進樣針的使用方法

Ⅰ 氣相色譜儀怎麼操作，有什麼使用注意事項嗎

氣相色譜儀操作與使用方法：
1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整)。
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2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置：(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min； (b)進樣器和檢測器：都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件：(a)柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃，檢測器溫度是280℃。

Ⅱ 氣相色譜的進樣方式有哪些

轉載：《分析測試網路網》 氣相色譜進樣方式的選擇

氣相色譜分析中,要求液體樣品的進樣量較少，而且進樣需要准確、快速,並有較高的重現性。但在日常的氣相色譜分析中，特別是對於毛細管氣相色譜來說，液體樣品的進樣常常會有一些問題產生。只有使用高效、可靠的進樣系統才能解決這些問題。通常使用的液態樣品進樣技術有四種：分流進樣、不分流進樣、柱頭進樣、程序升溫進樣。下面將主要介紹這幾種進樣方式在分析液態樣品中的應用。
分流進樣
分流進樣，先將液體樣品注入進樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進入色譜，進行分析。分流有兩個目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進入色譜柱。但這種進樣方式只有 1-5%的樣品可以進入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。當使用火焰離子化檢測器（FID）時，分析的檢測限約為50ppm（w/w）。在進樣過程中，進樣針將樣品注入加熱室時，部分揮發性組分會損失掉，所以這種進樣方式的分析重現性不高。分流模式進樣適合分析揮發性物質，在定量分析時待測化合物的沸點要求低於n-C20的沸點。分流模式進樣不適合分析熱不穩定性物質。因為在加熱室中常常會發生待測物質的分解反應，尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時。雖然分流進樣方式有許多弊端，但是由於它操作簡便、適應性強,仍然是分析工作中最常使用的進樣方式之一。

不分流進樣
不分流式進樣和分流式進樣需要的設備相似。樣品在導入加熱的襯管後迅速蒸發，這時關閉分流管將樣品導入色譜柱中。在20-60秒後開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測組分在較低的柱溫下由於溶劑效應在色譜柱頂端再次富集，使樣品以較窄的帶寬進行分離。理想的再富集是溶質組分在色譜柱入口形成一層液膜。這種效果可以通過使用弱極性溶液作為溶劑來實現。對於極性較強的溶劑如甲醇，只能小體積進樣（<2μl）。如果進樣體積較大，樣品的峰形就會失真。類似的情況在分流進樣模式中也會發生。因為樣品需要在加熱室中放置更長的時間，所以不分流進樣模式的熱分解效應比分流進樣模式更明顯。與分流進樣模式相比不分流進樣更適於用對痕量組分的分析。

柱頭進樣
柱頭進樣是將液體樣品在不加熱的狀態下直接注入毛細管色譜柱內，中間不經過蒸發過程。在程序升溫的過程中溶質的蒸汽壓不斷升高，這時開始分析。由於初始溫度低於溶劑的沸點,避免了熱歧視效應。對於揮發性組分，柱頭進樣方式和不分流進樣方式都採用溶劑效應對溶質實現再富集。通過在柱頭連接一段短的攔截預柱避免了色譜柱溢流造成的液體樣品譜帶展寬。柱頭進樣能將分析樣品全部導入色譜柱中，這種技術適合於檢測樣品中的痕量組分和熱不穩定性物質。柱頭進樣的種種特性明顯優於分流進樣和不分流進樣方式。盡管柱頭進樣有如此多的優點但是由於技術和操作的特殊性這種進樣方式還不能廣泛應用於日常的分析工作中。

分流進樣、不分流進樣和柱頭進樣三種進樣方式的比較
選擇合適的進樣方式需要考慮樣品中待測組分的含量，樣品各組分的沸點和熱穩定性，待測組分的性質。最後需要考慮進樣方式的實用性。圖1給出了三種進樣方式的幾種應用。但是在特殊樣品的分析中單單使用一種進樣方式不能滿足分析的需要。
樣品中待測物質的含量是選擇進樣方式的主要影響因素。在含量較高時（>50ppm，FID），可以應用熱分流進樣方式，或是將樣品稀釋後應用不分流進樣方式或是冷柱頭進樣方式進樣。
當樣品中待測組分含量在0.5-50ppm間，就需要應用熱不分流進樣或者冷柱頭進樣方式。對於這種樣品分流進樣只適用於應用在預處理階段。
另一個需要考慮的因素是溶劑的極性。當大體積的極性溶劑導入非極性或是中等極性的色譜柱內時，會造成色譜柱的溢流從而產生畸形峰。應用以上的三種進樣方式不能對含量較低的樣品進行檢測，而且強極性溶劑的大體積進樣用以上的三種進樣方式也不適合。但是程序升溫蒸發(PTV)進樣能夠成功的解決以上問題。
程序升溫蒸發進樣方式（PTV)
PTV 進樣方式結合了傳統的分流/不分流進樣技術，並增加了溫控系統。它能實現熱分流/不分流進樣，冷分流/不分流進樣，冷柱頭進樣。冷進樣和溫度控制蒸發技術的聯用克服了傳統的熱進樣技術的缺點。在冷進樣模式中，在沒有熱歧視效應狀態下液態樣品被導入色譜柱。除此之外，PTV的應用也減少了熱分解反應的發生幾率。除了上述的五種進樣方式外，PTV系統還可以實現大體積進樣。這種進樣方式也稱作溶劑排除進樣。大體積進樣模式是在一定樣品導入速度下將大體積的樣品注入襯管，溶劑通過分流管排出，此時溶質被富集和捕集，然後關閉分流閥，加熱樣品襯管。這種進樣方式可以將250ml的樣品導入320mm的毛細管色譜柱中。大體積進樣模式也適用於極性溶劑的進樣。在樣品進入毛細管色譜柱前溶劑被排出，所以進樣極性溶劑不會對分析結果產生影響。

圖1是PTV進樣器大體積進樣的應用實例。分析樣品為用正己烷萃取後的湖水樣品。100ml的水樣用2ml的正己烷萃取後，取250μl的萃取液以80μl/min的速度進樣，分析方法的檢測限低於ppt級。
從這個例子可以看出PTV毛細管色譜大體積進樣是最適合的進樣裝置。PTV大體積進樣技術與毛細管色譜的聯用能夠將分析方法的檢測限降低至原來方法的1/100。

《氣相色譜進樣方法概述》

氣相色譜的進樣系統的作用是將樣品直接或經過特殊處理後引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析，根據不同功能可劃分為如下幾種：

1、手動進樣系統微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用於熱穩定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用於氣相色譜的微量注射器種類繁多，可根據樣品性質選用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）進樣器：固相微萃取是九十年代發明的一種樣品預處理技術，可用於萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品可手動注入氣相色譜儀的氣化室進行熱解析氣化，然後進色譜柱分析。這一技術特別適用於水中有機物的分析。

2、液體自動進樣器

液體自動進樣器用於液體樣品的進樣，可以實現自動化操作，降低人為的進樣誤差，減少人工操作成本。適用於批量樣品的分析。
3、閥進樣系統、氣體進樣閥
氣體樣品採用閥進樣不僅定量重復性好，而且可以與環境空氣隔離，避免空氣對樣品的污染。而採用注射器的手動進樣很難做到上面這兩點。採用閥進樣的系統可以進行多柱多閥的組合進行一些特殊分析。氣體進樣閥的樣品定量管體積一般在0.25毫升以上。
液體進樣閥
液體進樣閥一般用於裝置中液體樣品的在線取樣分析，其樣品定量環一般是閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹掃捕集系統
用於固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集和直接進氣相色譜儀進行分析。
5、熱解吸系統
用於氣體樣品中揮發性有機化合物的捕集，然後熱解吸進氣相色譜儀進行分析。
6、頂空進樣系統
頂空進樣器主要用於固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析，如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
7、熱裂解器進樣系統
配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(pyrolysis gas chromatography PGC)，理論上可適用於由於揮發性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機物（在無氧條件下熱分解，其熱解產物或碎片一般與母體化合物的結構有關，通常比母體化合物的分子小，適於氣相色譜分析），但目前主要應用於聚合物的分析。
通常在氣相色譜儀的載氣（氦氣或氮氣）中，無氧條件下，將聚合物試樣加熱，由於施加到聚合物試樣上的熱能超過了分子的鍵能，結果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過程：失去中性小分子，打開聚合物鏈產生單體單元或裂解成無規的鏈碎片。聚合物熱裂解的機理取決於聚合物的種類，但熱解產物的性質和相對產率還與熱裂解器的設計和熱裂解條件有關。影響特徵熱裂解碎片產率重現性的關鍵因素有：終點熱解溫度、升溫時間或升溫速率和進樣量。
用於固體和高沸點液體的熱解器分為兩類：脈沖型和連續型。目前常用的居里點熱解器和熱絲熱解器屬於第一類，爐式熱解器屬於第二類。此外還有一些特殊的熱解器。
PGC應用於聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物領域的主要應用包括指紋鑒定、共聚物或共混物組成的定量分析和結構測定如無規、序列和支化。在生物聚合物領域的應用包括研究細菌、真菌、碳水化合物和蛋白質等。此外PGC在其他很多方面也有應用。

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Ⅲ 安捷倫氣象色譜手動進樣進樣針具體要扎多深啊

我一般是扎破隔膜，注射器的針頭全部進去就可以了，裡面載氣會帶走的，不用擔心。只要和外標步驟差不多，隔膜不漏氣，一般結果都可信。

Ⅳ 液相進樣針位置設置

液相微量進樣針是將針頭用粘合劑粘在玻璃的注射器管中，加熱溫度能超過50°C，不能高壓滅菌，不能使用鹵族溶劑如二氯甲烷。在使用液相色譜進行化學分析實驗的過程中，例如農葯中有效成分含量的測量，經常會用到進樣針，其作用是注射樣品到儀器中以待檢測。

液相色譜儀器的介紹

然而，由於液相色譜儀器自身結構限制，沒有提供專門用來放置進樣針的位置，一般進完樣品後進樣針就隨手放置在桌面上，或者是放置在進樣針本身的包裝盒裡，以至於進樣針容易受到污染，也容易跌落，降低了工作效率，增加了工作難度。

進樣的方法有環路全量進樣和部分進樣兩種。標准附屬的定量環為20µl或10µl，如果用約50到100 µl的微量注射器注入全量的話，則環路被清洗，並且環路被樣品完全充滿。

如果用此方法進樣，則屬於環路進樣能保證有20µl樣品量注入，這樣做重現性較好。這就是全量進樣的方法，一般定量分析均採用此方法進樣。

Ⅳ 進樣針的介紹

進樣針是自動進樣器的一種針法，分類為平頭進樣針，圓椎形針頭。

Ⅵ 氣相色譜知識及其操作注意事項

轉自：分析測試網路網

氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點而被各行各業廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應注意的幾個問題,供廣大氣相色譜工作者參考。

環境條件

氣相色譜儀對環境溫度要求並不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對於環境濕度一般要求在 20%～85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應採取必要的措施。

氣體純度

氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對於不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的 104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由於氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導致基線嚴重不穩,好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。

氣流比例的選擇

對於氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air 焰,點燃後應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,3 種氣體的最佳比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,做出的定量校正因子可靠。而現在不少儀器操作者認為點著火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重復,定量誤差大。

氣路的檢漏和清洗

(1) 儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發現某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。

(2) 樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經常清洗管路。

(3) 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,並通氣吹乾。

進樣技術

在氣相色譜分析中,一般採用注射器或流通閥進樣。本文涉及的是注射器進樣技術。

進樣量

進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應范圍等因素有關,即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到分離要求和在線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01～10μL ,氣體樣品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,應注意進樣量讀數的准確性。

注射器中空氣的排除

用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次抽取到樣品後,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進注射器塞,空氣就會被排掉。

進樣量的准確性

用經置換過的注射器取計劃進樣量約2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體) ,推進注射器塞,直到讀出所需要的數值,用紗布擦乾針尖,這樣可以保證進樣量的准確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護液體不被排走。

進樣時間

在大部分分析中,進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,會使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對於沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應小於1 秒鍾。

易分解與易冷凝物質的分析

目前,不少操作人員,在對所要分析的物質還沒有充分了解的情況下,認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進行分析。實際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化後又冷凝。出現分解現象,會導致定性定量結果不準確;冷凝現象嚴重時,會引起載氣管道某些環節堵塞,使定量結果不重復。因此,操作者應特別注意這類物質的分析。

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Ⅶ HS-16A頂空進樣器加壓時間如何設置

摘要 使用頂空進樣器的方式

Ⅷ 氣相色譜儀的使用方法，及使用注意事項應用范圍

氣相色譜儀使用方法怎樣？

1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關（或氮氣瓶總閥），調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時調整，無需調整）。

2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。

3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置：（a）烤箱：烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾； （b）注射器和檢測器：均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件：（a）烘箱：烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾； （b）進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。

4 、點火：待測試（按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度）溫度升至150°C以上後，將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關（無點火時間為6~8秒）進行點火。同時，明亮的金屬片靠近探測器出口，當火開啟時，金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火，則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間，如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝，則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法：觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。

5 、打開電腦和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打開方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字，以顯示當前的電壓值和時間。然後，您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為路徑（當您轉動「粗調」旋鈕時，基線應該會改變）。在基線穩定後，輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時，單擊「停止」按鈕，數據將自動保存。

6 、關閉程序：首先關閉氫氣和空氣源，使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後，將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫（20-30°C）。溫度降至設定溫度後，關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。

Ⅸ 進樣針的進樣針樣式

1. N – 用粘合劑固定針頭，最大到250&micro
2. LTN –用粘合劑固定針頭帶Luer Tip, 500&micro;L 和更大。
N 和LTN 型進樣針是將針頭用粘合劑粘在玻璃的注射器管中，加熱溫度能超過50°C, 不能高壓滅菌，不能使用鹵族溶劑如二氯甲烷。如果您想節約實驗室費用並得到很好的重現性，就可選擇這種粘合的針頭。
3. LT – Luer Tip
LT表示玻璃的陽Luer尖頭可以與大多數的皮下注射器針頭連接，針頭需要單獨訂購。Kel-F&reg; 中樞和連接器用於密閉防止泄漏。金屬中樞的針頭不要使用這種末端方式。LT注射器拆卸後可以在121°C加壓。如果要選擇一種可方便拆卸針頭後加壓的注射器,那麼這種注射器是很好的選擇。 4. KH表明可更換針頭有一個金屬的凸緣中樞。凸緣中樞是7000系列注射器所特有的特徵。保證了針管和針頭之間的非常好的密封性,當磨損後可以重現旋緊密閉。凸緣中樞可以耐受6000 psig的進樣壓力和進樣的深度。拆卸後可以加壓5.RN –可換針頭
RN表面可以取下針頭。可取針頭座保證了注射器的死體積為零。這樣就可以很方便的更換彎曲或者堵塞的針頭或者更換使用不同類型的針頭。拆卸後可以加壓。 6.TLL – Teflon&reg;
Luer Lock
TLL表明帶有鍍鎳黃銅中樞的公luer錐形可以接受容納luer中樞針頭和連接器。需要單獨訂購針頭。金屬或者PCTFE 針頭在拆卸後可以加壓。如果要選擇luer 型針頭,又需要保證針頭將連接物鎖緊時,就可以選用這種注射器。