食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.
② 簡述食品中四大重金屬元素的國家標准測定方法有哪些各有何特點
簡述食品中四大重金屬元素的國家標准測定方法有哪些?各有何特點
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.
③ 砷的測定方法
1、樣品處理:准確稱取樣品10克,置於瓷坩堝中,加入氧化鎂粉2克,10%硝酸鎂溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化後,移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼,冷卻,加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣,然後用水移入100毫升量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻。
2、樣品分析:准確吸取樣品溶液20毫升,移入砷斑法測定器,分別置於三角瓶中,分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。於各瓶中加入20%碘化鉀溶液5毫升。40%氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升,於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升,並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙,醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙,將樣品和標准色斑目測比較,求出樣品溶液中的含砷量。
計算:
砷(mg/kg)=C/W×100
C:相當於砷的標准量(mg)
W:測定時樣液相當於樣品的重量(g)
④ 重金屬的檢測有哪些方法
重金屬的檢測有:
1、硫代乙醯胺法:適用於無須有機破壞,溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。
2、熾灼後硫代乙醯胺法:適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品,或受某些因素(如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。
3、硫化鈉法:適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。
重金屬的性質:
密度在4.5g/cm3以上的金屬,稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種,除其中的6種外,其餘54種的密度都大於4.5g/cm3,因此從密度的意義上講,這54種金屬都是重金屬。但是,在進行元素分類時,其中有的屬於稀土金屬,有的劃歸了難熔金屬。
無論是空氣、泥土,甚至食水都含有重金屬,如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等,甚至自來水都給肌膚帶來重金屬,甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘,也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。
以上內容參考:網路—重金屬
⑤ 食品中的重金屬含量該如何做檢測
(我也是網路的 ,有好多具體的論文你可以看一下,比我網路的詳細多了我就不贅述了!)食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克。
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克。
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克
⑥ 美國食品中關於重金屬砷的限量及測定方法
簡述食品四重金屬元素家標准測定哪些各何特點
食品重金屬元素限量檢測光度、比濁、斑點比較、色譜、光譜、電化析、化析等.關家標准均詳細規定食品重金屬元素含量測定.列食品鉛、鎘、汞砷家標准檢測.
(1)食品鉛用檢測:石墨爐原吸收光譜,其檢限5微克/千克;火焰原吸收光譜,檢限0.1毫克/千克;單掃描極譜,檢限0.085毫克/千克;二硫腙光度,檢限0.25毫克/千克;氫化物原熒光光譜,檢限5微克/千克.
(2)食品鎘用檢測:石墨爐原吸收光譜,其檢限0.1微克/千克;火焰原吸收光譜,檢限5微克/千克;光度,檢限50微克/千克;原熒光,檢限1.2微克/千克.
(3)食品總汞用檢測:原熒光光譜析,檢限0.15微克/千克;冷原吸收光譜,檢限0.4微克/千克(壓力消解)或10微克/千克(其消解);二硫腙光度,檢限25微克/千克.甲基汞析先用酸提取巰基棉吸附離,用氣相色譜或冷原吸收光譜進行測定.
(4)食品總砷用檢測:氫化物原熒光光譜,檢限0.01毫克/千克;銀鹽,檢限0.2毫克/千克;砷斑,檢限0.25毫克/千克;硼氫化物原光度,檢限0.05毫克/千克.
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⑦ 求用原子熒光做砷的測定方法
轉載:《分析測試網路網》
原子熒光分析方法之砷
砷 (As)
基本物理參數
1.As的原子熒光光譜
波長(nm) 能級(電子伏)
193.75 0―6.398
197.26 0―6.285
228.81 1.353―6.770
234.98 1.313―6.588
238.12 1.353―6.557
243.72 1.313―6.398
245.65 1.353―6.398
249.29 1.313―6.285
286.04 2.255―6.588
289.87 2.312―6.588
193.75,197.26(nm)為共振熒光。
238.12,245.65,243.72,249.29(nm) 屬於直躍線熒光。
228.81(nm)屬於熱助直躍線熒光。
234.98(nm)處有最強熒光強度。
2.氫化物的物理性質
氫化物 熔點(℃) 沸點(℃)
AsH3 -116.9 -62.5
標准貯備液的配製
1. 准確稱取4.164g砷酸氫二鈉(NaHAsO2•H2O)溶於水,轉入1000mL容量瓶中,加入40mLHCl,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL 含1mgAs。
2. 准確稱取優級純1.3204g As2O3溶解於25mL 20%(W/V)KOH溶液中,用20%(V/V)硫酸稀釋至1000mL容量瓶中,搖勻。此溶液1mL含1mgAs。
3. 准確稱取優級純1.3204g As2O3溶解於3mL 8mol/L HCl後稀釋至1000mL容量瓶中,搖勻。此溶液1mL含1mgAs。
4. 准確稱取優級純 1.3204g As2O3溶解於20mL 1mol/L NaOH溶液中,用1mol/L HCl中和至酚酞之紅色退去, 稀釋至1000mL, 此溶液 1mL含1mgAs。
推薦分析條件
一.砷標准系列的配製
砷標准使用液1μg / mL。
吸取標准貯備液1mg / mL As,用10%(V/V)HCl逐級稀釋至1μg / mL,用此溶液按下表配製標准系列。
標樣號 加入硫脲 加入1μg / mL 加入10%(v/v)HCl 濃度
(100g / L)溶液 標准溶液 稀至最終體積
(mL) (mL) (mL) (μg / mL)
S0 10 0.0 50 0.00
S1 10 0.5 50 0.01
S2 10 1.0 50 0.02
S3 10 2.0 50 0.04
S4 10 4.0 50 0.08
還原劑的配製:
KBH4溶液1%(W/V):稱取2g KOH溶於200mL純水中, 加入10g硼氫化鉀並使之溶解後,用脫脂棉過濾,用純水稀釋至1000mL,搖勻。宜現用現配。
二. 儀器工作條件(供參考)
光電倍增管負高壓:260―280V 燈主電流(峰值):60―80mA
原子化器的溫度 :室溫(擋) 原子化器的高度:7mm
KBH4濃度 :1%―1.5% 載流 :10%(V/V)HCl
Ar氣流量 :600―800mL/min 測量方式 :標准曲線法
讀數方式 :峰面積 積分時間 : 14―16s
延遲時間 :2s
測量程序設置
步驟 時間(S) 泵速(轉/分)
(1)采樣 8 100
(2)停 4 0
(3)注入 (自動生成) 100
(4)停 5 0
三. 注意事項
(1) 在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此採用優級純HCL可減少空白。但也有個別情況分析純中As含量低於優級純,以及不同生產廠或不同的生產批號As 的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配製成10%(V/V)條件下進行對比檢驗。
(2) 將所使用前的各種器皿必須用(1+1)HNO3浸泡24小時,然後認真清洗干凈,防止As的污染。
(3) 本說明所配製的砷標准貯備液為三價狀態,為防止在保存期間砷被氧化,仍建議採用硫脲,硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低於或小於15℃,至少應放置30分鍾,樣品也必須同樣進行預還原。
(4) 配置標准溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動。
(5) 配製標准溶液時宜採用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用於配製全部標准系列。
(6) 硼氫化鉀溶液濃度對As測定有較大影響。
干擾及其消除方法
在HCL>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As(Ⅴ)
還原至三價狀態,同時可以消除Cu、Ni等元素的干擾。
濃度1μg / LAs加入還原劑後,下列元素濃度不幹擾測定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。
其它可形成氫化物元素的有,Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L , Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不幹擾測定。大量Sb產生氣相干擾,可將氫化物通過高錳酸鉀溶液吸收消除干擾。
對於特殊樣品還可以採用蒸餾,萃取等分離手段達到消除干擾的目的。
應用
(一)飲用天然礦泉水中砷的測定─氫化物原子熒光光譜法
中華人民共和國國家標准(GB8538―95)
試劑:
(1) 鹽酸
(2) 硫脲(50g / L)─抗壞血酸(50g / L)混合溶液:稱取硫脲5g,抗壞血酸5g溶於純水中,稀釋至100mL。
(3) 硼氫化鉀(7g / L):稱取2g氫氧化鉀溶於200mL純水中,加入7g硼氫化鉀並使之溶解後,用純水稀釋至1000mL,用時現配。
砷標准貯備液(0.10mg/mL):稱取已於105℃乾燥2h的三氧化二砷(優級純)0.13204g於50mL燒杯中,加10mL氫氧化鈉溶液(40g/L)使之溶解後,加10mL鹽酸溶液(1+1)轉入1000mL容量瓶中定容,搖勻。
砷標准使用液(0.10μg/mL):吸取砷標准貯備液5mL於500mL容量瓶中,以純水定容,搖勻,此溶液1mL含有1μg砷。吸取此溶液 10.0mL於100mL容量瓶中,以純水定容,搖勻,此溶液1mL含有0.1μg砷。
樣品預還原:
吸取水樣20mL於25mL比色管中,加鹽酸和硫脲─抗壞血酸混合溶液各2.5mL, 搖勻,放置15min。
校正曲線的繪制:
吸取砷標准使用溶液0.0, 0.10, 0.20, 0.50, 1.00, 2.50mL於一系列25mL比色管中,加鹽酸和硫脲─抗壞血酸各2.5mL,以純水稀釋至25mL,搖勻,放置15min後測定。
本法最低檢測限為2ng,若進樣5mL測定,最低檢測濃度為0.4μg / L。
精密度和准確度:
6個實驗室對含量為 20μg/L 的合成水樣分別進行5次測定,其室內相對標准偏差為3.8 %,室間相對標准偏差為4.6 %,平均相對誤差為3.9 %。
(二) 地下水中砷的測定─氫化物原子熒光光譜法
地質礦產部地下水標准檢驗方法(1987年7月通過)
試劑:
(1) 濃鹽酸
(2) 5 % 硫脲─抗壞血酸混合溶液:稱取硫脲5g,抗壞血酸5g溶於100mL 蒸餾水中, 用時現配。
(3) 1%硼氫化鉀溶液:稱取氫氧化鉀2g溶於1000mL蒸餾水中,再加入硼氫化鉀10g溶解。
(4) 砷標准貯備液:稱取已經於105℃乾燥2h後的三氧化二砷0.13204g於100mL燒杯中,加入4% 氫氧化鈉溶液10mL溶解後,加入鹽酸溶液(1+1)10mL,並定容於1000mL容量瓶中,搖勻。此溶液1mL含有100μg 砷。
(5) 砷標准使用溶液:將砷標准貯備溶液逐級稀釋至1mL含有1μg砷。
樣品的預還原:
(1) 取PH<2的濃鹽酸或硝酸酸化的清澈水樣40mL於50mL容量瓶中。
(2) 加入濃鹽酸及5% 硫脲─抗壞血酸混合溶液各5mL, 搖勻,放置10min。
標准曲線的繪制:
准確吸取砷標准使用溶液(1μg / mL)0.0,0.1,0.25,0.50,1.0,1.5mL於一系列50mL容量瓶中,加入濃鹽酸及硫脲─抗壞血酸混合溶液各5mL, 搖勻,放置10min。
精密度和准確度:
同一實驗室,批間6次測定進行統計,含量為0.068 mg / L As,相對標准偏差在5 % 以下。水樣加標准砷0.5─2.5μg的回收率在92一106 % 之間。不同分析方法結果對比,對含量為0.015,0.03及0.05mg / L的砷,其相對偏差分別為25 % ,13 % 及5 %。
附錄
儀器工作條件
請參考本系統推薦分析條件中儀器工作條件
(三)食品中砷的測定─氫化物原子熒光光譜法
衛生部食品衛生理化檢驗標准(GB/T5009.11─1996)
試劑:
本方法所用試劑均為分析純以上試劑,測定用水為去離子水或同等純度的水
(1) 氫氧化鈉溶液(2g/L)。
(2) 硼氫化鈉(NaBH4)溶液(10g/L):稱取硼氫化鈉10g,溶於2g/L氫氧化鈉溶液 1000mL中,混勻。(也可用硼氫化鉀代替硼氫化鈉)。
(3) 硫脲溶液(50g/L)。
(4) 硫酸溶液(1+9):量取硫酸100mL,小心倒入900mL水中,混勻。
(5) 氫氧化鈉溶液(100g/L)。
(6) 砷標准貯備溶液,含砷 0.1mg/mL:准確稱取於100℃乾燥2h以上的三氧化二砷(As2O3)0.13204g,加100g/L氫氧化鈉10mL溶解,用水定量轉入 1000mL容量瓶中,加硫酸(1+9)25mL,定容至刻度。
砷標准使用溶液,含量1μg / mL:吸取1.00mL標准貯備溶液於100mL容量瓶中,用水稀至刻度,此溶液應當日配置使用。
(7) 濕消解試劑:硝酸,硫酸,高氯酸。
(8) 干灰化試劑:六水硝酸鎂(150g/L),氧化鎂,鹽酸(1+1)。
樣品消解:
濕消解:固體樣品稱樣1─2.5g ,液體樣品稱樣5─10g(或mL)(精確至小數點後第2位),置於50─100mL錐形燒瓶中,同時做兩份試劑空白。加硝酸20─40mL,硫酸 1.25mL,搖勻後放置過濾,置於電熱板上加熱消解。若消解液處理至10mL左右仍有未分解物質或色澤變深,稍冷,補加硝酸5─10mL,再消解至 10mL左右觀察,如此重復兩三次,注意避免炭化,如仍不能消解完全,則加入高氯酸 1─2mL,繼續加熱至消解完全後,再繼續蒸發至高氯酸白煙散盡,硫酸的白煙開始冒出,冷卻,加水25mL,再蒸發至冒硫酸白煙。冷卻,用水將內容物定量轉入 25mL容量瓶或比色管中, 其間加入50g/L硫脲2.5mL,加水至刻度並混勻,備測。
干灰化:一般應用於固體樣品,稱取1─2.5g(精確至小數點後第2位)於50─100mL坩堝中,同時做兩份試劑空白。加150 g/L硝酸鎂10mL混勻,低熱蒸干,將氧化鎂1g仔細復蓋在干渣上,於電爐上炭化至冒黑煙,移入550℃高溫爐灰化4小時。取出冷卻,小心加入 (1+1)鹽酸10mL,以中和氧化鎂並溶解灰份,轉入25mL容量瓶或比色管。向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL。另用(1+9)硫酸 12.5mL分次刷洗坩堝後轉出合並,直到25mL刻度,混勻備測。
標准系列制備:
取25mL容量瓶或比色管6支,依次准確加入1μg/mL As的標准使用溶液0.0,0.05,0.2, 0.5,2.0,5.0mL(各相當於砷濃度0,2,8,20,80,200 ng/mL)。各加硫酸(1+9)12.5mL, 50 g / L硫脲2.5mL, 加水至刻度,搖勻備用。
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⑧ 食品中重金屬的檢測方法有哪些
食品中重金屬的檢測方法如下:⑨ 砷的檢測
您好。如果你想精確測定砷元素含量,最好是使用精密儀器。國標中推薦的是使用原子熒光光譜儀檢測。而且砷在食品等物質中以不同價態存在。而有些對人體是無害的。所以想更精確測量還需做形態分析。化學法是達不到此種精確度的。北京金索坤技術開發有限公司是專業研發生產銷售原子熒光光譜儀的廠家。如果各位對原子熒光光譜儀感興趣,歡迎隨時致電咨詢。
⑩ 重金屬檢測方法
重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)對國內用戶而言,儀器成本高。陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品。
1原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。這種方法根據被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低,靈敏度高,精度好,分析速度快,應用范圍廣(可測元素達70多個),儀器較簡單,操作方便等。火焰原子吸收法的檢出限可達到10的負9次方級(10ug/L),石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10ug/L,甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜一原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
2原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素含量的一種分析方法。原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜法的檢出限比原子吸收法要低,譜線清洗干擾少,靈敏度較高,線性范圍大,但是測定的金屬種類有限。
原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
3紫外-可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑一通常為有機化合物,可與重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
4 X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。
特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析。