熔點測定儀的使用方法

Ⅰ 請問下一物質的熔點測定

熔點的測定

一、目的：

1、何為熔點？理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
* 理解和回答課本的思考題。

二、原理及應用

1、熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
2、應用：
A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計

三、測定方法：

1、毛細管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

四、毛細管熔點測定法

1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示範）
a． 樣品的乾燥和研磨
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）
c． 把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d． 放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e． 加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min
f． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）
g． 記錄結果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。
h． 要有二次以上重復的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

五、測准熔點必須注意的問題：

1、儀器因素：a 溫度計要校正； b 熔點管要干凈，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

六、數字熔點測定儀簡介（可用該儀器測一次熔點）

七、內容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃）。
3、 學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點（一次）。

八、注意事項：

使用溫度計的注意事項；切記自動熔點儀使用說明，並要正確操作。

Ⅱ 熔點是如何測出來的

熔點的測定
一、目的：
1、何為熔點？理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
*
理解和回答課本的思考題。
二、原理及應用
1、熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
2、應用：
A、測定固體化合物的熔點。
B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。
D、校正溫度計
三、測定方法：
1、毛細管測定法。
2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。
四、毛細管熔點測定法
1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示範）
a．
樣品的乾燥和研磨
b．
裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）
c．
把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d．
放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e．
加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min
f．
觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）
g．
記錄結果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。
h．
要有二次以上重復的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。
五、測准熔點必須注意的問題：
1、儀器因素：a
溫度計要校正；
b
熔點管要干凈，管壁要薄。
2、
操作因素：a
樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密；
b
嚴格控制升溫速度觀察准確。
六、數字熔點測定儀簡介（可用該儀器測一次熔點）
七、內容：
1、
已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、
未知物：A、B、C
（水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃）。
3、
學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點（一次）。
八、注意事項：
使用溫度計的注意事項；切記自動熔點儀使用說明，並要正確操作。

Ⅲ 測定物質的熔點和沸點有哪些方法

要做實驗測定！1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖：

2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很小（0.5－1℃）。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法：
①准備熔點管：將毛細管截成6～8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾的樣品，堆積於干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。
③儀器裝置：將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為：t始熔～t全熔。
實測：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實驗過程中，粗測一次，精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點：
①沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成，外管用長7～8厘米、內徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得，內管用市購的毛細管截取3～4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定：
取1～2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間，然後加熱。加熱時由於氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15～20℃後，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。
按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。
7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。

Ⅳ 如何使用熔點儀測熔點

使用前的准備工作
注意：進入正式測試前，必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。

熔點測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設置的起始溫度應低於待測物質的熔點（不大於280℃），根據線性升溫速率，選擇推薦如下表；供用戶參考。
速率選擇 起始溫度低於熔點
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3～5℃
1.5℃/mim 6～10℃
3℃/mim 9～15℃
2.開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機攪拌，說明儀器已處於接通狀態，同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度，此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡，若要修改預置溫度，則重新輸入所需的預置溫度，按一下「置入」鍵即可。
3.儀器預熱20分鍾，將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛細管進必須小心謹慎，切勿折曲）。
4.根據需要選擇升溫速率，按下相應的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進入線性升溫工作狀態，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍後而精測。
5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程，出現初熔時，按下「按熔」鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數字被保持不動，這個數值就是終熔值。
說明：如果發生誤動，則無法修改初、終熔讀數，只好重新測量。
6.若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數字就是初熔值，但幾秒後，顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
8.如果要重復測同種樣品，那麼按一下「置入」鍵，儀器自動進入起始溫度設定，等平衡後重復3－7的步驟即可。
9.如果要測其它物質的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然後按一下「置入」鍵重復3－7的步驟即可。
10.一般推薦用戶先測量低熔點物質，後測高熔點物質

Ⅳ 金屬的熔點是怎麼測出來的

熔點的測定

一、目的：

1、何為熔點？理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
* 理解和回答課本的思考題。

二、原理及應用

1、熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
2、應用：
A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計

三、測定方法：

1、毛細管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

四、毛細管熔點測定法

1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示範）
a． 樣品的乾燥和研磨
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）
c． 把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d． 放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e． 加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min
f． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）
g． 記錄結果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。
h． 要有二次以上重復的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

五、測准熔點必須注意的問題：

1、儀器因素：a 溫度計要校正； b 熔點管要干凈，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

六、數字熔點測定儀簡介（可用該儀器測一次熔點）

七、內容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃）。
3、 學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點（一次）。

八、注意事項：

使用溫度計的注意事項；切記自動熔點儀使用說明，並要正確操作。

Ⅵ 熔點儀的熔點儀使用注意事項

熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中據有重要地位，是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。其注意的問題可以提高儀器的使用壽命。1. 樣品必須按要求焙乾，在乾燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實，填裝高度應一致，具體要求應符合葯典規定。2. 插入與取出毛細管時，必須小心謹慎，避免斷裂。3. 線性升溫速率不同，溫室結果也不一致，要求指定一定規范。4. 被測樣品最好一次填裝五根毛細管，分別測定後取中間三個讀數的平均值作為測量結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。5. 毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除，以免油浴弄臟。6. 如果需要更換油浴管，請按使用前准備工作中描述的方法進行。

Ⅶ YG252A熔點儀使用方法

型號:YG252A
YG252A型熔點儀用於測試化纖聚酯切片、葯粉或半晶體狀聚合物的熔點。用單片機控制，能通過分析物體在加熱過程中的升溫和光量變化曲線。自動判斷確定熔點，也可通過顯微鏡目測判斷熔點。其主要特點為：測溫范圍50-350℃，誤差±0.5℃；最小溫度讀數0.1℃；控溫速度1、2、3、4、5℃/min（可選擇）；報熔方式；自動或手動，能列印每次試驗數據和8次以內任意次的算術平均值。
1.使用方法
1.1溫度預置後按下准備鍵，儀器即處於准備狀態，准備燈亮。儀器開始以15℃/分的快速率升溫至預置溫度，到達預置溫度後，延時約1分鍾，使液體處於穩定的溫度狀態，蜂鳴器報警，提示使用者此時傳溫液已是預置溫度，請放入樣品。
1.2把裝有樣品的毛細管插在樣品架上，放入傳溫液並利用支架上的磁鐵吸牢。樣品裝入毛細管中的量約3mm高，毛細管兩端應用酒精燈封口，樣品應放置在盡量接近鉑電阻溫度計的陶瓷或玻璃部分中間的位置。
1.3樣品放好後，按下測量鍵，儀器即處於測量狀態，開始以設定速率等速升溫。
1.4操作者可通過傳溫液杯前放置的放大鏡觀察樣品的熔化過程。
1.5當樣品熔化時可利用初熔、終熔鍵記錄初熔點、終熔點的值，在測試狀態下，每按下一次初熔（終熔）鍵，即記錄下當前溫度為初熔（終熔）點，同時對應的指示燈亮，測量完畢回到准備或復位狀態時可用初熔（終熔）鍵讀出剛記錄下的初熔（終熔）點的值。
2.工作狀態。YRT—3型熔點儀有三個工作狀態：復位狀態、准備狀態、測試狀態，儀器工作於不同狀態下，對應鍵上的指示燈亮，表示儀器工作於該狀態。不同的狀態下十、一鍵與初熔點、終熔點鍵的用法不同，具體使用方法如下表：
十、一鍵與初熔點、終熔點鍵使用方法表：
復位狀態准備狀態測試狀態
十鍵用於預置溫度准備狀態正常時顯示即時溫度，按下十、一鍵後顯示三秒預置溫度，此時十、一指示燈亮表示正在顯示預置溫度，三秒鍾後十、一指示等自動熄滅轉為正常顯示同左
一鍵用於預置溫度
初熔點鍵按下此鍵即顯示上次測量記錄的初熔點值同左按下此鍵即記錄一個初熔值
終熔點鍵按下此鍵即顯示上次測量記錄的終熔點值同左按下此鍵即記錄一個終熔值
3.注意事項
為了更好的使用本儀器，用戶應仔細閱讀本節內容，並按其要求操作。
3.1儀器的加熱絲裸露於傳溫液中與220V電源直接相連，切勿在沒有拔下電源插頭時用金屬導體接觸電熱絲，以防觸電。
3.2本儀器絕對不允許使用水作為傳溫液，只允許使用低黏度硅油作為傳溫液，否則會燒毀儀器！！！
3.3本儀器使用時，嚴防金屬物體掉入傳溫液，以免短路爐絲造成控溫元件損壞！！！
3.4本儀器不能使用標准水銀溫度計來校準，因為標准水銀溫度計是全部浸入式的，而本儀器的結構不可能使其全部浸入，因此標准水銀溫度計的讀數不準確，所以本儀器只能使用熔點標准品或專用的鉑電阻溫度計量校準！
3.5為了延長加熱絲的壽命，按裝時應使其四周不與杯子四壁接觸。
3.6導熱油的添加量約150～160ml，太多了溫度升高時回由於液體膨脹溢出，也影響控溫。
3.7測量有升華的樣品毛細管兩端必須封口。

Ⅷ 灰熔點測定儀的使用說明

1、高溫帶測定。灰熔點測定儀安裝好後，必須測量其高溫帶，以選擇試樣置部位。
2、 試樣放置於灰錐托板上，灰錐托板放置於剛玉舟之槽中，若採用封碳法產生還原性氣氛，應在剛玉舟里放置控制氣氛用物質，如木炭、無煙煤、石墨等。
3、爐內氣氛控制
（1）、弱還原性氣氛
本儀器之高溫爐膛為氣疏的高剛玉管，其弱還原性氣氛的控制方法是：於爐膛中央放置石墨、無煙煤外，亦可是木炭、焦碳、石油焦等。它們的粒度、數量和放置位置時、視具體情況而定。
(2)氧化性氣氛
爐內不放任何碳物質,並使空氣自由流通.
(3)爐內氣氛監定
當採用封入含碳物質的辦法來產生弱還原性氣氛時,需用下列方法之一來判斷爐內氣氛:
A、 標准錐法：選取含Fe2O3h20—30%的易熔煤灰預先在強還原性（爐內通100%的H2或封入大量無煙煤或木炭）、弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融性特徵溫度（在強還原性和氧化性氣氛之內T2和T3 應比弱還原性氣氛者高100—300℃），然後以它們為標准來鑒定爐內氣氛。如測出的T2和T3與弱還原性氣氛中的測定值相差不超過50℃，則證明爐內氣氛為弱還原性。否則，應根據它們與強還原性和氧化性氣氛中的測定值的相關情況，以及封入含碳物質的氧化程度來判斷氣氛是強還原性還是氧化性。
B、取氣分析法：用一根剛玉管從爐子高溫帶以5～7mL/min 的速度取出氣體進行成分分析。如在1000～1300℃范圍內還原性氣體(CO、H2和CH4)體積百分含量為10%～70%，同時1100℃以下時它們和CO2之體積比≤1∶1，O2含量≤0.5%，則為弱還原性氣氛。
4、 溫速度控制
由HR—4型灰熔點測定儀自動控制溫度，不用人為調節。

Ⅸ 熔點測定的步驟和現象

熔點測定的步驟：

① 測試儀器

由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源，台板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。

熔點測定的現象：

「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。

「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鍾上升2.5～⒊0℃。

(9)熔點測定儀的使用方法擴展閱讀

熔點測定的方法有毛細管測定法，顯微鏡熱板測定法，自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

1、儀器因素：

a溫度計要校正；

b 熔點管要干凈，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密；

b 嚴格控制升溫速度觀察准確。