㈠ 污水有什麼消解方法
污水可以直接在趕酸板上10ml水樣➕5ml硝酸進行消解,也可以在安東帕微波消解儀上按照標准HJ678取25ml水樣➕6ml硝酸進行消解
㈡ 在水樣消解時有時會用到多元酸體系
關於在水樣消解時有時會用到多元酸體系如下:
消解處理:在進行環境樣品(水樣、土壤樣品、固體廢棄物和大氣采樣時截留下來的顆粒物等)中的無機元素的測定時,需要對環境樣品進行消解處理。消解處理的作用是破壞有機物、溶解顆粒物,並將各種價態的待測元素氧化成單一高價態或轉換成易於分解的無機化合物。
常用的消解方法有濕式消解法和干灰化法。常用的消解氧化劑有單元酸體系、多元酸體系和鹼分解體系。最常使用的單元酸為硝酸。採用多元酸的目的是提高消解溫度、加快氧化速度和改善消解效果。在進行水樣消解時,應根據水樣的類型及採用的測定方法進行消解酸體系的選擇。
㈢ 為什麼要對水樣進行消解預處理
環境水樣的組成是相當復雜的,並且多數污染組分含量低,存在形態各異,所以在分析測定之前,需要進行適當的預處理,以得到欲測組分適於測定方法要求的形態、濃度和消除共存組分干擾的試樣體系。下面介紹主要預處理方法。水樣的消解,當測定含有機物水樣中的無機元素時,需進行消解處理。消解處理的目的是破壞有機物,溶解懸浮性固性,將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易於分離的無機化合物。消解後的水樣應清澈、透明、無沉澱。消解水樣的方法有濕式消解法和於式分解法(於灰化法)。 1.硝酸消解法,對於較清潔的水樣,可用硝酸消解。其方法要點是:取混勻的水樣50—200mL於燒杯中,加入5—10mL濃硝酸,在電熱板上加熱煮沸,蒸發至小體積,試液應清澈透明,呈淺色或無色,否則,應補加硝酸繼續消解。蒸至近干,取下燒杯,稍冷後加2%HNO3(或HCl)20mL,溫熱溶解可溶鹽。若有沉澱,應過濾,濾液冷至室溫後於50mL容量瓶中定容,備用。 2.硝酸-高氯酸消解法,兩種酸都是強氧化性酸,聯合使用可消解含難氧化有機物的水樣。方法要點是:取適量水樣於燒杯或錐形瓶中,加5—10mL硝酸,在電熱板上加熱、消解至大部分有機物被分解。取下燒杯,稍冷,加2—5mL高氯酸,繼續加熱至開始冒白煙,如試液呈深色,再補加硝酸,繼續加熱至冒濃厚白煙將盡(不可蒸至乾涸)。取下燒杯冷卻,用2%HNO3溶解,如有沉澱,應過濾,濾液冷至室溫定容備用。因為高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯,有發生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水樣中的羥基化合物,稍冷後再加高氯酸處理。 3.硝酸-硫酸消解法,兩種酸都有較強的氧化能力,其中硝酸沸點低,而硫酸沸點高,二者結合使用,可提高消解溫度和消解效果。常用的硝酸與硫酸的比例為5∶2。消解時,先將硝酸加入水樣中,加熱蒸發至小體積,稍冷,再加入硫酸、硝酸,繼續加熱蒸發至冒大量白煙,冷卻,加適量水,溫熱溶解可溶鹽,若有沉澱,應過濾。為提高消解效果,常加入少量過氧化氫。該方法不適用於處理測定易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的水樣。
㈣ 消解方法匯總
一、土壤的消解
儀器:ED36 聚四氟乙烯消解管
試劑:1. 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,優級純 2. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純 3. 氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優級純 步驟:
1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g於聚四氟乙烯消解管中,加入10mL鹽酸HCl,插入消解孔中。
2. 設定消解儀溫度為140℃,時間60min。加熱至樣品剩餘少量後取下冷卻。 3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氫氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ,搖勻。 4. 設定消解儀溫度為160℃,升溫加熱約1h,冷卻。
5. 繼續加熱揮硅,升溫到160℃,待冒濃白煙蒸至少量後,時間60min,取下冷卻,定容後液體呈透明。 污水的消解
儀器:ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管 試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純 2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析純 3. 高錳酸鉀(KMnO4 ):5% 步驟:
1. 取20mL樣品(或適量)於聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均勻混合樣品。
3. 加3mL5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鍾,如果樣品由紫色或者褐色褪色,則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。
4. 把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有一點壓力存在,但是不要讓太多的煙霧留出。
5. 95℃加熱迴流2小時,保持不沸騰。 6. 冷卻後樣品消解完畢。
二、蔬菜的消解 化妝品的消解
儀器:ED36 玻璃消解管 試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純 2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優級純 步驟:
1. 取新鮮蔬菜的可食用部分,依次用自來水、二次蒸餾水洗凈,將其表面水晾乾,置烘箱內100-105℃恆溫烘乾,取出後研細,置於乾燥器中。 2. 稱取已粉碎研細的蔬菜樣品0.5g 於消解管中, 塞上帶孔管塞, 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置過夜。
3. 設置消解儀溫度為65℃,將消解管插入消解孔中,使酸迴流清洗試管內壁,使樣品與酸完全混合,保持10min。
4. 升溫到100℃,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30min消解樣品,如果樣品沒有完全消解,冷卻後補加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新設置溫度,繼續消解到樣品溶液透明,呈淡黃色。
三、茶葉的消解
儀器:ED36 玻璃消解管 試劑: 1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純 2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優級純
3. 過氧化氫(H2O2 ):30%,分析純
步驟:
1. 稱取已粉碎並通過120 目篩下的茶葉樣本0. 5g 於消解管(硬質玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ,(塞上帶孔管塞),放置過夜。
2. 插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為65℃,緩慢加熱使樣品起泡混合,保持65℃恆溫15min。共30min。 3. 升溫到135℃,保持2h,消解樣品。
4. 如消解不完全,冷卻後補加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),或滴加過氧化氫H2O2,升溫並保持溫度,至溶液透明。 5. 升溫到160℃,趕酸至2mL左右。 儀器:EHD36 玻璃消解管 化妝品的消解 試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析純 2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析純 步驟:
1. 化妝品一般含有乙醇、甘油等有機成分,需要預先將溶劑揮發。取1.0g樣品,置於消解管中,設定溫度為90℃,加熱5-10min,驅走有機溶劑。 2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻後,繼續加熱5min,取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4,設定溫度為350℃,加熱至產生白煙,取下定容。
㈤ 消解就是用什麼或什麼處理水樣的過程
用酸液或鹼液並在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質的方法。
消解的作用和意義:環境水樣中所含組分復雜,並且多數污染組分含量低,存在形態各異,所以在分析測定前,往往需要進行處理。消解處理的目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易於分離的無機化合。
(5)水樣常用的消解方法有擴展閱讀:
常用的酸解體系有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氫氟酸,過氧化氫等,它們可將污水和沉積物中的有機物和還原性物質如氰化物、亞硝酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩定的物質如硫氰鹽等全部破壞;鹼解多用苛性鈉溶液。
消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進行,也可用高壓消解罐。消解應注意的問題是:消解過程中不得使待測組分遭受損失;不得引進干擾物質;要安全、快速,不給後續操作步驟帶來困難;消解製得的溶液一定要適合於選定的監測方法。