汞的測定常用方法及各自特點

㈠ 高效液相色譜怎麼測化妝品汞含量

首先，想要測定某種金屬元素，首選的測定方法是原子吸收法，由於汞的特殊性，目前已經有汞含量測定儀利用的就是冷原子吸收測定法。
至於高效液相色譜，其主要測定對象是化合物，而不是某一種元素，因為液相色譜是根據化合物的官能團和極性來分離各種物質，並不能特異的識別某種元素，所以是無法測定元素含量的。

冷原子吸收法的測定原理和方法：
1汞直接測定法測定化妝品中的汞,樣品首先在250℃乾燥以去除水分、二氧化碳等揮發性物質,然後在通有氧氣的石英管內850℃燃燒分解,分解後經氧氣推動至催化管中,在催化管中進一步氧化完全,鹵素和氮硫化合物等干擾物質得以去除,而後在金汞池中汞蒸氣被選擇性的吸收成金汞化合物,經瞬間加熱後汞原子進入雙測量管路,汞在波長25317nm得到最大吸收,最後原子吸收光譜法測定樣品中汞。
2主要儀器與工作參數
汞直接分析儀
鎳或石英樣品舟
,洗凈晾乾經800℃烘烤60min以上
載氣:高純氧氣。

㈡ 汞含量的測定

我創造了一種方法：向樣品溶液中滴加NaOH(aq)至不再產生黃色HgO沉澱(Hg2+
+2OH-=HgO(沉澱)+H2O)，將沉澱物濾出、烘乾後稱質量m。
汞含量=201m/217
汞大多以汞離子（Hg2+)形式存在於溶液中，僅硝酸亞汞(HgNO3)可溶於水並電離出亞汞離子(Hg+)。因此，可將亞汞離子離子氧化成汞離子，再用我的方法檢驗。

㈢ 汞的測定方法都有哪幾種其具體原理和內容是什麼

稱0.2g樣於瓷舟,放於高溫爐中心,溫度從100度開始,每隔20~50度用注射器抽氣一次,直到溫度升高到900度.分別將氣體導入測汞儀吸收池,測定汞的吸光度.

㈣ 汞的測定

47.7.2.1 自然汞的測定

稱取1.0g(精確至0.0001g)試樣，置於100mL燒杯中，加入15mL(1+1)HNO₃，在50℃水浴上溶解30min。不時搖動防止試樣結塊。取下，用定性濾紙或脫脂棉過濾於100mL錐形瓶中，以硝酸酸化的水洗滌，濾液體積控制在50mL左右，不宜過大，以免影響終點觀察。

濾液中加入10g/LKMnO₄溶液至呈現穩定的淡紅紫色，放置數分鍾，滴加50g/LFeSO₄·(NH₄)₂SO₄溶液至紫色消失並過量1～2滴。然後加入2mLFe(NO₃)₃飽和溶液，用0.005mol/L硫氰酸鉀標准溶液滴定至溶液呈現淡紅橙色即為終點。計算自然汞量。

47.7.2.2 硫化汞的測定

另稱試樣，按硫氰酸鉀容量法測定汞的總量，扣除自然汞，即得硫化汞。分離自然汞後的殘渣用於測定硫化汞，分析手續不如單獨取樣測定汞的總量簡便。

參考文獻

大氣污染物綜合排放標准［S］(GB16297—1996).1996.北京:中國標准出版社

多金屬礦石化學分析規程［S］(DZG93—01).1993.西安:陝西科學技術出版社

工業企業設計衛生標准［S］(TJ36—79).1979.北京:中國標准出版社

何立賢，韓至鈞.1996.汞礦地質與普查勘探［M］.北京:地質出版社

污水綜合排放標准［S］(GB8978—1996).1996.北京:中國標准出版社

鎢、錫、汞、銻礦地質勘查規范［S］(DZ/T0201—2002).2002.北京:地質出版社

硃砂分析方法［S］(YS/T345—1994).1994.北京:中國標准出版社

本章編寫人:何建練、趙平、楊剛(貴州省地礦中心實驗室)。

㈤ 簡述冷原子吸收法測汞的方法原理

冷原子吸收法與一般原子吸收法相比,原子化溫度低,不再需要使用火焰或電加熱等方式使待測元素原子化.汞在常溫下容易揮發成原子蒸汽,它的原子化就是常溫,一般用冷原子吸收法測定汞,是把樣品先處理成溶液,並使其中的汞的狀態全部轉化成二價汞離子,然後放入反應瓶中,加入二氯化錫還原劑,此時,二價汞被還原成汞原子,通入純空氣或氮氣,把汞原子吹到吸收管中,此時高壓汞燈發出的汞的特徵譜線253.7nm,此光線穿過10多厘米長的吸收管,其中的汞原子吸收此特徵譜線後,使譜線強度減弱,減弱程度與汞原子蒸汽中汞的數量成正比,據此可測定樣品中汞的含量.
從原理來說都一樣的，都是在含汞的溶液中加入強還原劑，使溶液中的汞氣化，通過汞燈的光路，以測定其吸光度進行測定的。在一定的汞蒸氣的濃度內，吸光度的值與汞蒸氣的濃度是呈正比的,這樣就可能定量溶液中的汞含量了。冷原子吸收測汞法儀是專用的測汞儀器，靈敏度相對較高，對樣器的預處理要求不是很高，同時要求的樣品量也比較多；如果有原子吸收分光光度計，首要配置有汞空心陰極燈，同時還要配置氫化物發生器，在做樣品時還要新配製還原劑，可以測定樣品中的汞的含量了。值得注意的是，汞是一種非常容易吸附及產生本底污染的元素，因此器具的清洗是保證數據准確的一個非常重要的因素。

㈥ 怎樣用雙硫腙分光光度法測定水中的汞

樓主你好：雙硫腙分光光度法測定水中的汞原理：在95℃用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解試樣，將所含的汞全部轉化為二價汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，在酸性條件下，汞離子與加入的雙硫腙溶液反應生成橙色螯合物，用有機溶劑萃取，再用鹼溶液洗去過量的雙硫腙，於485nm波長處測定吸光度，用標准曲線法計算水中的汞含量。雙硫腙分光光度法測定水中的汞可參見《水質總汞的測定高錳酸鉀過硫酸鉀消解法 雙硫腙分光光度法》(GB7469—87)。在95℃用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解試樣，將所含的汞全部轉化為二價汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，在酸性條件下，汞離子與加入的雙硫腙溶液反應生成橙色螯合物，用有機溶劑萃取，再用鹼溶液洗去過量的雙硫腙，於485nm波長處測定吸光度，用標准曲線法計算水中的汞含量。作為萃取劑的有機溶劑可採用氯仿或四氯化碳，前者由於毒性較小，使用較為廣泛。該方法汞的最低檢出濃度為2pg／L，測定上限為40pg／L。適用於工業廢水和受汞污染的地面水的監測。該方法對測定條件控制要求較嚴格。尤其是對試劑的純度和加入劑量要求較高。還應注意，汞是劇毒物質，萃取後含雙硫腙汞的氯仿溶液切勿丟棄，應加入硫酸破壞有色螯合物，並與其他雜質一起隨水相分離後，重蒸回收氯仿。剩餘含汞廢液加入氫氧化鈉溶液中和至微鹼性，再於攪拌下加入硫化鈉溶液，使汞沉澱完全，沉澱物予以回收或進行其他處理。如何測定水中的甲基汞?水中的甲基汞可採用氣相色譜法測定，具體可參見《環境 甲基汞的測定 氣相色譜法》(GB／T 17132—1997)。此方法適用於測定地表水、生活飲用水、生活污水、工業廢水、沉積物、魚體及人發和人尿中甲基汞的含量。（更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質 www.rmhot.com）首先對水樣進行前處理，使甲基汞的含量富集到測定的要求，然後採用氣相色譜儀(電子捕獲檢測器)測定樣品中的甲基汞含量。測定的樣品不同，採用的前處理方法和最低檢出濃度也不同。測定水、沉積物和尿中甲基汞採用巰基紗布和巰基棉二次富集的前處理方法，可檢出濃度分別為0．01ng／L、0．02ug／kg和2ng／L；測定魚肉和人發中的甲基汞採用鹽酸溶液浸提的前處理方法，可檢出濃度分別為O．1pg／L和1ug／kg。

㈦ 簡述食品中四大重金屬元素的國家標准測定方法有哪些各有何特點

簡述食品中四大重金屬元素的國家標准測定方法有哪些？各有何特點
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克；光度法,檢出限為50微克/千克；原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
（4）食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.

㈧ 　汞氣測量

15.2.1基本原理

汞氣測量（Mercury Vapor Survey）是汞測量（汞的勘探地球化學）的一個重要技術分支，它主要是研究淺層和近地表大氣中汞的分布。由於自然界中廣泛分布的汞和汞的同位素與地球物質的分異作用、地球的脫氣過程、地質構造活動、地層溫度變化、地下水活動等密切相關，所以通過分析汞的其同位素在地表的富集和變化特徵，為工程地質、構造地質等研究提供了重要的診斷性資料。

現代地球動力學運動的研究越來越引起人們的關注，並且已把研究的重點從與地震、火山帶有關的構造活動逐步引向工程技術成因的運動，即由於人類活動的結果與岩體內發生的動力過程。在礦山采空區、城市用水和工業鹵水抽取區常發生岩石和土壤的塌陷。外生過程，如岩溶和滑坡，也能在岩石和土壤內引起地球動力學負荷。為了找尋和圈定地球動力學帶、觀測帶內地應力的變化情況，通常採用高精度的水準測量。這種方法成本高，對未能反映至地表的較深部的運動無法檢測。試驗證明，汞氣測量和水準測量同樣可以圈出地球動力學帶。

滑坡經常沿著河岸、海岸和露天采礦場發生，給人們的生命財產造成巨大威脅。滑坡發生前，滑坡體內部也有明顯的應力變化和肉眼難以覺察的形變。這種應力變化和形變，便可產生Rn、Hg等氣體組分的異常。在現代岩溶的形成過程中，岩石和土壤的載荷也發生變化，即存在動力學帶。此外，由於灰岩和灰岩中的微量汞不斷被溶蝕，在溶洞區溶液中的CaHCO₃重新沉澱為CaCO₃，而汞被殘留在溶洞中，也使汞的濃度不斷增大，形成與岩溶有關的汞異常。灰岩地區，地表土壤中汞的濃集也與灰岩的溶蝕有關。

15.2.2汞氣測量的方法

汞氣測量既可根據游離子進行，也可根據吸附氣進行。研究不同分散介質中汞氣分散量的方法分別稱之為壤中氣汞量測量、土壤吸附汞測量、航空與地面或水面大氣汞量測量、水中氣和岩石氣汞量測量等。目前常用的方法是壤中氣汞量測量和土壤吸附汞測量。

15.2.2.1土壤中氣汞量測量

壤中氣汞量測量是研究賦存於土壤各種孔隙中的游離子汞氣暈。從專門打的淺孔中用動態（抽氣）或靜態（吸附）方式，將土壤孔隙中的游離汞聚集至捕汞管（或汞杯）上，然後在現場或野外實驗室對採集的樣品進行脫汞測定。

15.2.2.2土壤吸附汞測量

土壤吸附汞測量是研究被吸附在土壤顆粒表面的汞蒸氣，或由衍生出的化合物形成的分散暈特徵。採用低溫熱釋法或其他分離提取方法，操作簡便，重現性好，適用於厚層殘坡積覆蓋區和運積物覆蓋區。

土壤吸附汞測量與土壤汞測量相比，在工作方法、分析裝備與分析步驟上大致相同，只是前者只測樣品中特定相態的汞，而後者則測樣品中的總汞。通常土壤吸附汞的分析，熱釋測試一般不超過250℃，而在土壤汞的分析時，熱釋溫度可高達800℃，因此，條件的改變即可改變測量的性質。

土壤汞測量一般在厚度不大的殘坡積物覆蓋區可取得很好的效果，但在厚層運積物覆蓋區中，其效果不如土壤吸附汞測量。為確切選用合適的測量方法，獲得最好的測量效果，建議用若干典型的測區樣品（應包括異常和少數背景樣品）進行汞的熱釋譜研究。

15.2.3技術要求

15.2.3.1工作布置

（1）疏鬆覆蓋層的厚度應在0.6m以上，這是汞氣貯存和樣品採集所必需的條件。

（2）乾旱或半乾旱區有利於壤中汞氣暈的形成，而沼澤和潛水面淺的地區不利於壤中汞氣暈的發育。

（3）活動砂丘、沿海沙灘、近期人工堆積物分布區不利於開展此項工作，需經實驗證明可行後方可進行。

（4）測線布置的原則除了要垂直地層構造走向外，還應盡可能與其他方法的測線方向一致。基線必須有兩個以上半永久性標志，測點應有臨時性標志。基線與測點的定位誤差應符合同比例尺常規化探的規定要求。特殊情況下，可酌情修改並在設計書中說明原因。

15.2.3.2采樣

（1）在預定點位上用鏟清除5～10cm厚的表層土壤後，用鐵錘將鋼釺（採用鋼釺形采樣器時，可直接打入疏鬆覆蓋層內0.4～0.6m處抽取氣樣）打入疏鬆覆蓋層內0.4～0.6m，拔出鋼釺後立即將螺紋采樣器旋入孔內0.2～0.35m深處，用硅膠管依次將螺紋采樣器、除塵過濾器、捕汞管和大氣采樣器（或抽氣筒）連接好，並抽取最佳體積的氣體樣品（一般為2～3L）。

（2）采樣時應注意下列事項：①采樣位置應選擇在土層較厚和顆粒較細的地方，應避開碎石堆、廢礦堆和新的人工堆積物。②擰螺紋采樣器時不能左右搖晃，必須擰緊，要保證采樣孔的密封性；采樣器（包括硅膠接管）應經過檢查，證明無污染及不吸附汞後方可應用，抽氣時應採用最佳流量（一般為1L/min），並注意保持抽氣過程中流量穩定。③半乾旱區每天必須更換除塵過濾器的濾膜一次，在沙漠和潮濕地區應根據具體情況增加更換濾膜的次數。④采完樣的捕汞管要妥善存放，禁止存放在汞源附近或煙塵多的地方，並應在24小時內分析完畢。⑤應有2～3支同型的捕汞管作為空白檢查用，以監測在過程中可能發生而未被注意到的污染，采樣完畢後，監測管與采過樣的捕汞管一起進行分析，如果發現監測管有異常汞含量，則相應的采樣工作量應予報廢。⑥在採用金膜電阻型測汞儀進行現場測定的情況下，每天在出工前及收工後應對儀器進行標定。為提高標定精度，每次應重復3遍，並記錄下標定數據待查。如必須同時啟用兩台以上儀器並行工作時，必須對儀器響應的一致性作出校準，使之達到規定的質量要求。

（3）對每條測線都必須記錄工區名稱、剖面編號、方位角；對每個測點必須記錄測點編號、捕汞管號、采樣深度、疏鬆沉積物特徵、植被狀況、特徵地物的標志、儀器讀數和汞氣濃度、采樣者和分析者。每天還需記錄開始工作時間，早、中、晚的天氣狀況，氣溫，0.5m處的地溫等，這項工作可以在駐地觀察站進行。

（4）野外記錄本（或記錄卡）和觀測點平面位置圖是汞氣測量的主要原始文件，不得隨意塗改和丟失。

（5）在地溫高於氣溫情況下不宜工作，雨天和風沙特大的天氣應停止工作。大雨或暴雨後不能立即工作，應等待1～3天，待土壤中汞氣恢復平衡後再進行工作。汞氣是否恢復平衡可由實驗確定。

15.2.3.3野外工作質量檢查

（1）技術負責人應經常對采樣和編錄人員的工作質量進行抽查，還應隨機地抽查若干測線，其重復檢查工作量一般不少於觀測點總數的10%。隨機抽查不應在基本觀測進行的同一天進行，但兩次測量之間的地溫差不應大於3℃。

（2）基本觀測和檢查觀測不能在同一淺孔中進行，應在原觀測孔位1～2m的范圍內重新打孔采樣。粘土和亞粘土可取1～1.5m；砂土和亞砂土可取1.5～2m。

（3）壤中氣的汞濃度及其分布受到各種氣象因素變化的影響而在時間上呈動態變化，致使不同時間進行的兩次觀測結果往往不可能完全一致。一般，異常地段的變化大而背景地段的變化小。因此，重復測量的目的主要是檢查異常地段是否重現。根據基本觀測和檢查觀測剖面的對比，如果異常出現的形態或趨勢基本一致，且有50%異常點重復出現則認為合格，否則要進行第二次檢查。如再次證明基本測量有問題，則此次檢查期內所作的全部測量工作予以報廢。

15.2.4資料整理

資料整理是汞氣測量工作中的一個重要環節，而真實無誤而又完整的原始資料是汞氣測量工作的關鍵，是可靠推斷解釋的基礎。為此，在進行資料整理之前，必須先對所有原始資料的數據進行檢查核實。從野外定點、采樣和記錄開始，直到測試數據的提交等各個環節中，只要有一處發生疏漏或差錯，均有導致全部綜合圖件返工的可能，因此必須認真對待。

15.2.4.1資料整理過程中常用的含量單位

（1）壤中氣、大氣汞量測量的汞濃度單位採用納克/米³(ng/m³）或皮克/升（pg/L），其換算關系為1ng/m³=1pg/L。

（2）岩石、土壤、水系沉積物中的吸附汞或總汞濃度應採用十億分率（10^-9）和百萬分率（10^-6）表示。

（3）水及液體中汞的濃度單位採用ng/L。

15.2.4.2背景平均值和異常下限的確定

在地球化學勘查工作和研究中，最重要的是發現異常和評價異常。異常的確定，必須研究測區背景值的變化規律，查明這些變化與地質、地球物理、地球化學特徵之間的關系。

15.2.5成果表達形式

（1）剖面圖；

（2）平剖圖；

（3）等濃度線圖。

15.2.6資料解釋原則

（1）應遵循由已知到未知的原則，根據已掌握的地球化學和地球物理資料，分析汞異常與某些地質體、土壤類型、地球物理和地球化學異常以及地質構造在空間上的分布關系，從而逐步排除各種干擾，進行准確的推斷解釋。

（2）在條件允許的情況下，應結合地質地球物理和地球化學方法綜合評價異常，根據各種方法的特點進行定性和定量的推斷解釋工作。

（3）根據綜合推斷的結果，以各種成果圖、推斷圖等形式提出各種異常的理想地質模型，以便指導工程布置。

15.2.7儀器設備

汞氣測量的儀器設備見表15-3。

表15-3汞氣測量儀器一覽表

㈨ 食品中重金屬的檢測方法有哪些

食品中重金屬的檢測方法如下：

1、電化學分析法（EA）是發展比較早的一項分析技術，它是根據被測物質在溶液中的電化學性質及其變化為基礎，建立物質組成與濃度之間的關系。優點有：儀器裝置小、操作方便、易於自動化和連續分析。在化學成分分析中，檢測限可以低至10～12g/L，適合多種元素的檢測。

2、陽極溶出伏安法（ASV)，在一定的電位下，使待測金屬離子部分還原成金屬並溶入微電極或析出於電極表面，然後向電極施加反向電壓，使微電極上的金屬氧化而產生氧化電流，根據氧化過程的電流-電壓曲線進行分析的伏安法。主要特點是能夠區別溶液中的各種痕量金屬的不同的化學形態，且可同時測定多種金屬，價格低廉，操作簡便。

3、單掃描極譜分析法也稱為示波極譜法，是根據滴汞電極上電位的線性掃描所得到的電流-電位曲線進行分析。用單掃描極譜分析法可實現對蓮藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物感測器檢測重金屬法即利用重金屬和特定的生物識別物質結合，將變化通過信號轉換器轉化成易於檢測到的光信號或者電信號等。常用的生物感測器有酶生物感測器、DNA感測器、細胞感測器、微生物感測器等。

檢測食品中重金屬可以使用金屬檢測機，梅特勒-托利多重力下落式金屬檢測機為了較大限度地降低食品加工業中因金屬污染物而導致的產品召回風險，較新的Profile重力下落式金屬檢測機配備了eDrive?技術。eDrive?提高了對所有金屬類污染物的靈敏度，包括黑色金屬、有色金屬和難以檢測到的一些不銹鋼等級，從而能夠檢測到更小的、形狀不規則的金屬污染物。簡化測試模式可顯著降低性能測試的頻率，提高生產能力。

㈩ 食品中的鉛鎘汞採用什麼方法測定

1. 食品中鉛的檢測方法最常用的為：

   GB 5009.12-2010 食品安全國家標准 食品中鉛的測定

2. 食品中鎘的檢測方法最常用的有（包括新舊兩種方法）：

   GB/T 5009.15-2003 食品中鎘的測定（2015-7-28作廢）

   GB 5009.15-2014 食品安全國家標准 食品中鎘的測定（2015-7-28實施）

3. 食品中汞的檢測方法最常用的為（包括新舊兩種方法）：

   GB/T 5009.17-2003 食品中總汞及有機汞的測定（2016-3-21作廢）

   GB 5009.17-2014 食品安全國家標准 食品中總汞及有機汞的測定（2016-3-21實施）

4. 關於新舊標准：根據產品的生產日期來決定使用新標准還是舊的標准。

5. 還有一些其他不常用的鉛鎘汞檢測方法，只列舉部分：SB/T 10922-2012 肉與肉製品中鉻、銅、總砷、鎘、總汞、鉛的測定、SN/T 0448-2011 進出口食品中砷、汞、鉛、鎘的檢測方法、SN/T 2208-2008 水產品中鈉、鎂、鋁、鈣、鉻、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鍶、鉬、鎘、鉛、汞、硒的測定等。