熔點儀的使用方法

A. 熔點測定儀原理

根據物理化學的定義，物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中具有重要地位，是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRR熔點儀是按照葯典規定的熔點檢測方法而設計的，該儀器利用電子技術實現溫度程式控制，初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，並用電子線路實現了快速「起始溫度」設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用葯典規定的毛細管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程，清晰直觀，是制葯、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
共4張
海能全自動熔點儀
操作步驟
使用前的准備工作
注意：進入正式測試前，必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
1.目的
規范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管，直立於玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min後，設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min後，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後，重復測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃，待儀器溫度達到設置溫度後，關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的准確性，"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。

B. 用可視熔點儀測定熔點時，儀器預設溫度應比測定的熔點低多少度合適

起始溫度應比熔點低3℃~5℃。

全自動快速熔點儀開機後自動預置到上一次起始溫度，爐子溫度高於或低於此溫度都可用鍵盤快速設定。設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍（<300℃）,否則熔點儀將會損壞。

某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的，應確定一定的操作規范。建議提前3min～5min插入毛細管，如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3℃～5℃，線性升溫速率選3℃/min，起始溫度應比熔點低9℃～15℃，一般應以實驗確定最佳測試條件。

(2)熔點儀的使用方法擴展閱讀

熔點儀使用注意事項

1、線性升溫速率不同，測定結果也不一致，要求制訂一定規范。一般速率越大，讀數值越高。各檔速率的熔點讀數值可用實驗修正值加以統一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，得到初步熔點范圍後再精測。

2、有參比樣品時，可先測參比樣品，根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初熔點讀數作考核依據。有熔點標准品作溫度傳遞標準的單位可根據臨近標准品讀數對結果加以修正。

C. 用熔點儀測熔點為什麼會重復性很差是什麼原因引起的請知道的朋友分析下

熔點儀的原理很簡單，就是把樣品裝在毛細管中，然後升溫，在顯微鏡下看到樣品熔化，讀出溫度就是熔點了~
得出的值只能是一個大概的范圍吧~
因為首先，你設置時，並不知道它實際的熔點，只能設置一個稍微比較高的溫度，然後儀器在程序升溫控制下，逐漸升溫，它也沒有什麼反饋機制啥的，就這么升，管你樣品有沒有熔化呢，通通沒有關系；如果你設置的溫度你熔點高很多，可能嗖地一下子，樣品全部變成液體了，一看溫度都不知道飛漲到哪裡去了~
其次，熔化的過程也不是那麼好看到的，你樣品的多少，壓實或者疏鬆對你的觀察都有比較大的影響，所以可能重復性不是很好~
希望能對你有些幫助~

D. 熔點儀的熔點儀使用注意事項

熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中據有重要地位，是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。其注意的問題可以提高儀器的使用壽命。1. 樣品必須按要求焙乾，在乾燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實，填裝高度應一致，具體要求應符合葯典規定。2. 插入與取出毛細管時，必須小心謹慎，避免斷裂。3. 線性升溫速率不同，溫室結果也不一致，要求指定一定規范。4. 被測樣品最好一次填裝五根毛細管，分別測定後取中間三個讀數的平均值作為測量結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。5. 毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除，以免油浴弄臟。6. 如果需要更換油浴管，請按使用前准備工作中描述的方法進行。

E. 測定熔點時為什麼要測量3次

測定熔點時要控制升溫速度：能更好的觀察其過程，同時也是為了減小誤差 ,若升溫太快會使測量值偏高。測定方法：在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃。但如混有雜質則其熔點下降，且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。測定方法一般用毛細管法和微量熔點測定法。在實際應用中我們都是利用專業的測熔點儀來對一種物質進行測定。(5)熔點儀的使用方法擴展閱讀熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度，以冰熔化成水為例，在一個大氣壓下冰的熔點是0℃，而溫度為0℃時，冰和水可以共存，如果與外界沒有熱交換，冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。在各種晶體中粒子之間相互作用力不同,因而熔點各不相同。同一種晶體，熔點與壓強有關，一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下,晶體物質的熔點和凝固點都相同。熔解時體積膨脹的物質,在壓強增加時熔點就要升高。

F. 如何使用熔點儀測熔點

使用前的准備工作
注意：進入正式測試前，必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。

熔點測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設置的起始溫度應低於待測物質的熔點（不大於280℃），根據線性升溫速率，選擇推薦如下表；供用戶參考。
速率選擇 起始溫度低於熔點
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3～5℃
1.5℃/mim 6～10℃
3℃/mim 9～15℃
2.開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機攪拌，說明儀器已處於接通狀態，同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度，此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡，若要修改預置溫度，則重新輸入所需的預置溫度，按一下「置入」鍵即可。
3.儀器預熱20分鍾，將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛細管進必須小心謹慎，切勿折曲）。
4.根據需要選擇升溫速率，按下相應的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進入線性升溫工作狀態，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍後而精測。
5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程，出現初熔時，按下「按熔」鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數字被保持不動，這個數值就是終熔值。
說明：如果發生誤動，則無法修改初、終熔讀數，只好重新測量。
6.若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數字就是初熔值，但幾秒後，顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
8.如果要重復測同種樣品，那麼按一下「置入」鍵，儀器自動進入起始溫度設定，等平衡後重復3－7的步驟即可。
9.如果要測其它物質的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然後按一下「置入」鍵重復3－7的步驟即可。
10.一般推薦用戶先測量低熔點物質，後測高熔點物質

G. 熔點儀熔點測定時，為什麼預置溫度不能離樣品預計熔點太近

一、實驗目的1.了解熔點測定的原理及意義2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法二、基本概念及原理（添加圖1。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線，2，相隨時間變化圖熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度，稱該化合的熔點。熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程。純物質的熔程不超過0.5-1.0℃。含有雜質的物質，其熔點較純物質低，且熔程較長。意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值。三、實驗所用儀器和試劑尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀四、實驗裝置熔點浴：液體石蠟做熱浴提勒管（b形管）a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b.樣品部分應位於水銀球中部；c．b形管加入液體高度達叉管處即可；d.在圖示位置加熱，以使受熱均勻。四、實驗內容1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。五、操作步驟（一）毛細管熔點測定法（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻，結實；（3）裝配好儀器後，小火加熱；（4）距熔點10-15℃時，控制升溫速度為1-2℃／min；（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數，即該化合物的熔程。（6）重復以上操作，分別測定。（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）注意事項：1．所用樣品必須乾燥，研細，裝實。2．應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化，放出氣體以及其它分解現象。例如某物質在112℃開始萎縮，在113℃時有液滴出現，在114℃時全部液化，應記錄如下：熔點113-114℃，112℃萎縮。3．粗測熔點時加熱速度稍快，了解樣品大致熔點范圍。4．精測時加熱速度先快後慢，到距離熔點10-15℃時，控制加熱速度1-2℃/min。5．測另一樣品時，要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測。六、思考與討論1．如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質？2．測熔點時，若遇到下列情況，將產生什麼樣的結果？(1)熔點管不潔凈。(2)熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。(3)熔點管壁太厚。(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。(5)加熱太快。(6)樣品研得不細或裝得不緊密。

H. Optimelt全自動熔點儀使用注意事項有哪些

（1）樣品必須按照相關要求烘培干，並在乾燥潔凈的碾體中碾碎。用自由落體敲擊光細管或毛細管使樣品裝填結實，各支試管樣品裝填高度應保持一致，具體要求應符合葯典規定及葯物非臨床研究質量管理規范（GLP）標准，以消除因試管和樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

（2）試管的裝入和取出必須小心謹慎，且須保證試管潔凈，以免試管破碎和弄臟油浴。

（3）測試不同的樣品，因熔點的不同，線性升溫速率也不同，測試的結果也會不一致，要求按照一定規范操作，避免操作誤差。

（4）如果需要更換油浴，必須在進入正式測試前進行，且按照相關規范操作。來自東南科儀官網

I. YG252A熔點儀使用方法

型號:YG252A
YG252A型熔點儀用於測試化纖聚酯切片、葯粉或半晶體狀聚合物的熔點。用單片機控制，能通過分析物體在加熱過程中的升溫和光量變化曲線。自動判斷確定熔點，也可通過顯微鏡目測判斷熔點。其主要特點為：測溫范圍50-350℃，誤差±0.5℃；最小溫度讀數0.1℃；控溫速度1、2、3、4、5℃/min（可選擇）；報熔方式；自動或手動，能列印每次試驗數據和8次以內任意次的算術平均值。
1.使用方法
1.1溫度預置後按下准備鍵，儀器即處於准備狀態，准備燈亮。儀器開始以15℃/分的快速率升溫至預置溫度，到達預置溫度後，延時約1分鍾，使液體處於穩定的溫度狀態，蜂鳴器報警，提示使用者此時傳溫液已是預置溫度，請放入樣品。
1.2把裝有樣品的毛細管插在樣品架上，放入傳溫液並利用支架上的磁鐵吸牢。樣品裝入毛細管中的量約3mm高，毛細管兩端應用酒精燈封口，樣品應放置在盡量接近鉑電阻溫度計的陶瓷或玻璃部分中間的位置。
1.3樣品放好後，按下測量鍵，儀器即處於測量狀態，開始以設定速率等速升溫。
1.4操作者可通過傳溫液杯前放置的放大鏡觀察樣品的熔化過程。
1.5當樣品熔化時可利用初熔、終熔鍵記錄初熔點、終熔點的值，在測試狀態下，每按下一次初熔（終熔）鍵，即記錄下當前溫度為初熔（終熔）點，同時對應的指示燈亮，測量完畢回到准備或復位狀態時可用初熔（終熔）鍵讀出剛記錄下的初熔（終熔）點的值。
2.工作狀態。YRT—3型熔點儀有三個工作狀態：復位狀態、准備狀態、測試狀態，儀器工作於不同狀態下，對應鍵上的指示燈亮，表示儀器工作於該狀態。不同的狀態下十、一鍵與初熔點、終熔點鍵的用法不同，具體使用方法如下表：
十、一鍵與初熔點、終熔點鍵使用方法表：
復位狀態准備狀態測試狀態
十鍵用於預置溫度准備狀態正常時顯示即時溫度，按下十、一鍵後顯示三秒預置溫度，此時十、一指示燈亮表示正在顯示預置溫度，三秒鍾後十、一指示等自動熄滅轉為正常顯示同左
一鍵用於預置溫度
初熔點鍵按下此鍵即顯示上次測量記錄的初熔點值同左按下此鍵即記錄一個初熔值
終熔點鍵按下此鍵即顯示上次測量記錄的終熔點值同左按下此鍵即記錄一個終熔值
3.注意事項
為了更好的使用本儀器，用戶應仔細閱讀本節內容，並按其要求操作。
3.1儀器的加熱絲裸露於傳溫液中與220V電源直接相連，切勿在沒有拔下電源插頭時用金屬導體接觸電熱絲，以防觸電。
3.2本儀器絕對不允許使用水作為傳溫液，只允許使用低黏度硅油作為傳溫液，否則會燒毀儀器！！！
3.3本儀器使用時，嚴防金屬物體掉入傳溫液，以免短路爐絲造成控溫元件損壞！！！
3.4本儀器不能使用標准水銀溫度計來校準，因為標准水銀溫度計是全部浸入式的，而本儀器的結構不可能使其全部浸入，因此標准水銀溫度計的讀數不準確，所以本儀器只能使用熔點標准品或專用的鉑電阻溫度計量校準！
3.5為了延長加熱絲的壽命，按裝時應使其四周不與杯子四壁接觸。
3.6導熱油的添加量約150～160ml，太多了溫度升高時回由於液體膨脹溢出，也影響控溫。
3.7測量有升華的樣品毛細管兩端必須封口。