㈠ 常用的浸出方法有哪些
浸出方法:煎煮法,浸漬法,滲漉法,迴流,水蒸氣蒸餾法,超臨界流體萃取。
1)煎煮法適用於有效成分能溶於水,且對濕、熱均較穩定的葯材。
2)浸漬法適宜於:(1)帶粘性的葯材;(2)無組織結構的葯材;(3)新鮮及易於膨脹的葯材;醫學教育`網搜集整理(4)有效成分遇熱易揮發或易破壞的葯材。
浸漬法不適用於:(1)貴重葯材;毒性葯材,(2)有效成分含量低的葯材。
3)超臨界流體提取法:一般採用CO2.優點:提取速度快,效率高;提取溫度低,無氧;可選擇性的提取葯材中的成分;工藝簡單,可循環利用溶劑,尤適於熱敏性、易氧化的有效成分的提取。
㈡ 常用的中葯材浸出方法有幾種,有哪些優缺點
乙醇迴流提取 效率高 設備造價高;浸膏提取 速度較忙 適用范圍較少; 氯仿提取 效率高 葯品成本高;水提
㈢ 中葯濃縮提取的工藝流程是什麼
採用提取濃縮設備進行提取。
提取濃縮設備適用於中草葯及多種植物的有效成分提取、濃縮,可實現溶劑回收及芳香油收集。特別適合醫院、葯廠、科研單位研製新產品及小批量生產。
中葯治療的傳統提取方法包括水煎煮法、浸漬法、滲漉法、改良明膠法、迴流法、溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等。其中水煎煮法是最常用的方法。
(3)中葯制劑中常用的浸出方法擴展閱讀
中葯提取傳統方法缺點:
有效成分損失較多,尤其是水不溶性成分;提取過程中有機溶劑有可能與有效成分作用,使其失去原有效用;非有效成分不能被最大限度地除去,濃縮率不夠高;提取液中除有效成分外,往往雜質較多,尚有少量脂溶性成分,給精製帶來不利;高溫操作會引起熱敏性有效成分的大量分解。
近年應用於中葯提取分離中的高新技術有:超臨界流體萃取法、膜分離技術、超微粉碎技術、中葯絮凝分離技術、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法等。
㈣ 請列舉中葯制劑分析常用的幾中提取方法
中葯制劑分析常用的提取方法有以下幾種。
1.萃取法
2.冷浸法 冷浸法適用於固體制劑中測定組分的提取。
3.迴流提取法 固流提取法主要用於固體制劑的提取。
4.連續迴流提取法 索氏提取器
5.水蒸氣蒸餾法 部分具揮發性可隨水蒸氣蒸出的組分
6.超聲提取法 適用於固體制劑中測定組分的提取
7.超臨界流體萃取
㈤ 浸出葯劑的浸出方法
(一)浸出特點與應用范圍
煎煮法系將葯材加水煎煮取法。它是中國民間最早使用的傳統方法。此法簡便易行,成本低廉,且符合中醫辨證論治的用葯原則,至今仍為制備浸葯劑最常用的方法之一。經煎煮後,葯材中的有效成分大部分可被提取出來。但用水煎煮時,很多無效成分也被浸出,特別是含澱粉、粘液質、糖類、蛋白質較多的葯材,葯液濾過較為困難,而且容易發醇、生霉、變質。
煎煮法適用於有效成分能溶於水,且對濕、熱均較穩定的葯村。他們除了用於制備湯劑、煎膏劑或流浸膏劑外,同時也是制備中葯片劑、丸劑、散劑、顆粒劑及注射劑的基本浸出方法之一。此外,對有效成分尚未完全明確的葯材或方劑,進行劑型改革時,通常亦首先採取煎煮法提取,然後將煎出液進一步精製。
(二)操作方法與注意事項
操作方法:取葯材,切制或粉碎成粗粉,置適宜煎器中,加水浸沒葯材,加熱至沸,保持微沸浸出一定時間,分離浸出液,葯渣依法浸出數次(一般2至3次)至浸液味淡薄為止,收集各次浸出液,低溫濃縮至規定濃度,至製成葯劑。
為保證浸出效果,在操作中應注意以下幾點:
⒈煎煮器具 自古以來強調小劑量煎煮時使用陶器或砂鍋。這類煎器不易與葯材的化學成分發生化學反應,並有保暖、價廉和易得的優點,但不應於大量生產。大量煎者時往往採用鍍錫的銅器。但切勿使用鐵鍋,因為葯材中的某些化學成分如鞣質,可與鐵起反應,使煎出液發生變化,葯液外觀呈深褐、墨綠或紫黑色,影響質量。鋁器對多數葯材適用。鋁鍋煎出的葯液,其外觀、味覺及金屬離子分析結果均較穩定,僅在煎液PH值1~2或PH10時,煎液可檢出鋁離子。鑒於中葯湯劑多系復方制劑,強酸性或強鹼性葯液極為少見,故可根據不同的情況選用鋁鍋或其他煎器。
為了提高煎煮效率和煎液質量,近年來對煎煮器具和煎煮方法進行了許多改革。設計了不銹鋼或搪玻璃的煎葯鍋或提取罐,此類煎煮器不僅具有抗酸耐鹼的性能,而且可避免與葯村成分發生化學變化。目前煎煮方法除民間沿用的直接用火煎煮法外,尚有採用高壓蒸氣蒸製法、蒸氣夾層煎煮法、砂浴燉法及溫煎法,一般認為諸法各有特點,可視具體情況加以選用。
⒉葯材的加工 為了使葯材有效成分易於煎出,一般應選用經過切制的飲片或粗末。近代研究證明,葯材煎出率比較,薄片高於厚片,並認為對於質地堅實的葯材切成薄片或粉碎成顆粒入煎是合理的,這樣既能提高煎出率,又能節省葯材;含粘液質較多的葯村,採用飲片煎煮,其效果較好,因為用顆粒煎煮時大量粘液的液質浸出,往往增加葯液的粘度,對擴散不利;對質地松軟,結構疏鬆的葯材切片應稍厚。總之,煎出率對粉碎度的要求來說不能千篇一律,應視葯材性質而定。
⒊水的選擇 ;水的質量對煎出液有一定的影響,當水質硬度大時,能影響有效成分的煎出。水中含鈣量大於百萬分之13.5時能與黃芩、銀花、大黃等葯材中的某些成分呈色並產生沉澱反應。水中含鎂量為0.05%時,可減少鞣質產量11.6%。水中重金屬含量高時,不僅影響酚類等有效成分的煎出效果和穩定性,尚能使產品重金屬超出限量,故最好採用經過凈化或軟化的飲用水。若煎出液經過精製供注射時,應選用蒸餾水,以減少雜質混入。水的用量也應適當,可根據葯村吸水性能大小,煎煮時間長短,水分蒸發之多少以及葯液得量等因素來確定,一般是葯材量的5~8倍,加水過葯面2~3厘米。第二次煎葯的用水量,可適當減少,但加水仍以超過葯面為宜。
⒋浸泡葯材 葯才煎煮前應先加冷水浸泡一段時間(約30分鍾),以利有效成分浸出,實踐證明,浸泡過的葯材的浸出率比未浸泡過的高7.24%。夏天氣溫較高,浸泡時間可稍短;冬天氣溫較低,浸泡時間可稍長,浸長時不能用熱水,否則葯材表面蛋白質受熱凝固,妨礙水分滲入葯材細胞內部,影響有效成分浸出
⒌煎煮火候 通常用直火味煎煮時,其火力控制非常重要,火力過強水分蒸發過快,容易燒焦而破壞有效成分;火力過弱不易達到加熱浸出的目的。一般沸前用武火,沸後用文火,以增加煎出效果與減少水分蒸發。
⒍煎煮時間 ;煎煮時間對煎出液質量也有影響,時間過短,達不到浸出目的;時間過長,揮發性成分損失大,煎出液中雜質也增多。煎出時間的長短,應根據投料量多少和葯材的性質適當增減。一般堅實及成分不易煎出的葯材,可適當延長煎煮時間;含揮發性成分或質地疏鬆而有效成分易於煎出的經材,則可適當減少煎煮時間。通常第二煎的煎煮時間要比第一煎適當縮短。
⒎煎煮次數 一般煎煮2~3次這適宜。若僅煎煮一次,則有效成分不易完全浸出,如煎煮次數太多,其缺點與煎煮時間長短相同。實驗證明,多數葯材直火煎煮二次可提取有效成分80%以上。因此,前煮次數應視葯料的性質而定。一般葯材可煎二次;質地堅硬的和補益葯可煎三次。
⒏入葯順序:幾種工材合並煎煮時,應根據葯材的性質適當處理。例如有的需要先煎後下, 需要包煎或烊化(具體方法,可參見網路湯劑詞條) (一)浸漬法的特點與應用范圍
浸漬法是將葯材用適當的浸出溶劑在常溫或加熱下浸泡一定時間,使其所含有效成分浸出的一種常用方法。此法操作簡便,設備簡單。浸漬法的特點是葯材用較多的浸出溶劑浸取,適用於粘性葯材、無組織結構的葯材、新鮮及易於膨脹的葯材的浸取。但是,由於浸出效率差,不能將葯材是有效成分浸出完全,故不適用於貴重和有效成分含量低的葯材之浸出。熱浸法也不適用於揮發性成分及有效成分不耐熱的葯材之浸出。另外,浸漬法操作時間長,耗用溶劑較多,浸出液體積大,浸出液與葯渣分離也較麻煩,這在應用上往往受到一定的限制。
(二)操作方法與注意事項
由於葯材性質不同,則所需浸漬溫度和次數也就不同,故浸漬法的具體操作可分常溫浸漬、加熱浸漬和多次浸漬三種。
⒈常溫浸漬法 該法是在室溫下進行操作的,生產酊劑和酒劑多採用此法。所得的成品在不低浸漬溫度的條件下,一般都能較好地保持登清。具體操作過程是:取適當粉碎的葯材,置有蓋容器中,加入溶劑適量,密蓋,攪拌或振搖,浸漬3~5日或規定的時間,傾取上表液,再加入溶劑適量,依法至有效成分充分浸出,合並浸出液,加溶劑至規定量後,靜置24小時,濾過,即得。
常溫浸漬法在具體應用中,為保證浸出效果,應注意以下幾點:
⑴成分的擴散必在其溶解之後,故欲獲得充分的浸出效果,必須要有足夠的浸出溶劑,以保證溶解。由於浸出是用定量的浸出溶劑進行的,所以浸出液的濃度代表著一定量的葯材,制備關鍵在於掌握浸出溶劑的量,對浸出液不應進行稀釋或濃縮。
⑵浸出過程中,當擴散達到平衡時,葯渣總是吸取一部分浸出液的。若浸出溶劑與葯材間的比例量相差很大,即浸出溶劑大大超過葯材時,葯渣的吸液而引起的損失意義不大;但是若用較少量的溶劑浸漬較多的葯材時,葯渣的漢液能引起成分的嚴重損失,因而需壓榨壓葯渣,回收葯渣中的吸附浸出液,以防止有效成分的損失。
⑶依浸漬法的實際情況來看,除非將葯材懸於溶液的上部,否則,葯材總是與最濃的浸出液相接觸,沒有造成較大的渡度差,這是不利於浸出的;但如加以振盪或攪拌,可以改善這種弊病。
⑷3~5日的浸漬時限,是一個參考日數。浸出時限應結合浸出的具體條件和方法,按實際浸出的效果來決定,以充分浸取其有效成公為原則,不宜片面地作硬性規定。如果在浸出過程中定時取樣,測定出液中有效成分的含量。待含量達到穩定不變時,即說明擴散已經達到平衡狀態,無須延長浸漬時間。否則,毀浪費時間降低功效,又可能增加無效成分的浸出量。
⑸葯渣壓榨易使細胞破裂,並使部分不溶性成分進入浸出液內,故應當將合並液放置24小時後再濾過,分裝。
⒉加熱浸漬法 ;該法與常溫浸漬法基本相同,其差別主要在於浸漬溫度較高,一般在40~60度之間進行浸漬,以縮短浸漬時間,使之浸出較多的有效成分。但由於浸漬溫度高於室溫,故浸出液冷卻後,在貯存過程中,常有沉澱析出。加熱浸漬法一般用於酒劑的制備。
⒊多次浸漬法 由於葯材吸液所起的成分損失,是浸漬法的一個缺點。為了的高浸出效果,減少成分損失,習慣上是採用多次浸漬法(即重浸漬法)其操作文法是:將全部浸出的溶劑分為幾分,用其一份浸漬後,將葯渣再用第二份浸出溶劑浸漬,如此重復2~3次,最後將各份浸漬液合並處理即得。
浸漬法中葯渣所吸收的葯液濃度總是與浸出液相同,浸出液的濃度越高,由葯渣吸液所引起的損失就越大。重浸法能大大降低成分的損失量。一般在正常操作下,三次重浸漬,即可使葯渣吸液引起損失減少到無實際意義的程度。但也應指出,浸漬次數增多,將增加浸出液的處理量,生產上應予注意。
浸漬器:依葯典規定,浸漬需在有蓋的容器中進行,這是為了防止浸出溶劑的揮發損失和防止異物落入的必要措施。小量浸漬可用有蓋的大口玻璃瓶或類似容器進行;大量生產時,浸漬器的設計應兼顧到常溫及加熱浸漬兩種方法。用於熱浸漬應有迴流裝置,以防止低沸點浸出溶劑揮發損失。有時還有浸漬器上裝攪拌器以加速浸出。若容量較大難以攪拌時,可於下端出口處裝離心泵下部浸出液通過離心泵反延長抽至浸漬器上端起到攪拌作用。 滲漉法是將葯材適當粉碎後,加規定的溶劑均勻潤濕,密閉放置一定時間,再均勻裝入滲漉器內,然後在葯粉上添加浸出溶劑使其滲過葯粉,自下部流出浸出液的一種動態浸出方法,所得的浸出液稱為漉液。
(一)浸出特點與應用范圍
滲漉法也可認為是將浸出溶劑分成無限多的份數,一份一份地加入浸漬的過程,當溶劑滲過葯粉時,由於浸出液密度大和重力的作用而向下移動,上層深溶劑或稀浸出液置換其位置,造成了良好的濃度差,使擴散能較好地地自動連續進行。所以滲漉法的浸出效果較浸漬法對葯材的顆粒度及工藝技術要求較高,操作不當,可影響滲漉效率,甚至影響滲漉過程的正常進行;溶劑的的有效利用率尚不夠高。
滲漉法主要用於流浸膏劑、浸膏劑或酊劑的制備。它與浸漬法相比較,後者雖有簡便易行的優點,但其浸出過程基本屬於靜態過程,效果不如滲漉法,故對毒性葯、成分含量低的的葯材或貴重葯材的浸出,以及高濃度浸出葯劑的制備中,多採用滲漉法。但是,對新鮮及易膨脹的葯材,無組織的葯材不則不易應用滲漉法。
(二)操作方法及注意事項
⒈滲漉器的選擇 滲漉器一般有圓柱形和圓錐形兩種。滲漉器的形狀與適應葯粉的膨脹性有關。易於膨脹的葯份以選用圓錐形者較好,不易膨脹的葯粉以選用圓柱形者為宜。選用時也應注意浸出溶劑的特性。水易使葯粉膨脹,應用圓錐形者,如為非為極性溶劑或書本則以選用圓柱形者為宜。
小型滲漉器可用玻璃制備,大型者則以不銹鋼為宜,亦可採用陶瓷、搪瓷或其他與中葯材無作用的材料製成。為了保持粉柱有一定的高度,以得高浸出效率,滲漉器的直徑應小於它的主高度,一般滲漉器的高度應為直徑的2~4倍。
⒉葯材的粉碎,由於葯材的料度與滲漉效果和產品質量有關,故滲漉前都應按照規定將葯材粉碎成規定的粒度。一般質硬的葯材選用較細的粉末,反之則採用較粗的粉末。但就注意過細和過粗的粉末都這不宜於供滲漉之用。因為葯粉過細易於堵塞,且增強吸附性,不利於成分的浸取;過粗則不易壓緊,增加粉柱高度,減少粉粒與溶劑的接觸面,不僅降浸取效能,而且能耗用較多的浸出溶劑。除特殊性質外,料度一般以變異性在粗粉與細粉之間為宜。
⒊葯粉的潤濕 ;葯粉在裝入滲漉器前應加規定量的浸出溶劑均勻潤濕,並密閉放置一定時間。葯粉預先潤濕的目的在於使粉粒於滲漉前完全吸液及充分膨脹,以免在滲漉器內膨脹,造成葯材過緊過上浮,使滲漉不均勻。為此,切不可將乾粉放入滲漉器內直接加浸出溶劑潤濕或滲漉。
適當的潤濕是當濕粉在的中壓緊後能結成團塊,但是表面不顯過量的被壓出的浸出溶劑為度,一般每1000克葯粉用600~800毫升。潤濕的葯粉還需要密閉放置一定時間,以待粉粒充分潤濕和膨脹,放置時間隨葯粉性質而定。緻密堅硬的葯材粉末潤濕後,變異性小,可放置較短時間;疏鬆葯材的粉末潤濕後變異性較大,應放置較長時間。一般時間應變異在15分鍾~6小時之間。
⒋裝滲漉器 ;先取適當脫脂棉,用相同的浸出溶劑潤濕後,輕輕墊在滲漉器的底部,然後分次將已潤濕的葯粉投入滲漉器中,每次投後用木錘均勻壓平,力求松緊一致。所施的壓力,隨葯材的性質和浸出溶劑種類有所不同。通常粉粒膨脹性強,浸出溶劑為水時,壓力應小些,否則壓力大些。投畢後。用濾紙或紗布上面掩蓋,再覆清潔的細石塊一層,以免加入溶劑時液流沖破粉柱。
滲漉器內葯粉所佔容積不宜多(一般不超過滲漉器容積的三分之二)。必須留有一定的空間,讓浸出溶劑存在。
⒌排除空氣 ;葯粉裝入滲漉器後,打開滲漉器下部的出口,自上部加入適量的溶劑,使浸出溶劑逐漸滲入粉柱,置換其中空氣,並壓迫所有的氣體自下部出口排出,待氣體排盡,漉液已自下部出口流出後,關閉即可,在添加浸出溶劑的全部過程中和全部浸出時間內,應使粉柱上面保持一層過量的浸出溶劑,以保證粉柱內空氣排除,並阻止空氣重新進入粉柱。否則,既不利於浸漬葯粉,亦易造成粉柱乾裂,使浸出溶劑由裂縫處流出而影響滲漉。此外,添加浸出溶劑排出空氣時,均不可在出口關閉的情況下操作,否則滲漉器內葯粉間的空氣必然克服上面的壓力而上沖使粉柱原有的松緊度改變,妨礙滲漉。
⒍靜置浸漬 ;空氣除盡後,靜置一定時間,使成分溶解並充分擴散。滲漉前的浸漬是必要的,這樣能使最初的漉液達到最高濃度,並能以較少的溶劑完成其浸出過程。浸漬時間一般在個別制劑項下皆有規定,通常在24小時至48小時之間。浸漬時間的長短,基本上以制劑的種類和葯材的性質來確定。濃度高的制劑如浸膏劑,或質地堅硬的葯材,浸出時間應長,常為48小時;濃度低的制劑如酊劑等到或疏鬆而成分易於浸出的葯材,浸漬時間應短些,常為24小時。
⒎進行滲漉 靜置浸漬一定時間後,即可打開滲漉器出口進行滲漉。滲漉速度是控制浸取效能的關鍵之一。流量太快,則成分來不及充分滲漉和擴散,浸出液濃度底,耗用溶劑多;速度太慢,則影響設備利用率和產量,當浸出1000克葯材時,一般每分鍾流出1~3亳升慢速;流出3~5毫升為快速。滲漉量較大時,漉液已經成細流時,可調整流速,使每小時流出量約相當於滲漉器使用空積的四十八分之一~二十四分之一,由於葯材量增加時,漉液收集量也成比例增加,故不管葯粉量的多少,完成每次滲漉的時間,基本上無顯著差別。在正常滲漉下2~4日可以完成。
以上滲漉速度僅供參考。對新品種葯材的滲漉速度,應依葯材性質、制劑的種類和浸出的成分等決定,一般質地堅硬的葯材或制備濃工較高的制劑時,通常採用可慢速滲漉,使成分浸出完全。制備酊劑時,由於溶劑較多,可採用較快的流速。葯材有效成分為生物鹼、甙等的,因為易於擴散,故可採用快速,但當葯材含有成分為大分子或溶解度較小的物質時,則需採用慢帶以保證浸出效果。
有效成分是否滲漉完全,可由滲漉液的色、味、臭等辨別,但最好作有效成分鑒別。一般一份葯材約用4~8份浸出溶劑,即可將有效成分浸出完全。
⒏漉液的收集與處理 ;由於制劑種類不同,則滲漉時其漉液的收集與處理是不同的。一般制備高濃度浸出制劑如流浸膏劑時,收集葯材量的85%的初漉液另器保存,續漉液用低溫濃縮並與初漉液合並,調整至規定標准。靜置,取上清液分裝。
當制備濃度較低的浸出葯劑如酊劑時,無須另器保存漉液,而直接收集相當於欲制備3/4的漉液時,停止滲漉,壓榨殘渣,收集壓出液與漉液合並,添加乙醇至規定濃度與容量後,靜置,過濾即得。
用一般滲漉法欲完全浸出有效成分,需要葯材量4~8倍量的溶劑,因而不能直接製成較高濃的浸出葯劑,否則需蒸發濃縮。若將稀滲漉液套用即得較濃制劑。例如取乾燥葯粉100份,依法滲漉,收集最初漉液80份,澄清,濾過,標化後製成成品,再取乾燥葯粉繼續滲漉,直接浸出完全,所得稀漉液為溶劑滲漉第二批的100份葯材,收集最初漉液100份,靜置,濾過,標化做成成品,所得稀漉液再作第三批中葯材的溶劑,如此繼續進行,可以省去一些操作,也減少了濃縮受熱的影響,但該滲漉法始終不能結果,永遠遺留下一部分稀漉液。 (一)迴流法
該法系當浸出液受熱後,溶劑變為蒸氣,並經冷凝後,又變為液體而流回浸出器內,如此反復直至浸出完全炎止。實際是是一種加熱浸漬法,只不過溶劑可以循環使用,利用率高,浸出效果好。利用易揮發性溶劑如乙醇、氯仿等到加熱浸出葯材的有效成分時,為了減少溶劑的使用的損失,保持葯材溶劑持久的接觸,一般都可採用迴流法進行浸出。
操作方法:將粉碎後的葯才裝也適宜大小的圓底燒瓶內,添加溶劑至燒瓶容積1/2~2/3(蓋過葯面),浸泡一定時間後,於瓶口安裝冷凝管並接通冷卻水,再將燒瓶浸入水浴鍋中,隔水加熱,迴流浸出至規定時間,將迴流液濾出後,添加新溶劑再迴流2~3次,合並各次迴流液用蒸餾法回收溶劑,所得濃縮液按需要進一步處理。
(二)連續迴流法
連續迴流提取法又稱索氏提取法。該法溶劑可循環使用,並且能不斷更新,硬度溶劑耗用量少,浸出完全。但浸出液在提取器中受熱時間長,不適用於受熱易破壞成分的浸出。
實驗室中常用的連續迴流浸出器是索氏提取器。這種儀器容量小,不適用於制備大量浸出葯劑的需要。大量生產所採用的連續迴流浸出器由不銹鋼或其他材料製成,原理與索氏提取器相同,可供大量浸出制劑使用。
㈥ 如何製得蒲公英提取物
中草葯所含成分十分復雜,既有有效成分,又有無效成分和有毒成分。為了提高中草葯的治療效果,就要盡最大限度提取有效成分,去除無效成分及有毒成分。因此,中草葯提取對於提高中葯制劑的內在質量和臨床療效最為重要。但常用的提取方法如煎煮法、迴流法、浸漬法。滲漉法等.
煎煮法 是將葯材加水將煮取汁的方法。該法最是早使用的一種簡易浸出方法,至今仍是制備浸出制劑最常用的方法。由於浸出溶煤通常用水,故有時也稱為「水煮法」或「水提法」。
一般過程為:取規定葯物,切碎或粉碎成粗粉,置適宜煎器中,加水浸沒葯材,浸泡適宜時間後,加熱至煮沸,保持微沸一定時間,分離煎出液,葯渣依法煎出數次(一般為2-3次),至煎液味淡為止,合並各次煎出液,濃縮至規定濃度。
常用的水是經純化或軟化的飲用水,若煎出液徑直供注射使用,應選用蒸餾水或去離子水。
煎煮法適用於有效成分能溶於水,且對濕、熱均穩定的葯材。它除了用於制備湯劑外,同時也是制備部分散劑、丸劑、片劑、顆粒劑及注射劑或提取某些有效成分的基本方法之一。但用水煎煮時,浸出的成分比較復雜,除有效成分外,部分脂溶性物質及其他雜質也有較多浸出,不利於精製;此外含澱粉、粘液質、糖等成分較多的葯材,加水煎煮後,其浸出也比較粘稠,過濾較困難。
特點:
①指將葯物或食物適當粉碎或切片,加水煎煮,提取有效成分的方法,其方法分直火提取和蒸氣提取。②煎煮法是我國最早使用的傳統的煎出方法。所用容器一般分陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦湖。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶或水泥砌的池子中通人蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。將處理過的葯材加適量水加熱煮沸2-3次,使其有效成分煎出的方法。
浸漬法
古稱溻漬法,是把葯物煎湯淋洗患部,使瘡口潔凈,祛除病邪,從而達到治療目的的一種治療方法。
適應證:適用於瘡瘍潰後膿水淋漓或腐肉不脫,皮膚病瘙癢、脫屑,內、外痔的腫脹疼痛等。
用法:臨床上常用的有淋洗、坐浴、浸泡等。如2%一10%黃柏溶液有清熱解毒的作用,適用於瘡瘍潰後,膿水淋漓或腐肉不脫,瘡口難斂者。苦參湯有祛風除濕、殺蟲止癢之功,可以洗滌尖銳濕疣、白疤等病。香樟木有調和營衛、祛風止癢之功,可以煎湯沐浴,適用於癮疹。五倍子湯有消腫止痛、收斂止血鈞作用,可煎湯坐浴,適用於內、外痔腫痛及脫肛等。鵝掌風浸泡方有疏通氣血、殺蟲止癢之功,加醋同煎,待溫,每日浸泡l一2小時,連續7天,適用於鵝掌風。
注意點:在浸漬時,冬季宜保暖,夏令宜避風涼,以免感冒。
【中草葯】
現代中草葯浸漬法:是將中草葯中的有效作用成分提取出來。提取時將中草葯溶解於溶劑中,以使其有效成分浸出。選取溶劑時依照相似相溶原理。但浸出率較低,如果用水溶解,提取液還會發霉變質,因此注意加入適當的防腐劑。
常用的溶劑有:(按照溶劑極性從小到大排列)
石油醚<苯<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水<含鹽水
㈦ 中葯怎麼提取
中葯提取有很多中方法主要的是溶劑提取。
用溶劑提取中葯成分,常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法、連續提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。
1、浸漬法:浸漬法是將處理過的葯材,用適當的溶劑在常溫或溫熱(60~80℃)的情況下浸漬以溶出其中成分。本法適用於有效成分遇熱易破壞以及含多量澱粉、樹膠、果膠、粘液質的中葯的提取。比較簡單易行,但浸出率較差,特別是用水為溶劑,其提取液易於發霉變質,須注意加入適當的防腐劑。
2、滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。本法浸出效率較高,浸出液較澄清,但溶劑消耗量大、費時長、操作仍嫌麻煩。
3、煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。此法簡便,葯中大部分成分可被不同程度地提出,但含揮發性成分及有效成分遇熱易破壞的中葯不宜用此法,對含有多糖類中葯,煎煮後,葯液比較粘稠,過濾比較困難。
4、迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。溶劑浸過葯材表面約1~2cm.在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約1小時放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。但受熱易破壞的成分不宜用此法,且溶劑消耗量仍大,操作亦麻煩。
5、連續提取法:為了彌補迴流提取法中需要溶劑量大、操作較煩的不足,可採用連續提取法。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。
應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
上述幾種為提取中葯的傳統方法,存在的缺點主要有:
(1)煎煮法有效成份損失較多,尤其是水不溶性成份;
(2)提取過程中有機溶劑有可能與有效成分作用,使其失去原有效用;
(3)非有效成分不能被最大限度的除去,濃縮率不夠高;
(4)提取液中除有效成分外,往往雜質較多,尚有少量脂溶性成分,給精製帶來不利;
(5)高溫操作會引起熱敏性有效成分的大量分解。
㈧ 中葯有效成分的提取方法
中葯有效成分的提取
(一)溶劑提取法:
1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料(需適當粉碎)中時,溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內,溶解了可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。
中草葯成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑性質有關。溶劑可分為水、親水性有機溶劑及親脂性有機溶劑,被溶解物質也有親水性及親脂性的不同。
有機化合物分子結構中親水性基團多,其極性大而疏於油;有的親水性基團少,其極性小而疏於水。這種親水性、親脂性及其程度的大小,是和化合物的分子結構直接相關。一般來說,兩種基本母核相同的成分,其分子中功能基的極性越大,或極性功能基數量越多,則整個分子的極性大,親水性強,而親脂性就越弱,其分子非極性部分越大,或碳鍵越長,則極性小,親脂性強,而親水性就越弱。
各類溶劑的性質,同樣也與其分子結構有關。例如甲醇、乙醇是親水性比較強的溶劑,它們的分子比較小,有羥基存在,與水的結構很近似,所以能夠和水任意混合。丁醇和戊醇分子中雖都有羥基,保持和水有相似處,但分子逐漸地加大,與水性質也就逐漸疏遠。所以它們能彼此部分互溶,在它們互溶達到飽和狀態之後,丁醇或戊醇都能與水分層。氯仿、苯和石油醚是烴類或氯烴衍生物,分子中沒有氧,屬於親脂性強的溶劑。
這樣,我們就可以通過時中草葯成分結構分析,去估計它們的此類性質和選用的溶劑。例如葡萄糖、蔗糖等分子比較小的多羥基化合物,具有強親水性,極易溶於水,就是在親水性比較強的乙醇中也難於溶解。澱粉雖然羥基數目多,但分子大大,所以難溶解於水。蛋白質和氨基酸都是酸鹼兩性化合物,有一定程度的極性,所以能溶於水,不溶於或難溶子有機溶劑。甙類都比其甙元的親水性強,特別是皂甙由於它們的分子中往往結合有多數糖分子,羥基數目多,能表現出較強的親水性,而皂甙元則屬於親脂性強的化合物。多數游離的生物鹼是親脂性化合物,與酸結合成鹽後,能夠離子化,加強了極性,就變為親水的注質,這些生物鹼可稱為半極性化合物。所以,生物鹼的鹽類易溶於水,不溶或難溶於有機溶劑;而多數游離的生物鹼不溶或難溶於水,易溶於親脂性溶劑,一般以在氯仿中溶解度最大。鞣質是多羥基的化台物,為親水性的物質。油脂、揮發油、蠟、脂溶性色素都是強親脂性的成分。
總的說來,只要中草葯成分的親水性和親脂性與溶劑的此項性質相當,就會在其中有較大的溶解度,即所謂「相似相溶」的規律。這是選擇適當溶劑自中草葯中提取所需要成分的依據之一。
2.溶劑的選擇:運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小;②溶劑不能與中葯的成分起化學變化;③溶劑要經濟、易得、使用安全等。
常見的提取溶劑可分為以下三類:
1)水:水是一種強的極性溶劑。中草葯中親水性的成分,如無機鹽、糖類、分子不太大的多糖類、鞣質、氨基酸、蛋白質、有機酸鹽、生物鹼鹽及甙類等都能被水溶出。為了增加某些成分的溶解度,也常採用酸水及鹼水作為提取溶劑。酸水提取,可使生物鹼與酸生成鹽類而溶出,鹼水提取可使有機酸、黃酮、蒽醌、內酯、香豆素以及酚類成分溶出。但用水提取易酶解甙類成分,且易霉壞變質。某些含果膠、粘液質類成分的中草葯,其水提取液常常很難過濾。沸水提取時,中草葯中的澱粉可被糊化,而增加過濾的困難。故含澱粉量多的中草葯,不宜磨成細粉後加水煎煮。中葯傳統用的湯劑,多用中葯飲片直火煎煮,加溫可以增大中葯成分的溶解度外,還可能有與其他成分產生「助溶」現象,增加了一些水中溶解度小的、親脂性強的成分的溶解度。但多數親脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,既使有助溶現象存在,也不容易提取完全。如果應用大量水煎煮,就會增加蒸發濃縮時的困難,且會溶出大量雜質,給進一步分離提純帶來麻煩。中草葯水提取液中含有皂甙及粘液質類成分,在減壓濃縮時,還會產生大量泡沫,造成濃縮的困難。通常可在蒸餾器上裝置一個汽一液分離防濺球加以克服,工業上則常用薄膜濃縮裝置。
2)親水性的有機溶劑:也就是一般所說的與水能混溶的有機溶劑,如乙醇(酒精)、甲醇(木精)、丙酮等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比較好,對中草葯細胞的穿透能力較強。親水性的成分除蛋白質、粘液質、果膠、澱粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。難溶於水的親脂性成分,在乙醇中的溶解度也較大。還可以根據被提取物質的性質,採用不同濃度的乙醇進行提取。用乙醇提取比用水量較少,提取時間短,溶解出的水溶性雜質也少。乙醇為有機溶劑,雖易燃,但毒性小,價格便宜,來源方便,有一定設備即可回收反復使用,而且乙醇的提取液不易發霉變質。由於這些原因,用乙醇提取的方法是歷來最常用的方法之一。甲醇的性質和乙醇相似,沸點較低(64℃),但有毒性,使用時應注意。
3)親脂性的有機溶劑:也就是一般所說的與水不能混溶的有機溶劑,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。這些溶劑的選擇性能強,不能或不容易提出親水性雜質。但這類溶劑揮發性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒,價格較貴,設備要求較高,且它們透入植物組織的能力較弱,往往需要長時間反復提取才能提取完全。如果葯材中含有較多的水分,用這類溶劑就很難浸出其有效成分,因此,大量提取中草葯原料時,直接應用這類溶劑有一定的局限性。
3.提取方法:用溶劑提取中草葯成分,常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。
1)浸漬法:浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝入適當的容器中,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易於發霉變質)須注意加入適當的防腐劑。
2)滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法。當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速,在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲漉液作為另一批新原料的溶劑之用。
3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。
4)迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的%~%,溶劑浸過葯材表面約1~2cm。在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約:小時小放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。
5)動連續提取法:應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
(二)水蒸氣蒸餾法:水蒸氣蒸餾法,適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草葯成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
(三)升華法:固體物質受熱直接氣化,遇冷後又凝固為固體化合物,稱為升華。中草葯中有一些成分具有升華的性質,故可利用升華法直接自中草葯中提取出來。例如樟木中升華的樟腦(camphor),在《本草綱目》中已有詳細的記載,為世界上最早應用升華法製取葯材有效成分的記述。茶葉中的咖啡鹼在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分,一些香豆素類,有機酸類成分,有些也具有升華的性質。例如七葉內酯及苯甲酸等。
升華法雖然簡單易行,但中草葯炭化後,往往產生揮發性的焦油狀物,粘附在升華物上,不易精製除去,其次,升華不完全,產率低,有時還伴隨有分解現象。
㈨ 1、什麼是滲漉法與其他常見的浸出方法相比,它的特點是什麼
滲漉法是將適度粉碎的葯材置滲漉筒中,由上部不斷添加溶劑,溶劑滲過葯材層向下流動過程中浸出葯材成分的方法。
滲漉屬於動態浸出方法,溶劑利用率高,有效成分浸出完全,可直接收集浸出液。適用於貴重葯材、毒性葯材及高濃度制劑;也可用於有效成分含量較低的葯材提取。但對新鮮的及易膨脹的葯材、無組織結構的葯材不宜選用。該法常用不同濃度的乙醇或白酒做溶劑,故應防止溶劑的揮發損失。
與其他常見的浸出方法相比,滲漉法的特點如下:
1、溶劑由於重力作用而向下流動,上層留下的浸出液置換下層的溶劑位置,不斷造成濃度差,滲漉法相當於無數次浸漬,是一個動態過程,可連續操作,浸出效率高,適用於貴重葯材、高濃度浸出制劑的制備,亦可用於葯材中有效成分含量較低時充分提取。
2、滲漉器底部帶有濾過裝置。不必單獨濾過,節省工序;
3、冷滲法可保護有效成分;
4、滲漉過程時間較長,不宜用水作溶劑,常用不同濃度的乙醇或白酒;
5、對新鮮及易膨脹的葯材、無組織的葯材不宜選用。
㈩ 浸提的常用的浸提方法
1.煎煮法。是指用水作溶劑,加熱煮沸浸提葯材成分的一種方法 。
2.滲漉法。是在葯粉在添加浸出溶劑使其滲過葯粉,自下部流出浸出液的一種浸出方法。
3.水蒸汽蒸餾法。有兩種方法:—種是將水蒸氣發生器產生的水蒸氣通入盛有被蒸物的燒瓶中,使被蒸物與水一起蒸出;另一種方法是將水加入到裝有被蒸物的燒瓶中,與普通蒸餾方法相同,直接加熱燒瓶,進行蒸餾,這是一種簡化了的水蒸氣蒸餾方法;當蒸餾時間較短,不需耗用大量水蒸氣時,可採用這種方法。
4.迴流法。
5.浸漬法。是將中草葯中的有效作用成分提取出來。提取時將中草葯溶解於溶劑中,以使其有效成分浸出。選取溶劑時依照相似相溶原理。但浸出率較低,如果用水溶解,提取液還會發霉變質,因此注意加入適當的防腐劑。
6.超臨界流體提取法。超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體,超臨界流體是介於氣液之間的一種既非氣態又非液態的物態,這種物質只能在其溫度和壓力超過臨界點時才能存在。超臨界流體的密度較大,與液體相仿,而它的粘度又較接近於氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。
7.超聲波提取法。在容器中加入提取溶媒(水、乙醇或其他有機溶劑等),將中葯材根據需要粉碎或切成顆粒狀,放入提取溶媒中;容器的外壁粘接換能器振子或將振子密封於不銹鋼盒中投入容器中;開啟超聲波發生器,振子向提取溶媒中發出超聲波,超聲波在提取溶媒中產生的『空化效應』和機械作用一方面可有效地破碎葯材的細胞壁,使有效成分呈游離狀態並溶入提取溶媒中,另一方面可加速提取溶媒的分子運動,使得提取溶媒和葯材中的有效成分快速接觸,相互溶合、混合。