⑴ 納氏試劑測氨氮中的納氏試劑用那種方法配製好為什麼
靜至5個小時以上。取上清液就可以了
⑵ 測定氨氮如何配製納氏試劑
配製方法：
有兩種
1、稱取60g氫氧化鉀,溶於約250ml無氨水中,冷卻至室溫.
另外稱取20g碘化鉀溶於100ml無氨水中,邊攪拌邊逐步加入二氯化汞結晶粉末（約10克）,至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,保持攪拌,到出現少量朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加飽和二氯化汞溶液.
然後把該溶液緩慢注入上述已冷卻的氫氧化鉀溶液中,邊注入邊充分攪拌,並用無氨水稀釋至400ml,然後靜置過夜.最後將該溶液的上清液轉移至聚乙烯塑料瓶中,常溫避光保存.
2、稱取16g氫氧化鈉,溶於50ml無氨水中,充分冷卻至室溫
另稱取10g碘化汞和7g碘化鉀溶於水,然後將該溶液在充分攪拌的條件下緩慢注入上述的氫氧化鈉深夜中,並用無氨水釋釋至100ml,貯於聚乙烯塑料瓶中,常溫避光保存.
⑶ 氨氮顯色劑的配置步驟
1、採用滴定法和納氏比色法時,蒸餾吸收液為2%硼酸；
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行,尤其注意順序和冷卻.若冷卻時間不夠長,可以放置過夜後再混合.因為冷卻不到室溫,可能引起納氏試劑不穩定,顯色不明顯.
3、建議的納氏試劑配方及配製方法如下：
a、稱取16克氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞（HgI2）溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋到100mL.貯存於聚乙烯瓶中,密塞保存.
4、蒸餾預處理後的餾出液,轉入比色管,定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸,然後再定容至標線.
⑷ 納氏試劑比色法
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
⑸ 地下水納氏試劑配製
理論上都能，其中我覺得第一種方法要煩瑣一些，但是顯色效果要好些，標准曲線沒有多大區別，一般都能做到3個9。再就是地下中的氨氮是比較難測的，難點不在納氏試劑上，而是酒石酸鉀鈉。因為地下水的鈣鎂離子較高，如果掩蔽劑不過關，水樣顯色時會容易混濁，影響吸光度。
⑹ 納氏試劑的配製問題
先說明一點問題：水質檢測方法有標准書籍可買，或者國標可查，圖書館里都有。從網上查詢不僅資料不全，而且容易產生錯誤，並且些實驗報告的時候也不好說明檢驗方法的出處。你總不能在附錄上寫著，此檢驗方法來自網上雲雲。
另外你的問題說明如下：
從你所寫的實驗步驟中可以推測，不是將所有（10克)二氯化汞全部加入，是少量分次（比如說十次）加入到出現朱紅色沉澱不容易溶解（比如說九次）的時候就停止，然後開始改加飽和二氯化汞。
飽和的二氯化汞溶液的配製應該先查找一下二氯化汞的溶解度表，然後再斟酌加入的量，如果找不到，那就找無氨水一定量，室溫下攪拌分次加入二氯化汞，直到二氯化汞不再溶解為止。取上清液就是他的飽和溶液了。
但是可能出現的問題是：
1、如果把10克二氯化汞全加進去還是不出現紅色沉澱怎麼辦？
2、二氯化汞的溶解度表就是找不到。
3、做出來時實驗結果和現實不符
怎麼辦？
所以說我覺得你的首要問題還是應該再確定一下你的實驗方法到底對不對。
老老實實去書店或者圖書館找這方面的書看一看是比較穩妥的方法。
⑺ 氨氮測定的國標方法中介紹了兩種納氏試劑的配製方法，我們一直選擇的是第二種比較簡單的配製方法
只要用1cm的比色皿，空白不超過0.03就可以了，我們一直用的第二種。
⑻ 如何配置飽和氯化汞溶液
納氏試劑有2種配製方法[2],第一種方法利用ＫＩ、ＨｇＣｌ2和ＫＯＨ配製,第二種方法利用ＫＩ、ＨｇＩ2和ＫＯＨ配製。2種方法均可產生顯色基團[ＨｇＩ4]2-,一般常用第一種方法配製。該方法關鍵在於把握ＨｇＣｌ2的加入量,這決定著獲得顯色基團含量的多少,進而影響方法的靈敏度。但方法未給出ＨｇＣｌ2的確切用量,需要根據試劑配製過程中的現象加以判斷,經驗性強,因而較難把握。有人據經驗總結出ＨｇＣｌ2與ＫＩ的用量比為0.44∶1時(即8.8ｇＨｇＣｌ2溶於20ｇＫＩ溶液),效果很好。我們依據上述納氏試劑配製反應原理,根據反應方程(5)式和(6)式得出ＨｇＣｌ2與ＫＩ的最佳用量比為0.41∶1(即8 2ｇＨｇＣｌ2溶於20ｇＫＩ溶液),以此比例配製的納氏試劑經多次實驗檢驗,靈敏度均能達到實驗要求。配製過程中,ＨｇＣｌ2一般溶解較慢,為加快反應速度,節省反應時間,有人提出可在低溫加熱中進行配製,還可防止ＨｇＩ2紅色沉澱提前出現。以上內容來自： http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_572129_2.htm相關內容太多，只貼了一小段，你自己去看吧。
⑼ 怎麼配製納氏試劑
1、稱取60g氫氧化鉀，溶於約250ml無氨水中，冷卻至室溫。
另外稱取20g碘化鉀溶於100ml無氨水中，邊攪拌邊逐步加入二氯化汞結晶粉末（約10克），至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，保持攪拌，到出現少量朱紅色沉澱不易溶解時，停止滴加飽和二氯化汞溶液。
然後把該溶液緩慢注入上述已冷卻的氫氧化鉀溶液中，邊注入邊充分攪拌，並用無氨水稀釋至400ml，然後靜置過夜。最後將該溶液的上清液轉移至聚乙烯塑料瓶中，常溫避光保存。
2、稱取16g氫氧化鈉，溶於50ml無氨水中，充分冷卻至室溫
另稱取10g碘化汞和7g碘化鉀溶於水，然後將該溶液在充分攪拌的條件下緩慢注入上述的氫氧化鈉溶液中，並用無氨水釋釋至100ml，貯於聚乙烯塑料瓶中，常溫避光保存。