① 羧酸與二氯亞碸反應制備醯氯,用的溶劑是二氯亞碸,反應完之後用什麼方法能把溶劑盡可能的出盡
首先要確定所產生醯氯與二氯亞碸的沸點有多大的差別,你這種情況醯氯常溫下應是液體,如是固體那溫差就大,此時應可入其他溶劑;
沸點差別大無共沸就可以在開始溶劑量多時採用直接加熱至二氯亞碸的沸點76℃進行蒸餾,而後採用減壓蒸餾,溫度可以降低,避免醯氯被蒸出;
沸點差別小隻能一開始就進行減壓蒸餾,且應穩定一個真空度,比較好控制減壓蒸餾的溫度和終點。
這里要注意三點:
一是醯氯與二氯亞碸都有很強的腐蝕性,做好尾氣的吸收,防止真空泵發生腐蝕;二是醯氯與二氯亞碸都易與水分解,中間應加乾燥劑,且防止倒吸;三是為確保醯氯的質量,蒸餾後期可提高溫度和真空度,多蒸出點醯氯也沒關系,下次反應再加入循環使用,只是第一次收率看起來低,以後就不低了。
② 羧酸怎樣變成醯氯
醯化試劑SOCl2或者對氨基苯磺醯氯
③ 制備羧酸的常用方法
1、醯氯可由羧酸與無機酸的醯氯如三氯化磷、五氯化磷、亞硫醯氯SOCl2作用製得。
2、羧酸制備醯氯的方法:羧酸與SOCl2在DMF中反應,根據情況可以加熱等;羧酸與草醯氯加熱或迴流。
3、羧酸中的羥基被鹵素取代的衍生物左式中R為氫或烴基;X為氟、氯、溴、碘。醯鹵是非常活潑的化合物,不存在於自然界,只能通過化學合成製得。
CoCl與Grignard試劑、Ketone試劑、丙酮與Grignard試劑和叔醇反應。醯基鹵化物可從氫化鋁鋰還原成醇,當醯基相發生在第三(叔)氫氧化鋰作為還原劑或在喹啉-硫催化加氫存在時,反應可能停止。硫醯氯和草酸鹽氯化物適合於制備沸點較高的醯氯。
以羧酸鈉為原料,三氯化磷為原料。醯氯和苯甲醯氯是醯氯中最重要的醯氯。它們是有機合成中重要的醯化試劑,也可用於有機化合物中羥基或氨基的測定。
(3)羧酸制備醯氯常用方法擴展閱讀:
一種羧酸衍生物,其中羥基被鹵素取代。X是氟,氯,溴和碘。醯基鹵化物是自然界中不存在的活性化合物,只有通過化學合成才能得到,其中醯氯是最重要的化合物。
低級醯氯是一種無色液體,有辛辣的氣味,而高級醯氯是無色固體.在正常條件下不存在甲醯氯,在制備過程中總能得到一氧化碳和氯化氫。因此,在氯化亞銅催化的某些反應中,經常使用一氧化碳和氯化氫的混合物代替甲醯氯。甲基氟在低溫下存在,幾小時後在室溫下自發分解。
醯氯類似於酸酐,容易水解、烷基化和氨化,分別生成酸、酯和醯胺。在反應過程中,水、醇(或苯酚)、胺分子中的氫被醯基所取代,因此這些反應也稱為醯化反應。醯氯是指含有醯氯官能團的化合物,屬於醯基鹵化物。羧酸中羥基被氯取代後形成羧酸衍生物。
最簡單的是甲醯氯,但甲醯氯非常不穩定,不能像其他形式的甲醯氯那樣通過甲酸與氯化試劑反應而得到。常用醯氯:醯氯、苯甲醯氯、草醯氯、氯乙醯氯、三氯乙醯氯等。
參考資料來源:網路-羧酸
參考資料來源:網路-醯氯
④ 羧酸與亞硫醯氯(socl2)反應是實驗室製取醯氯最常用與最佳的方法,因為反應產物
直接用氯化亞碸作溶劑迴流就行,滴幾滴DMF效果會更好,一般2h就行了.此反應收率很高,副產物就是HCl和SO2,有機方面的副產物幾乎沒有.
⑤ 由羧酸制備醯氯常用哪些方法什麼叫拼合原理在葯物化學中有什麼意義
拼合原理(combination principles)主要是指將兩種化合物的結構拼合在一個分子內,或者將兩個葯物的基本結構兼容在同一分子內,以期減小兩種葯物的毒副作用,求得二者作用的聯合效應
⑥ 由羧酸制備醯氯常用哪些方法
羧酸中的羥基被鹵素取代的衍生物。左式中R為氫或烴基;X為氟、
氯、溴、碘。醯鹵是非常活潑的化合物,不存在於自然界,
只能通過化學合成製得。其中以醯氯最為重要。
低級的醯氯為具有刺鼻氣味的無色液體,高級醯氯為無色固體。
甲醯氯在常態下不存在,制備時總是得到一氧化碳和氯化氫,
因此在某些反應中,
常利用一氧化碳和氯化氫混合氣體在氯化亞銅催化下代替甲醯氯。
甲醯氟在低溫下可以存在,在室溫下數小時後即自行分解。
醯氯與酸酐近似,易發生水解,醇解和氨解反應,分別生成酸、
酯和醯胺。在反應過程中,水、醇(或酚)、
胺分子中的氫被醯基取代,所以這些反應又稱醯化反應。
醯氯與格氏試劑發生加成反應,先生成酮,酮再與格氏試劑反應,
生成三級醇。醯鹵可被氫化鋁鋰還原成醇,若用氫化三(
三級丁氧基)鋁鋰作還原劑,或在喹啉-硫存在下進行催化氫化,
反應可停止在生成醯的階段。
醯氯可由羧酸與無機酸的醯氯如三氯化磷、五氯化磷、
亞硫醯氯SOCl2作用製得。草醯氯(COCl)
2是合成其他醯氯的有效試劑。
亞硫醯氯和草醯氯適於制備沸點較高的醯氯。若用羧酸鈉作原料,
適合用三氯氧磷。醯氯中以乙醯氯和苯甲醯氯最重要,
醯氯是有機合成的重要醯化試劑,
也可用於有機化合物中羥基或氨基的測定。
⑦ 求助常用的醯氯制備方法
醯氯最常用的制備方法是用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷與羧酸反應製得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亞硫醯氯,因為產物二氧化硫和氯化氫都是氣體,容易分離,純度好,產率高。亞硫醯氯的沸點只有79°C,稍過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾被分離出來。用亞硫醯氯制備醯氯的反應可以被二甲基甲醯胺所催化。
也可以用草醯氯作氯化試劑,與羧酸反應制備醯氯:
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
這個反應同樣受到二甲基甲醯胺的催化。機理中,第一步是二甲基甲醯胺與草醯氯作用生成一個活性的亞胺鹽中間體。
然後羧酸與此中間體反應,生成醯氯,並重新得到二甲基甲醯胺:
此外醯氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦發生Appel反應得到:
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸與三聚氰氯反應也可以生成醯氯
⑧ 亞硫醯氯與羧酸反應生成醯氯的反應機理是怎樣的