⑴ 六價鉻測定國標法是怎麼的
六價鉻的測定 取適量一般是多少
六價鉻的測定方法（二苯碳醯二肼分光光度法）
中華人民共和國國家標准
Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.
1適用范圍
1.1本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2測定范圍
試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。
1.3干擾
含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應不靈敏，鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾，其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min，可自行褪色。
2原理
在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物，於波長540nm處進行分光光度測定。
3試劑
測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。
3.1丙酮。
3.2硫酸
3.2.11+1硫酸溶液
將硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，優級純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。
3.3磷酸：1+1磷酸溶液。
將磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，優級純)與水等體積混合。
3.4氫氧化鈉：4g/L氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉(NaOH)1g溶於水並稀釋至250ml。
3.5氫氧化鋅共沉澱劑
3.5.1硫酸鋅：8%(m/v)硫酸鋅溶液。
稱取硫酸鋅(ZnSO4?7H2O)8g，溶於100ml水中。
3.5.2氫氧化鈉：2%(m/v)溶液。
稱取2.4g氫氧化鈉，溶於120ml水中。
用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
3.6高錳酸鉀：40g/L溶液。
稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g，在加熱和攪拌下溶於水，最後稀釋至100ml。
3.7鉻標准貯備液。
稱取於110℃乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7，優級純)0.2829±0.0001g，用水溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。
3.8鉻標准溶液。
稱取5.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含1.0
0μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.9鉻標准溶液。
稱取25.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含5.
00μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.10尿素：200g/L尿素溶液。
將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶於水並稀釋至100ml。
3.11亞硝酸鈉：20g/L溶液。
將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶於水並稀釋至100ml。
3.12顯色劑(Ⅰ)。
稱取二苯碳醯二肼(C13H14N4O)0.2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
3.13顯色劑(Ⅱ)。
稱取二苯碳醯二肼2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
註：顯色劑(Ⅰ)也可按下法配製：稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，攪拌溶解(必要時可用水溶微溫)，加入0.5g二苯碳醯二肼，用乙醇稀釋至100ml。此溶液於暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑後立即搖勻，以免六價鉻被還原。
4儀器
一般實驗儀器和：
4.1分光光度計。
註：所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌後要沖洗干凈。
5采樣與樣品
實驗室樣品應該用玻璃瓶採集。採集時，加入氫氧化鈉，調節樣品PH值約為8。並在採集後盡快測定，如放置，不要超過24h。
6步驟
6.1樣品的預處理
6.1.1樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。
6.1.2色度校正：如樣品有色但不太深時，接6.3步驟另取一份試樣，以2ml丙酮(3.1)代替顯色劑，其他步驟同6.3。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度後，再行計算。
6.1.3鋅鹽沉澱分離法：對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。
取適量樣品(含六價鉻少於100μg)於150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液(3.4)，調節溶液PH值為7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉澱劑(3.5)至溶液PH值為8～9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾，棄去10～20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。
註：當樣品經鋅鹽沉澱分離法前處理後仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物後再測定。即取50.0ml濾液於150ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2滴高錳酸鉀溶液(3.6)，如紫紅色消褪，則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數次，合並濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10)，搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.11)，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內氣泡逸盡，轉移至50ml比色管中，用水稀釋至標線，供測定用。
6.1.4二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑(Ⅱ)(3.13)，混勻，放置5min後，加入1ml硫酸溶液(3.2)搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。
6.1.5次氯酸鹽等氧化性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液(3.11)，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡後，以下步驟同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2空白試驗
按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅用50ml水代替試樣。
6.3測定
取適量(含六價鉻少於50μg)無我色透明試份，置於50ml比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)(3.12)，搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線(6.4)上查得六價鉻含量。
註：如經鋅鹽沉澱分離，高錳酸氧化法處理的樣品，可直接加入顯色劑測定。
6.4校準
向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標准溶液(3.8或3.9)(如經鋅鹽沉澱分離法前處理，則應加倍吸取)，用水稀釋至標線。然後按照測定試樣的步驟(6.1或6.3)進行處理。
從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。
7結果的表示
7.1計算方法
六價鉻含量c(mg/L)按下式計算：
式中：m--由校準曲線查得的試份含六價鉻量，μg；
v--試份的體積，ml。
六價鉻含量低於0.1mg/L，結果以三位小數表示；六價鉻含量高於0.1mg/L，結果以三位有效數字表示。
7.2精密度和准確度
7.2.1七個實驗室測定含六價鉻0.08mg/L的統一分發標准溶液按6.3步驟測定結果如下：
7.2.1.1重復性
實驗室內相對標准偏差為0.6%。
7.2.1.2再現性
實驗室間總相對標准偏差為2.1%。
7.2.1.3准確度
相對誤差為0.13%。
7.2.2北京市環保監測中心組織北京市9個實驗室對配製值為0.250mg/L美國環保局質控樣品、濃度水平為0.392mg/L電鍍廢水(6個實驗室)、濃度水平0.122mg/L製革廢水(7個實驗室)協同試驗結果如下：
7.2.2.1重復性
質控樣品實驗室內相對標准偏差為2%；電鍍廢水實驗室內相對標准偏差為2.8%；製革廢水實驗室內相對標准偏差為4.9%。
7.2.2.2再現性
質控樣品實驗室間相對標准偏差為4%；電鍍廢水實驗室間相對標准偏差為10%；製革廢水實驗室間相對標准偏差16%。
7.2.2.3准確度
質控樣品相對誤差為0.4%。
⑵ 重金屬鉻的測定方法
1.樣品中總鉻的測定 准確稱取經試樣約0.5克（精確至0.0002克）置於30mL剛玉坩堝中，加入4g過氧化鈉，攪勻，在蓋上1g~2g過氧化鈉，放入約650℃的高溫爐中熔融30min，取出冷卻。將熔塊連同坩堝一同放入250mL燒杯中，用100mL水洗提，待劇烈反應結束後洗出坩堝後加入1：1硫酸溶液15mL，坩堝中加入幾滴1：1硫酸，洗凈坩堝。向燒杯中加入2.5%的AgNO3溶液5mL過硫酸銨2g後充分攪拌氧化至溶液成酒紅色。將燒杯放在電爐上煮沸至無小氣泡為止，使鉻全部氧化成鉻酸，並驅盡氧化劑。從電爐上取下燒杯，緩慢加入2.5%NaCl溶液5mL，沉澱Ag+1,繼續加熱煮沸除盡氯氣，此時燒杯中有沉澱、結塊。取下燒杯，迅速水冷卻。將燒杯中溶液過濾，將濾液定溶至250mL，移取50mL於錐形瓶中分析上述溶液中的鉻。向錐形瓶中加入硫磷混酸20mL，加入0.5%的二苯胺磺酸鈉指示劑4-5滴。用0.05mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液滴至溶液由紫色變為亮綠色為終點。 2350.02534100cVm×××總鉻（以CrO計）（%）= （2-1） 式中： V—滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積，mL； C—硫酸亞鐵銨標准溶液的摩爾濃度，mol/L； m—稱取試樣的質量，g； 5—50mL換算為250mL； 0.02534—與1.00ml硫酸亞鐵銨標准確定溶液相當的以克表示的水溶鉻的質量。 2.樣品中水溶鉻（Ⅵ）的測定 准確稱取經研磨混勻的試樣約0.15克（精確至0.0002克）置於250毫升錐形瓶。加水沖洗錐形瓶內壁，加入硫磷混酸20mL，加熱煮沸。取下燒杯水冷去，加入二苯胺磺酸鈉指示劑4-5滴，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至溶液由紫色變為亮綠色為終點。 230.02534100cVm×××水溶鉻（以CrO計）（%）= （2-2） 式中： V—滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積，mL ； C—硫酸亞鐵銨標准溶液的摩爾濃度，mol/L； m—稱取試樣的質量，g； 0.02534—與1.00ml硫酸亞鐵銨標准確定溶液相當的以克表示的水溶鉻的質量。
⑶ 怎麼檢查零件上是否有鉻層
鉻的測定方法有兩種，分別是現場應急監測方法和實驗室檢測方法，這兩種方法中也有不同的分類方法可以檢測鉻。
現場應急監測方法：速測管法，目視比色法，攜帶型分光光度法，攜帶型比色計（檢測六價鉻）。
實驗室監測方法：高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼光度法，火焰原子吸收法 (總鉻)，二苯碳醯二肼光度法，直接火焰原子吸收法，硫酸亞鐵銨容量法，硫酸亞鐵銨容量法。
二苯碳醯二肼光度法，固體廢物浸出液(六價鉻)，二苯碳醯二肼光度法，二苯碳醯二肼比色法，二苯碳醯二肼光度法，原子吸收法 。
⑷ 怎樣用分光光度法測定水樣中的六價鉻和總鉻
1、可以採用 二苯碳醯二肼分光光度法直接測定六價鉻；
2、可以採用原子吸收法測定總格；
3、可以用過硫酸鉀氧化後，再採用 二苯碳醯二肼分光光度法測定總鉻。
⑸ 六價鉻含量的測定方法
如果是皮料上的六價鉻測定就是取一塊皮料切碎存放在玻璃器皿上加入六價鉻測定的皮革六價鉻標准溶液進行檢測，皮料階段上六價鉻的含量一般是不會含有過多的數量，在皮料上使用六價鉻標准溶液檢測皮革六價鉻超標標之後可以使用AKAOAO-C6R-N2六價鉻處理劑去進行六價鉻與三價格之間的轉化，把六價鉻轉化為三價鉻。如果是半成品或成品家階段檢測六價鉻就是將半成品或成品放置在合適檢測儀器進行測定嗎，是六價鉻的專門檢測儀器
（硫酸亞鐵銨滴定法）
在硫酸溶液中，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸銨將3價鉻氧化為6價鉻，錳同時被氧化為高錳酸。溶液中出現紫紅色時表示鉻已氧化完全。然後加入少量的氯化鈉，煮沸破壞高錳酸，再用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。其反應式如下：2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O鈰、釩對測定有干擾，釩在0.5%以上的，可用高錳酸鉀反滴定的方法消除。鈰可採用校正數的辦法予以扣除（1.00%的鈰相當於0.124%鉻）。在氧化前應避免氯離子的引入。
本法適用於0.1%以上鉻的測定。
【試劑配製】
苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶於100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。
硫酸亞鐵銨標准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶於1L5%（V/V）硫酸中（如混濁須過濾），貯於棕色瓶中。
標定：量取30.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液於300mL錐形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL鹽酸，3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標准溶液滴定至穩定的紫色，即為終點。
【分析步驟】
（1）鹼熔。稱取0.5000～1.0000g試樣於鐵坩堝（銀、鎳或高鋁坩堝）中，加入6～8g過氧化鈉，混勻，放入650℃左右的高溫爐上，加熱熔融，待熔融物呈透明狀態後保持1～2min。取下冷卻，移入盛有150mL水的400mL燒杯中（應迅速蓋上表皿，防止濺出）。待熔融物浸出後，用水洗出坩堝，滴加硫酸（1+1）中和至沉澱完全溶解後，再過量10～15mL，加入5mL磷酸，加熱煮沸，將留下的鐵皮溶解後取下，用水稀釋至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸銀溶液，15～20mL新鮮配製的200g/L過硫酸銨溶液，加熱煮沸至高錳酸紫紅色出現後再煮沸10～15min，以驅盡氯氣，取下。將溶液迅速冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至由黃色到黃綠色後，加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色，即為終點。與試樣分析同時進行空白試驗。
（2）酸熔。稱取0.1000g試樣於500mL錐形瓶中，加入10mL磷酸，10mL硫酸，在電爐上加熱（300℃左右）溶解，待試樣分解完全後取下冷卻，加入200mL水，搖勻。加2～3g過硫酸銨，1mL10g/L硝酸銀溶液，加熱煮沸至出現高錳酸紫色，再煮沸10～15min，滴加氯化鈉飽和溶液，使紅紫色退去，繼續煮沸5～10min，取下，於流水中迅速冷卻，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺黃色，加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色，即為終點。
【計算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──與1.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液相當的以克表示的鉻的質量，g；
V──滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積，mL；
G──稱取試樣量，g。
【注意事項】
（1）硫酸酸度不宜大於5%（v/v）,過大時氧化不完全。
（2）當試樣中無錳時，可加入數滴10g/L硫酸錳溶液作為氧化完全之標志。
（3）若粉紅色不消失或出現殘留褐色的沉澱時，可添加少量氯化鈉，並繼續煮沸至還原完全為止。
⑺ 三價鉻的測定
三價鉻的測定方法：
測定原理
三價鉻在酸性溶液中，在硝酸銀接觸下，與過硫酸銨反應氧化成六價鉻：
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O=2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
然後測定總鉻量，從總鉻量中減去六價鉻量，即得三價鉻量。過量的過硫酸銨經煮沸後完全分解。
2(NH4)2S2O8+2H2O===2（NH4)2SO4+2H2SO4+O2↑
測定試劑
1、1：1硫酸：配製方法同前。
2、苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑：配製方法同前。
3、標准0.lmol硫酸亞鐵按溶液：配製方法與標定方法同前。
4、1%硝酸銀溶液：稱取1克硝酸銀，溶於100毫升蒸餾水中即可。
5、過硫酸銨：固體。
測定分析
用移液管吸取鍍液5毫升於100毫升容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸此稀釋液5毫升於250毫升錐形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升、1%硝酸銀溶液10毫升及過硫酸銨固體2克，煮沸至冒大氣泡兩分鍾左右，冷卻。加苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑3滴，以標准0.lmol硫酸亞鐵銨溶液滴定至由紫紅色變綠色為終點。
測定計算
cCr3+=[ (V2-V1)×M×0.0173×1000]/0.25
式中：Vl一分析鉻配時耗用標准硫酸亞鐵鏈溶液的毫升數
V2一本實驗耗用標准硫酸亞鐵鏈溶液的毫升數
M一標准硫酸亞鐵鉸溶液的摩爾濃度
⑻ 如何檢測六價鉻
如何檢測六價鉻：在檢測產品六價鉻之前先准備一個樣品進行檢測
檢測六價鉻：檢測六價鉻的時候抽取產品的樣本利用專門檢測真皮六價鉻的儀器進行檢測，也可以利用化學儀劑進行檢測，在檢測產品時盡可能幹凈地除去樣品上面的附著物，將樣品剪切成適合於切割的小塊，用切割裝置將樣品切割成適當的顆粒，再用研磨機研磨，得到碎皮或皮粉，如果樣品足夠，可用少量樣品預磨，以清潔相關用具，再研磨試驗用樣品。切割裝置、篩網和收集器應在每次使用後完全清潔，但不能用水進行清洗，研磨好的樣品應充分混合，存放在潔凈、乾燥、密封的容器中，容器應遠離熱源。這是用化學溶劑檢測六價鉻的方法。如何檢測六價鉻：真皮在製作過程中，為了讓真皮產品有更好的強度、手感、耐濕耐熱穩定性和彈性，都會對真皮產品進行鞣革，鞣革所用的鞣革劑是三價鉻，三價鉻會有一部分留在產品（表面或產品里）上，在高溫、高濕、光照、高PH等條件下，三價鉻會和六價鉻反應。檢測六價鉻如果超標了就用AKAO I50六價鉻處理劑對六價鉻進行處理，把六價鉻還原成三價鉻，永久出去六價鉻。