自中葯中提取總皂苷常用的方法

A. 人參皂苷的提取方法有哪些謝謝

方二：人參81克洗凈，銀耳88克泡發後擇洗好，雞蛋8個煮熟去皮，三味一同放入水中以文火熬煮8小時，涼後調入蜂蜜食用。人參、銀耳含有多種氨基酸、維生素C和皂苷類等營養成份，經常食用可促進皮下毛細血管暢通，抑制

B. 常用的皂苷分離方法有哪些並簡述其原理

分段沉澱法分離純化皂苷的原理是什麼？常用試劑有哪些（1）皂苷類通常用醇提取,提取液減壓濃縮後,加適量的水,必要時先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質,然後用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗製總皂苷,此法被認為是皂苷類成分的提取的通法.. （2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉澱法 由於皂苷難溶於乙醚、丙酮等溶劑,可將粗製總皂苷溶於少量甲醇,然後滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..（3）鹼水提取法 酸性皂苷可先用鹼水提取,再加酸酸化使皂苷沉澱析出.

C. 自水溶液中提取總皂苷時，常用正丁醇或戊醇，為什麼

皂苷一般可溶於水，易溶於熱水，稀醇，難溶於石油醚，苯，乙醚等親脂性溶劑。
皂苷在含水正丁醇或戊醇中有較大溶解度，可利用此性質從含皂苷水溶液中用該溶劑進行萃取

D. 簡述中草葯有效成分提取和分離方法

草葯提取分離中方法有超臨界流體萃取法、膜分離技術、超微粉碎技術、中葯絮凝分離技術、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法、超濾法、分子蒸餾法等。具體如下 ：

1、超臨界流體萃取

利用超臨界狀態下的流體為萃取劑，從液體或固體中萃取中葯材中的葯效成分並進行分離的方法。原理是以一種超臨界流體在高於臨界溫度和壓力下，從目標物中萃取有效成分，當恢復到常壓常溫時，溶解在流體中成分立即以溶於吸收液的液體狀態與氣態流體分開。

2、膜提取分離技術

分離基本原理是利用化學成分分子量差異而達到分離目的．在中葯應用方面主要是濾除細菌、微粒、大分子雜質（膠質、鞣質、蛋白、多糖）等或脫色。

3、超微粉碎技術

是利用超聲粉碎、超低溫粉碎技術，使生葯中心粒徑在5～10μm以下，細胞破壁率達到95%。葯效成分易於提取也容易被人體直接吸收。適合於各種不同質地的葯材，而且可使其中的有效成分直接暴露出來，從而使葯材成分的溶出和起效更加迅速完全。

4、葯絮凝分離技術

將絮凝劑加到中葯的水提液中通過絮凝劑的吸附、架橋、絮凝作用以及無機鹽電解質微粒和表面電荷產生凝聚作用，使許多不穩定的微粒如蛋白質、錳液質、鞍質等連接成絮團沉降，經濾過達到分離純化的目的。

(4)自中葯中提取總皂苷常用的方法擴展閱讀：

中草葯提取和分離經歷了三個發展階段。第一階段，是傳統的丹、丸、膏、散；第二階段，是以水醇法或醇水法為主的提取、粗處理技術與現代工業制劑技術相結合而製成中成葯；第三階段，是運用現代分離技術和檢測技術精製化和定量化的現代植物葯。

植物葯的三個階段，只是說明它們先後產生的時間順序，並不表示後一階段會取代或取消前一階段。正如化學葯不能取消天然葯物、生物葯也不能取消化學葯一樣。但後一層次比前一層次更多體現或運用了現代科技。

植物提取物和現代植物葯在概念的內涵上存在著交叉性，互相包含著彼此的部分內容。現代植物葯在很大程度上是以提取物為基礎的，植物提取物是現代植物葯的主要原料和組成部分；而有些植物提取物品種則被直接作為葯用。

E. 中葯有效成分的提取方法

中葯有效成分的提取
（一）溶劑提取法：
1．溶劑提取法的原理：溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質，選用對活性成分溶解度大，對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料（需適當粉碎）中時，溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內，溶解了可溶性物質，而造成細胞內外的濃度差，於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散，溶劑又不斷進入葯材組織細胞中，如此多次往返，直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時，將此飽和溶液濾出，繼續多次加入新溶劑，就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。
中草葯成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑性質有關。溶劑可分為水、親水性有機溶劑及親脂性有機溶劑，被溶解物質也有親水性及親脂性的不同。
有機化合物分子結構中親水性基團多，其極性大而疏於油；有的親水性基團少，其極性小而疏於水。這種親水性、親脂性及其程度的大小，是和化合物的分子結構直接相關。一般來說，兩種基本母核相同的成分，其分子中功能基的極性越大，或極性功能基數量越多，則整個分子的極性大，親水性強，而親脂性就越弱，其分子非極性部分越大，或碳鍵越長，則極性小，親脂性強，而親水性就越弱。
各類溶劑的性質，同樣也與其分子結構有關。例如甲醇、乙醇是親水性比較強的溶劑，它們的分子比較小，有羥基存在，與水的結構很近似，所以能夠和水任意混合。丁醇和戊醇分子中雖都有羥基，保持和水有相似處，但分子逐漸地加大，與水性質也就逐漸疏遠。所以它們能彼此部分互溶，在它們互溶達到飽和狀態之後，丁醇或戊醇都能與水分層。氯仿、苯和石油醚是烴類或氯烴衍生物，分子中沒有氧，屬於親脂性強的溶劑。
這樣，我們就可以通過時中草葯成分結構分析，去估計它們的此類性質和選用的溶劑。例如葡萄糖、蔗糖等分子比較小的多羥基化合物，具有強親水性，極易溶於水，就是在親水性比較強的乙醇中也難於溶解。澱粉雖然羥基數目多，但分子大大，所以難溶解於水。蛋白質和氨基酸都是酸鹼兩性化合物，有一定程度的極性，所以能溶於水，不溶於或難溶子有機溶劑。甙類都比其甙元的親水性強，特別是皂甙由於它們的分子中往往結合有多數糖分子，羥基數目多，能表現出較強的親水性，而皂甙元則屬於親脂性強的化合物。多數游離的生物鹼是親脂性化合物，與酸結合成鹽後，能夠離子化，加強了極性，就變為親水的注質，這些生物鹼可稱為半極性化合物。所以，生物鹼的鹽類易溶於水，不溶或難溶於有機溶劑；而多數游離的生物鹼不溶或難溶於水，易溶於親脂性溶劑，一般以在氯仿中溶解度最大。鞣質是多羥基的化台物，為親水性的物質。油脂、揮發油、蠟、脂溶性色素都是強親脂性的成分。
總的說來，只要中草葯成分的親水性和親脂性與溶劑的此項性質相當，就會在其中有較大的溶解度，即所謂「相似相溶」的規律。這是選擇適當溶劑自中草葯中提取所需要成分的依據之一。
2．溶劑的選擇：運用溶劑提取法的關鍵，是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當，就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點：①溶劑對有效成分溶解度大，對雜質溶解度小；②溶劑不能與中葯的成分起化學變化；③溶劑要經濟、易得、使用安全等。
常見的提取溶劑可分為以下三類：
1）水：水是一種強的極性溶劑。中草葯中親水性的成分，如無機鹽、糖類、分子不太大的多糖類、鞣質、氨基酸、蛋白質、有機酸鹽、生物鹼鹽及甙類等都能被水溶出。為了增加某些成分的溶解度，也常採用酸水及鹼水作為提取溶劑。酸水提取，可使生物鹼與酸生成鹽類而溶出，鹼水提取可使有機酸、黃酮、蒽醌、內酯、香豆素以及酚類成分溶出。但用水提取易酶解甙類成分，且易霉壞變質。某些含果膠、粘液質類成分的中草葯，其水提取液常常很難過濾。沸水提取時，中草葯中的澱粉可被糊化，而增加過濾的困難。故含澱粉量多的中草葯，不宜磨成細粉後加水煎煮。中葯傳統用的湯劑，多用中葯飲片直火煎煮，加溫可以增大中葯成分的溶解度外，還可能有與其他成分產生「助溶」現象，增加了一些水中溶解度小的、親脂性強的成分的溶解度。但多數親脂性成分在沸水中的溶解度是不大的，既使有助溶現象存在，也不容易提取完全。如果應用大量水煎煮，就會增加蒸發濃縮時的困難，且會溶出大量雜質，給進一步分離提純帶來麻煩。中草葯水提取液中含有皂甙及粘液質類成分，在減壓濃縮時，還會產生大量泡沫，造成濃縮的困難。通常可在蒸餾器上裝置一個汽一液分離防濺球加以克服，工業上則常用薄膜濃縮裝置。
2）親水性的有機溶劑：也就是一般所說的與水能混溶的有機溶劑，如乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮等，以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比較好，對中草葯細胞的穿透能力較強。親水性的成分除蛋白質、粘液質、果膠、澱粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。難溶於水的親脂性成分，在乙醇中的溶解度也較大。還可以根據被提取物質的性質，採用不同濃度的乙醇進行提取。用乙醇提取比用水量較少，提取時間短，溶解出的水溶性雜質也少。乙醇為有機溶劑，雖易燃，但毒性小，價格便宜，來源方便，有一定設備即可回收反復使用，而且乙醇的提取液不易發霉變質。由於這些原因，用乙醇提取的方法是歷來最常用的方法之一。甲醇的性質和乙醇相似，沸點較低（64℃），但有毒性，使用時應注意。
3）親脂性的有機溶劑：也就是一般所說的與水不能混溶的有機溶劑，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。這些溶劑的選擇性能強，不能或不容易提出親水性雜質。但這類溶劑揮發性大，多易燃（氯仿除外），一般有毒，價格較貴，設備要求較高，且它們透入植物組織的能力較弱，往往需要長時間反復提取才能提取完全。如果葯材中含有較多的水分，用這類溶劑就很難浸出其有效成分，因此，大量提取中草葯原料時，直接應用這類溶劑有一定的局限性。
3．提取方法：用溶劑提取中草葯成分，常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時，原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率，必須加以考慮。
1）浸漬法：浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝入適當的容器中，加入適宜的溶劑（如乙醇、稀醇或水），浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行，但浸出率較差，且如用水為溶劑，其提取液易於發霉變質）須注意加入適當的防腐劑。
2）滲漉法：滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中，不斷添加新溶劑，使其滲透過葯材，自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法。當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時，上層的溶液或稀浸液便置換其位置，造成良好的濃度差，使擴散能較好地進行，故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速，在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑，使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於原葯材重的10倍時，便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲漉液作為另一批新原料的溶劑之用。
3）煎煮法：煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿，不宜用鐵鍋，以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌，以免局部葯材受熱太高，容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠，多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接，進行連續煎浸。
4）迴流提取法：應用有機溶劑加熱提取，需採用迴流加熱裝置，以免溶劑揮發損失。小量操作時，可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的％～％，溶劑浸過葯材表面約1～2cm。在水浴中加熱迴流，一般保持沸騰約：小時小放冷過濾，再在葯渣中加溶劑，作第二、三次加熱迴流分別約半小時，或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高，大量生產中多採用連續提取法。
5）動連續提取法：應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分，不論小型實驗或大型生產，均以連續提取法為好，而且需用溶劑量較少，提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法，一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長，遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
（二）水蒸氣蒸餾法：水蒸氣蒸餾法，適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草葯成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素（protoanemonin）等的制備多採用此法。
（三）升華法：固體物質受熱直接氣化，遇冷後又凝固為固體化合物，稱為升華。中草葯中有一些成分具有升華的性質，故可利用升華法直接自中草葯中提取出來。例如樟木中升華的樟腦（camphor），在《本草綱目》中已有詳細的記載，為世界上最早應用升華法製取葯材有效成分的記述。茶葉中的咖啡鹼在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分，一些香豆素類，有機酸類成分，有些也具有升華的性質。例如七葉內酯及苯甲酸等。
升華法雖然簡單易行，但中草葯炭化後，往往產生揮發性的焦油狀物，粘附在升華物上，不易精製除去，其次，升華不完全，產率低，有時還伴隨有分解現象。

F. 中葯提取的傳統方法

中葯治療的傳統提取方法包括水煎煮法、浸漬法、滲漉法、改良明膠法、迴流法、溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等。其中水煎煮法是最常用的方法 。 溶劑提取法是應用最廣泛的方法，它是根據中草葯中各種有效成分溶解度的性質，選用對需要成分溶解度大而對其他成分溶解度小的溶劑，將所需要的活性成分從葯材組織內溶解出來的一種提取方法 。
常見的提取溶劑可分為以下三類:
1）水：水是一種強的極性溶劑。中草葯中親水性的成分，如無機鹽、糖類、分子不太大的多糖類、鞣質、氨基酸、蛋白質、有機酸鹽、生物鹼鹽及甙類等都能被水溶出。為了增加某些成分的溶解度，也常採用酸水及鹼水作為提取溶劑。酸水提取，可使生物鹼與酸生成鹽類而溶出，鹼水提取可使有機酸、黃酮、蒽醌、內酯、香豆素以及酚類成分溶出。但用水提取易酶解甙類成分，且易霉壞變質。某些含果膠、粘液質類成分的中草葯，其水提取液常常很難過濾。沸水提取時，中草葯中的澱粉可被糊化，而增加過濾的困難。故含澱粉量多的中草葯，不宜磨成細粉後加水煎煮。中葯傳統用的湯劑，多用中葯飲片直火煎煮，加溫可以增大中葯成分的溶解度外，還可能有與其他成分產生「助溶」現象，增加了一些水中溶解度小的、親脂性強的成分的溶解度。但多數親脂性成分在沸水中的溶解度是不大的，即使有助溶現象存在，也不容易提取完全。如果應用大量水煎煮，就會增加蒸發濃縮時的困難，且會溶出大量雜質，給進一步分離提純帶來麻煩。中草葯水提取液中含有皂甙及粘液質類成分，在減壓濃縮時，還會產生大量泡沫，造成濃縮的困難。通常可在蒸餾器上裝置一個汽一液分離防濺球加以克服，工業上則常用薄膜濃縮裝置。
2）親水性的有機溶劑：也就是一般所說的與水能混溶的有機溶劑，如乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮等，以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比較好，對中草葯細胞的穿透能力較強。親水性的成分除蛋白質、粘液質、果膠、澱粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。難溶於水的親脂性成分，在乙醇中的溶解度也較大。還可以根據被提取物質的性質，採用不同濃度的乙醇進行提取。用乙醇提取比用水量較少，提取時間短，溶解出的水溶性雜質也少。乙醇為有機溶劑，雖易燃，但毒性小，價格便宜，來源方便，有一定設備即可回收反復使用，而且乙醇的提取液不易發霉變質。由於這些原因，用乙醇提取的方法是歷來最常用的方法之一。甲醇的性質和乙醇相似，沸點較低（64℃），但有毒性，使用時應注意。
3）親脂性的有機溶劑：也就是一般所說的與水不能混溶的有機溶劑，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。這些溶劑的選擇性能強，不能或不容易提出親水性雜質。但這類溶劑揮發性大，多易燃（氯仿除外），一般有毒，價格較貴，設備要求較高，且它們透入植物組織的能力較弱，往往需要長時間反復提取才能提取完全。如果葯材中含有較多的水分，用這類溶劑就很難浸出其有效成分，因此，大量提取中草葯原料時，直接應用這類溶劑有一定的局限性。 固體物質受熱後直接變成汽態，遇冷後又凝固為原來的固體物質，稱為升華法，（如丹皮酚的提取）操作原理與蒸餾法差不多。
中葯提取傳統方法缺點：
有效成分損失較多，尤其是水不溶性成分；提取過程中有機溶劑有可能與有效成分作用，使其失去原有效用；非有效成分不能被最大限度地除去，濃縮率不夠高；提取液中除有效成分外，往往雜質較多，尚有少量脂溶性成分，給精製帶來不利；高溫操作會引起熱敏性有效成分的大量分解。

G. 總皂苷測定問題，怎麼解決

總皂苷照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷Re對照品5mg，置5ml量瓶中，加甲醇適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備精密稱取本品約50mg，置25ml量瓶中，加甲醇適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。標准曲線的制備精密吸取對照品溶液20µl、40µl、80µl、120µl、160µl、200µl，分別置於具塞試管中，低溫揮去溶劑，加入1%香草醛高氯酸試液0.5ml，置60℃恆溫水浴上充分混勻後加熱15分鍾，立即用冰水冷卻2分鍾，加入77%硫酸溶液5ml，搖勻，以試劑作空白，消除氣泡後照紫外-可見分光光度法（附錄ⅤA）檢測，在540nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，以濃度為橫坐標，繪制標准曲線。測定法精密吸取供試品溶液50µl，照標准曲線的制備項下的方法，自「置於具塞試管中」起操作，依法測定吸光度，從標准曲線上讀出供試品溶液的含量，計算結果乘以0.84即得。本品按乾燥品計，含總皂苷以人參皂苷Re（C48H82O18）計，應為65%～85%。人參皂苷Rg1、Re、Rd照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，以下表進行梯度洗脫；檢測波長為203nm。理論板數按人參皂苷Re峰計算應不低於3000。時間（分鍾）流動相A（%）流動相B（%）0～30198130～3519→2481→7635～6024→4076→60對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷Rg1與人參皂苷Re和人參皂苷Rd對照品適量，加甲醇製成1ml中含人參皂苷Rg10.30mg，人參皂苷Re0.50mg和人參皂苷Rd0.20mg的混合溶液。供試品溶液的制備精密稱取本品約30mg，置10ml量瓶中，加甲醇超聲（功率250W，頻率50kHz）溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得。

測定法分別精密吸取上述對照品溶液20μl與供試品溶液5～20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按乾燥品計算，含人參皂苷Rg1（C42H72O14），人參皂苷Re（C48H82O18），人參皂苷Rd（C48H82O18）的總量應為15%～25%。

H. 中葯制劑分析用於總成分的含量測定方法有哪些

中葯制劑分析用於總成分的含量測定方法有：

1、化學分析法： 包括重量分析法和滴定分析法， 可以測定： 總生物鹼、 總有機酸、 總皂苷及礦物葯成分等。

2、分光光度法： 用於總皂苷、 總生物鹼、 總黃酮的測定。

滴定分析

根據滴定所消耗標准溶液的濃度和體積以及被測物質與標准溶液所進行的化學反應計量關系，求出被測物質的含量，這種方法被稱為滴定分析法。

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試劑等級

一級品 即優級純

1、一級品 即優級純，又稱保證試劑（符號G.R.），我國產品用綠色標簽作為標志，這種試劑純度很高，適用於精密分析，亦可作基準物質用。

二級品 即分析純

2、二級品 即分析純，又稱分析試劑（符號A.R.），我國產品用紅色標簽作為標志，純度較一級品略差，適用於多數分析，如配製滴定液，用於鑒別及雜質檢查等。

三級品 即化學純

3、三級品 即化學純，（符號C.P.），我國產品用藍色標簽作為標志，純度較二級品相差較多，適用於工礦日常生產分析。

四級品 即實驗試劑

4、四級品 即實驗試劑（符號L.R.），雜質含量較高，純度較低，在分析工作常用輔助試劑（如發生或吸收氣體，配製洗液等）。

基準試劑

5、基準試劑 它的純度相當於或高於保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。

光譜純試劑

6、光譜純試劑（符號S.P.） 雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低於某一限度，這種試劑主要用於光譜分析中。

7、色譜純試劑用於色譜分析。

8、生物試劑用於某些生物實驗中。

9、超純試劑 又稱高純試劑。

參考資料來源：網路-化學分析法