㈠ 用梅特勒T50電位滴定儀怎麼測定水分,用卡爾費休法
梅特勒T50電位滴定儀測定水分方法如下:㈡ 卡爾費休水分儀的操作方法是什麼
卡爾費休水分儀(也稱為微量水分測定儀)原理
通過卡爾費休方法進行的水分定量是使用卡爾費休溶液定量樣品中水含量的方法,該方法使用在吡啶和甲醇存在下與碘和二氧化硫定量反應的水,如以下反應式所示。
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2(C5H5N + H)I- + C5H5N․SO3
C5H5N․SO3 + CH3OH =(C5H5N + H)O-SO2․OCH3
所以整體反應變成
H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH = 2(C 5 H 5 N + H)I-+(C 5 H 5 N + H)O-SO 2 OCH 3。
卡爾費休水分儀設備
1)滴定裝置:兩個自動滴定管,滴定瓶,攪拌器和恆壓電流滴定裝置。由於卡爾費休溶液具有很好的吸收性,因此必須將設備製成不會被外界吸收的溶液。乾燥劑是硅膠或氯化鈣(用於水分測量)。
試劑
1)卡爾費休制甲醇
將5g鎂粉加到1L甲醇中,並用帶有氯化鈣管的迴流冷卻器將混合物迴流1小時,必要時加入0.1g氯化汞以促進反應。
氣體停止產生後,將甲醇蒸餾除去水分,以防止水分進入。1 mL該溶液中的水分應為0.5 mg或更少。
2)卡爾費休的吡啶
將氫氧化鉀或氧化鋇添加到吡啶中,將瓶蓋緊密蓋好並放置幾天,然後在避開水分的同時進行蒸餾,並進行儲存以防止水分進入。1 mL該溶液中的水分應為1 mg或更少。
3)卡爾費休的解決方案
A)准備
將63 g碘溶於100 mL吡啶中的卡爾·費休(卡爾費休)並冷卻。接下來,當通過乾燥亞硫酸氣體的增加量達到32.3 g時,停止通過亞硫酸氣體,將用於卡爾費休的甲醇添加至500 mL,並在使用前放置24小時或更長時間。該流體量會隨著時間而變化,因此每次編寫時都會表示出來。避開潮濕處並存放在陰涼處。
B)操作
根據操作方法,將25 mL用於卡爾費休的甲醇放入滴定瓶中,並事先用卡爾費休溶液滴定至終點,以使燒瓶無水。接下來,精確稱量50 mg水,迅速放入滴定瓶中,劇烈搖晃,然後用卡爾費休溶液滴定至終點。
如下獲得與1 mL卡爾費休溶液相對應的水(H2O)毫克數f。
f =水量(H2O)/滴定水(H2O)所消耗的卡爾費休溶液的量(mL)
4)水和甲醇標准溶液
A)准備
在1升乾燥的量瓶中加入500毫升卡爾·費休甲醇,添加2.5毫升水,並將卡爾費休的甲醇加入1升。該標准溶液的表達將在卡爾·費休溶液的表達結束後立即進行。將該溶液著色並儲存在陰涼處,避免潮濕。
B)操作
根據操作方法,將25 mL用於卡爾費休的甲醇放入乾燥的滴定瓶中,然後預先用卡爾費休溶液滴定至終點,以使燒瓶變為無水。然後,准確添加10 mL的卡爾·費休溶液,並用制備的水/甲醇標准溶液滴定至終點。
f= f×10 /滴定消耗的水和甲醇的標准溶液量(mL)
卡爾費休水分儀測試方法
用卡爾費休溶液滴定應避免水分,原則上應在與滴定時相同的溫度下滴定。將兩個鉑電極浸入滴定瓶的溶液中,適當調節可變電阻器,使其流過恆定電流(5至10微安),滴入卡爾費休溶液,隨著滴定的進行,電路中的微安培針劇烈搖晃並在幾秒鍾內返回到原始位置。當達到適當的終點時,微安表(50至150微安)的振盪持續30秒或更長時間。處於此狀態的時間作為適當的終點。
但是,在反向滴定的情況下,如果卡爾費休溶液過多,則微安培計的針頭會斷裂,並在到達終點時返回到其原始位置。
回復者:華天電力
㈢ 卡爾費休水分測定儀使用時的注意事項有哪些
我們需要知道卡爾費休水分測定儀是一種儀器,該儀器也稱為微量水分測定儀是基於對相當於已知量的水的卡爾費休試劑的定量響應來測量樣品中存在的任何水分(游離水或結晶水)。讓我們談談使用卡爾費休水分分析儀時的注意事項。
1.磁混合調速。在混響池中,由於滴定試劑是在局部加上與電極不在同一位置的,所以混合速度最好能像不產生湍流那樣迅速地停止,以便盡快達到目的。
2.卡爾費休水分分析儀應遠離強磁場。以避免工作時電子的跳動,出現異常現象。
3.卡爾費休水分分析儀采樣的准確性。當校準卡爾費休試劑時,應使用10mg水,並盡可能使用10μl取樣器,這不僅可以准確且快速,而且避免水滴的粘附。同樣,甲醇試劑和乙酯的使用也存在類似的問題,在取放結束後,應注意盡量縮短反應罐的開啟時間。
4.滴定速度應先快後慢,落點准時性先快後慢,盡可能縮短實驗時間,而應變接近尾端時慢,可以提高測量精度。
5.在同一天進行卡爾費休水分測定儀的試驗後,我們必須在系統中清空卡爾費休試劑,然後用甲醇清洗。我們不能用水清洗系統。由於不容易揮發,在下一個實驗中卡爾費休試劑的校準將不是真實的。
6.系統是完全密封的。必須將卡爾費休試劑的部分連接從試劑瓶固定到計量泵至反應池,否則試劑的泄漏將直接影響測試結果。另一個問題是,由於在測試過程中卡爾費休試劑吸收了空氣中的水分,滴定結束將延遲。
回復者:華天電力
㈣ 卡爾費休水分滴定儀應使用哪種方法測量
庫侖卡爾費休水分滴定儀
庫侖卡爾費休水分滴定儀主要用於分析的樣品具有低的水含量:卡爾費休庫侖可以測量樣品中10微克的范圍內的水含量, 100毫克用0.1微克H的解析度2 O.樣品的測量,這包含大量水需要大量時間,並且可能超過卡爾費休試劑的容量。正常卡爾費休水分滴定儀滴定可以約2mg H的2 0每分鍾。設有一個加速電解其允許滴定高達2.5毫克。
與體積卡爾費休水分滴定儀相比,庫侖卡爾費休水分滴定儀具有一個決定性的優勢:無需確定滴定度。庫侖法是絕對方法,電荷量和碘的產生量之間存在嚴格的定量關系。
體積卡爾費休水分滴定儀(也叫微量水分測定儀)
用體積卡爾費休水分滴定儀可以測量到0.1~500 mg的水。應根據樣品中的水分選擇體積卡爾費休試劑。卡爾費休試劑具有不同的水當量(或滴定度)。水當量(WE)是可以用1 mL試劑滴定的水的毫克量:
WE =水的重量(毫克)/試劑的消耗量(毫升)
卡爾費休試劑的確切水當量(或滴定度)隨時間變化。因此必須定期確定。為此通常使用經過認證的水標准。可以用純凈水確定水當量,但這需要大量經驗來避免稱重和操作錯誤,因為確定所需的水量極少體積卡爾費休水分滴定儀
回復者:華天電力
㈤ 卡爾費休水分測定儀測量方法有哪些
卡爾費休水分測定儀又叫微量水分測定儀,卡爾費休容量法也叫滴定法,需要對每個待測樣品進行以下五個步驟:(1)先向滴定池中注入一部分甲醇,(2)滴定部分卡爾費休試劑,滴定甲醇中的水使其平衡,(3)注入10ul純水,滴定,得到卡爾費休試劑的滴定值,(4)注入測試樣品,(5)滴定卡爾費休試劑滴定滴定槽中的水,(6)排出廢液,清洗滴定瓶,然後重新開始取樣。
每次都要更換試劑,該方法是根據注入卡爾費休試劑的量和試劑的滴定量來換算水的含量,由於卡爾·費舍爾試劑受環境濕度、光照和密封性的影響,滴定度隨時發生變化,導致滴定誤差。在測量實驗過程中,上一次試驗的廢液應一次性排放,新的卡爾·費舍爾試劑應再次滴定,污染環境,試劑用量大,操作繁瑣,測量精度低。全自動體積微流體分析儀也需要上述步驟,但增加了自動滴定和廢液自動排放功能。
卡爾費休水分測定儀,是指在電解槽平衡條件下,只需一個操作步驟,即在樣品注入時,當樣品含有水分時,儀器就會自動達到平衡,根據電解耗電量,換算水分,並自動在儀器上顯示數字結果,從而提高儀器的准確度和准確度。測量速度快。電量法試劑加入一次後可長期連續使用,不需頻繁更換。試劑消耗低,測量成本低,操作簡單。
根據以上可以看出,微量水分測定儀庫侖電法比卡爾費休容量法更常用,更方便。測量更精確,成本更低,更環保。
回復者:華天電力
㈥ 水分測量儀怎麼調
水分測量儀操作方法:
第一步:按校準鍵,放砝碼,自動校準。(定期效准,不用每天開機效准)
第二步:取樣3-5g,按「↑」存儲重量,按測試鍵開始工作。
第三步:儀器加熱中,儀器正在顯示丟失的水分值。
第四步:測定結束,儀器顯示最終水分值,記錄數據。(如水分精度為三位小數,則顯示7.16%)
水分測量儀使用注意:
1、系統全密閉問題:卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發生試劑泄漏將直接影響測試結果,其不密閉的另一個問題是測試時由於卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
2、取樣的准確問題:在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但准確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢後應注意盡量縮短反應池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調整:在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止,這樣可以最快達到終點。
4、滴定速度設定應先快後慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量精確度。
5、水分測定儀應該遠離強磁場:避免工作時電子顯示跳動,出現不正常現象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關系,又必須與外界接通。
㈦ 卡爾費休水分儀的體積滴定法是怎麼樣的
水分表示為固體,液體和氣體中水含量的百分比。
水分測定方法有卡爾費休法,乾燥法,紅外吸收法,介電常數法,其中實驗室主要使用卡爾費休法和乾燥法。
我們使用卡爾費休水分儀(也稱為微量水分測定儀)體積滴定法。
用於測定水含量的卡爾費休方法利用了以下事實:含有碘,二氧化硫和吡啶的卡爾費休試劑(以下稱為KF試劑)在甲醇的存在下與水特異性反應,根據滴定程序,該方法分為容積法和庫侖法。
電容方法理論上可以測量從幾個ppm到100%H 2 O.
卡爾費休水分儀體積滴定法原理
體積滴定法將滴定溶劑放入滴定瓶中,將樣品溶解在滴定溶劑中以萃取樣品中的水,然後使用以碘,二氧化硫和鹼為主要成分的卡爾費休試劑進行滴定以確定含水量。
在鹼和醇的存在下,水與碘和二氧化硫反應。
H 2 0 + I 2 + SO 2 + CH 3 OH + 3RN→2RN·HI + RN· HSO 4 CH 3
根據上式,H 2 0與I 2為1:1的反應,因此,預先用水或水基準物質求出每1ml的卡爾·費休試劑的水(滴定劑)的毫克數。從所需的卡爾費休試劑滴定度(ml)計算出水含量(mg)。
水分(mg)=卡爾費休試劑滴定度(ml)x滴定度(mg H 2 O / ml)
回復者:華天電力
㈧ 卡爾費休水分測定儀滴定管滲液。每次使用前要先要打點水進去,做空白。然後再做樣
摘要 1.開機:開機前檢查各管路、瓶蓋及乾燥管等部件是否連接好,試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費休試劑和無水甲醇是否充足。然後打開儀器後側的電源開關,儀器自檢後輸入操作員編號(不大於3位數的任意數值),按【確認】鍵顯示當前時間,再按任意鍵進入操作主菜單。
㈨ 卡爾費休水分儀測試方法有哪些
卡爾費休水分儀(也叫微量水分測定儀)滴定法是一種測定水分的技術。這是基於碘與水反應的過程,卡爾費休水分儀方法是少數可測量水含量且不受其他揮發物影響的技術之一,使用我們的KF滴定儀,可以測定游離水和結合水,例如晶體上的地表水或晶體內部的水。該方法可在5 ppm至100%的寬濃度范圍內工作,並提供可重現和准確的結果,我們的設備可以有效地測試多種類型的固體或液體樣品,樣品的大小可以變化,通常在0.5-5克之間,具體取決於樣品中的水分含量,有兩種方法可以執行卡爾費休水分儀測試,即體積法和庫侖法。
體積滴定法
體積滴定用於水分含量高於1-2%的范圍,在這種方法中,將樣品直接注入包含溶劑的氣密滴定池中,並在滴定開始之前將其溶解,通過使用自動滴定管,可以添加試劑並與水反應,使電導率恢復到起點。樣品中的水/水分含量是根據達到此點所需的試劑量計算得出的,水分含量范圍從百萬分之100到100%。
庫侖滴定法
對於電量滴定,試劑和溶劑在滴定池中合並,當將樣品引入滴定池並溶解時,通過感應電流釋放試劑,水分取決於消耗水所需的電流量,庫侖法卡爾費休水分儀方法的優點是能夠精確測量少量水分,我們儀器的靈敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用於水分含量低於1%的樣品或水分含量小於200微克的樣品。
回復者:華天電力