.2 烯丙基被氧化生成末端醇
1.3.3 醛酮被氧化生成不飽和醛酮
1.3.4 環己二烯被氧化生成不飽和環氧乙烷
1.3.5 由β酮酯合成α重氮酯
1.3.6 DDQ氧化脫PMB
1.3.7 Tamao氧化脫硅基
第2章 還原反應
2.1 羰基被還原成亞甲基
2.2 酮或酯被還原成醇
2.2.1 酮被還原成醇
2.2.2 酯被還原成醇
2.3 苯環被還原
2.3.1 苯環被還原成二烯
2.3.2 苯環被還原成α,β不飽和酮
2.4 碳碳雙鍵被還原成碳碳單鍵
2.5 脫雜原子形成碳碳雙鍵
2.5.1 由環氧乙烷合成碳碳雙鍵
2.5.2 由環硫乙烷合成碳碳雙鍵
2.6 脫羥基生成碳碳雙鍵
2.6.1 脫鄰二羥基形成碳碳雙鍵
2.6.2 脫羥基形成碳碳雙鍵
2.7 氮原子上保護基的脫離
2.7.1 脫苄基
2.7.2 脫烷氧醯基
2.7.3 脫磺醯基
第3章 鹵代反應
3.1 合成醯鹵
3.2 合成α鹵代醛酮
3.2.1 合成α溴代縮酮
3.2.2 酮進行α溴代
3.2.3 合成α溴代縮醛
3.2.4 由醯氯合成α溴代酮
3.3 合成α鹵代羧酸
3.3.1 合成α溴代羧酸
3.3.2 由氨基酸合成α氯代羧酸
3.4 合成α鹵代烴
3.4.1 醇轉變為溴代烴
3.4.2 合成末端溴代烴
第4章 環化反應
4.1 合成五元環
4.1.1 合成環戊酮
4.1.2 合成五元雜環
4.1.3 合成五元碳環
4.2 合成六元環
4.2.1 合成環己酮
4.2.2 合成六元雜環
4.2.3 合成六元碳環
4.3 合成大環化合物
4.3.1 合成碳環化合物
4.3.2 合成環酮化合物
4.3.3 合成雜環化合物
4.4 合成小環化合物
4.4.1 合成四元環
4.4.2 合成三元環
4.5 合成橋環化合物
4.5.1 合成不含雜原子的橋環化合物
4.5.2 合成含雜原子的橋環化合物
第5章 延長碳鏈的反應
5.1 格氏試劑親核加成
5.1.1 格氏試劑與羧酸酯加成反應
5.1.2 格氏試劑與氰基親核加成
5.1.3 格氏試劑與醯胺親核加成
5.1.4 格氏試劑與醛酮親核加成
5.2 親核試劑與亞胺正離子加成
5.2.1 氰化鈉與亞胺正離子加成
5.2.2 苯環與亞胺正離子加成
5.2.3 烯醇與亞胺正離子加成
5.3 烯醇作為親核試劑
5.3.1 烯醇與醛加成
5.3.2 烯醇與鹵代烴的取代反應
5.3.3 烯胺與酸酐反應
5.3.4 烯醇與卡賓反應
5.3.5 烯醇與鄰氟硝基苯反應
5.3.6 烯醇與亞胺正離子加成
5.4 碳負離子作為親核試劑
5.4.1 碳負離子與α,β不飽和腈加成
5.4.2 碳負離子與α,β不飽和酮加成
5.4.3 碳負離子與醛酮加成
5.4.4 碳負離子與酯加成
5.4.5 碳負離子與亞胺加成
5.5 偶聯反應
5.5.1 鈀作為催化劑偶聯
5.5.2 銠作為催化劑偶聯
5.5.3 重氮酮與硼烷偶聯
5.5.4 銅作為催化劑偶聯
5.6 碳取代特殊氫
5.6.1 苯環氫被氰基取代
5.6.2 叔碳氫被羧基取代
5.7 環加成反應
第6章 重排反應
6.1 酸性條件下重排
6.1.1 由經碳正離子重排
6.1.2 在鄰位雜原子的孤對電子的推動下重排
6.1.3 易脫去一個穩定的分子引起重排
6.1.4 六元環烷基遷移
6.2 鹼性條件下重排
6.2.1 由易離去基團引起重排
6.2.2 六元環烷基遷移
6.2.3 形成自由基重排
6.2.4 形成不穩定中間體引起重排
6.3 中性條件下重排
6.3.1 由易離去基團引起重排
6.3.2 六元環烷基遷移
6.3.3 六元環氫遷移
第7章 自由基反應
7.1 由AIBN引發的反應
7.1.1 用自由基反應脫鹵
7.1.2 用自由基反應脫羥基
7.2 由金屬原子提供電子引發的反應
7.2.1 由金屬鋰提供單電子
7.2.2 由一價銅提供單電子
7.2.3 由二價鉻提供單電子
7.2.4 由二價釤提供單電子
7.2.5 由金屬鈉提供單電子
7.3 過氧化合物引發的反應
7.4 光照引發的反應
7.4.1 光照使羰基形成自由基
7.4.2 光照使雜原子間的鍵斷裂形成自由基
7.4.3 光照使電子轉移形成自由基
7.5 形成穩定基團引發自由基反應
7.5.1 脫去氮氣形成自由基
7.5.2 形成穩定的苄基自由基
7.5.3 環丙烷開環形成自由基
第8章 官能團轉換反應
8.1 羧酸與羧酸衍生物互變反應
8.1.1 由羧酸合成羧酸酯
8.1.2 羧酸酯水解生成羧酸
8.1.3 由羧酸合成醯胺
8.2 醛酮的反應
8.2.1 由醛合成腈
8.2.2 由醛酮合成羧酸
8.2.3 由炔合成酮
8.2.4 由醛合成炔
8.2.5 由縮醛合成烯胺
8.2.6 由酮合成酯
8.2.7 由肟裂解生成醛
8.2.8 由烯胺合成酮
8.2.9 由酮合成烯醇磺酸酯
8.3 碳碳雙鍵的反應
8.3.1 由碳碳雙鍵合成醇
8.3.2 由碳碳雙鍵合成環氧乙烷
8.4 胺的反應
8.4.1 由胺合成重氮化物
8.4.2 由胺合成碳碳雙鍵
8.5 鹵代化合物的反應
8.5.1 由氯代烴合成胺
8.5.2 由氯代物合成硫醇
8.5.3 由溴代物合成磷酸酯
8.6 其他常見官能團的轉換反應
8.6.1 環氧乙烷變為環硫乙烷
8.6.2 由醯胺合成腈
8.6.3 由醇合成醚
8.6.4 酮轉變為縮酮
8.6.5 醛轉變為縮醛
附錄1 有機化學常用縮略語表
附錄2 酸鹼度表