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化學反應過程監控的常用方法

發布時間:2022-07-16 04:19:56

『壹』 化學分析常用方法分那幾類

化學分析是指確定物質化學成分或組成的方法。

根據被分析物質的性質可分為無機分析和有機分析。根據分析的要求,可分為定性分析和定量分析。根據被分析物質試樣的數量,可分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。

分類
化學分析根據其操作方法的不同,可將其分為滴定分析(titrimetry)和重量分析(gravimetry)。
滴定分析
根據滴定所消耗標准溶液的濃度和體積以及被測物質與標准溶液所進行的化學反應計量關系,求出被測物質的含量,這種分析被稱為滴定分析,也叫容量分析(volumetry)。利用溶液四大平衡:酸鹼(電離)平衡、氧化還原平衡、絡合(配位)平衡、沉澱溶解平衡。
滴定分析根據其反應類型的不同,可將其分為:
1、酸鹼滴定法:測各類酸鹼的酸鹼度和酸鹼的含量;
2、氧化還原滴定法:測具有氧化還原性的物質;
3、絡合滴定法:測金屬離子的含量;
4、沉澱滴定法:測鹵素和銀。
重量分析
通過適當的方法如沉澱、揮發、電解等使待測組分轉化為另一種純的、化學組成的固定的化合物而與樣品中其他組分得以分離,然後稱其質量,根據稱得到的質量計算待測組分的含量,這樣的分析方法稱為重量分析法。重量分析法適用於待測組分含量大於1%的常量分析,其特點是准確度高,因此此法常被用於仲裁分析,但操作麻煩、費時。

重量分析的基本操作包括: 樣品溶解、沉澱、過濾、洗滌、烘乾和灼燒等步驟。
1、樣品的溶解
溶解或分解試樣的方法,取決於試樣以及待測組分的性質,應確保待測組分全部溶解。在溶解過程中,待測組分不得損失(包括氧化還原)加人的試劑不幹擾以後的分析。
2、試樣的沉澱
重量分析對沉澱的要求是盡可能地完全和純凈,為了達到這個要求,應按照沉澱的不同類型選擇不同的沉澱條件,如加人試劑的次序、加人試劑的量和濃度,試劑加人速度,沉澱時溶液的體積、溫度、沉澱陳化的時間等。必須按規定的操作手續進行,否則會產生嚴重的誤差。
3、過濾和洗滌技術
過濾的目的是將沉澱從母液中分離出來,使其與過量的沉澱劑、共存組分或其他雜質分開,並通過洗滌獲得純凈的沉澱。對於需要灼燒的沉澱,常用濾紙過濾。對只需經過烘乾即可稱量的沉澱,則往往使用古氏坩堝過濾。過濾和洗滌必須一次完成,不能間斷,整個操作過程中沉澱不得損失

『貳』 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

『叄』 如何用薄層色譜法觀察化學反應過程進行的情況

如何用薄層色譜法觀察化學反應過程進行的情況
薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,屬固—液吸附色譜,它兼備了柱色譜和紙色譜的優點,一方面適用於少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在製作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精製樣品,此法特別適用於揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的質。此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種「預試」。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬於固-液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用於小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在製作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精製樣品。故此法特別適用於揮發性較小或在較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進行化學反應時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。

薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的塗一層吸附劑或支持劑,帶乾燥、活化後將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加於離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹乾後置薄層板於盛有展開劑的展開槽內,浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,乾燥後噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。記下原點至主斑點中心及展開劑前沿的距離,計算比移值(Rf):

薄層色譜儀
薄層色譜法簡稱TLC,是在50年代從經典柱色譜法和紙色譜法基礎上發展起來的一種色譜技術。60年代後,人們對薄層色譜法的標准化、規范化及擴大應用等方面進行了許多工作,使該方法日趨成熟。

薄層色譜法工作的過程是這樣的:
首先將要分離的混合物點在用固定相均勻塗布的薄板的一端;
然後將薄板的這一端浸入流動相,在流動相浸濕薄板的過程中,樣品隨著流動相被展開,不同的組分隨流動相以不同的速度向前移動,最終保留在薄板上的不同位置,從而達到分離的目的;

再用適當的方法對不同的組分進行檢測,就可以定性或定量的對樣品作出分析。
此時的固定相被稱為載體或吸附劑,而流動相被稱為展開劑,被展開的樣品叫做斑點。

薄層色譜的特點:
靈敏度及解析度高、分離快速、操作方便、同時分離多個樣品、樣品預處理簡單、設備簡單。由於這些特點,薄層色譜在實際工作中的應用十分廣泛。

由於通常用薄層色譜分析法進行定量分析的過程中,薄層掃描儀是最為重要的,因此對它進行略詳的介紹。
薄層掃描儀的基本結構及主要功能基本是相同的,每台儀器都包括光源、分光器、檢測器、數據處理及信號輸出幾個部分。

典型的檢測方法是吸收檢測法,其基本測定原理為,用一束長寬可以調節的一定波長、一定強度的光照射到薄層斑點上進行整個斑點或被斑點反射的光束,根據光束被斑點吸收後強度的變化來確定組分的含量。 薄層色譜法的優點特別適合我國國情,已成為許多實驗室不可缺少的分離手段。該方法在科研、教學、臨床、生產等各個領域中廣泛應用,分離對象也無所不包。

『肆』 過程的監視與測量的方法有哪些

1、簡單控制方法:利用相同或不相同的方法進行重復測量;對保留的物品進行再測量;分析一個物品不同特性結果的相關性;對測量過程中使用的測量設備進行抽樣檢查;對測量過程的環境條件進行監測;對測量人員的工作實施監督檢查等。

2、復雜的控制方法:利用核查標准和控制圖,採用統計技術對測量過程的全部要素按規定的程序和時間間隔實施測量過程式控制制。

3、無論是簡單的控制還是復雜的控制都應制定控製程序,並按照規定的程序和時間間隔進行,控制的結果和採取的糾正措施應形成文件,以證明測量過程持續滿足文件的要求。

組織應採用適宜的方法對質量管理體系過程進行監視,並在適用時進行測量。這些方法應證實過程實現所策劃的結果的能力。當未能達到所策劃的結果時,應採取適當的糾正和糾正措施。當確定適宜的方法時,建議組織就這些過程對產品要求的符合性和質量管理體系有效性的影響,考慮監視和測量的類型與程度。



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測量過程式控制制方法的選擇原則

控制方法和控制限的選擇要與不符合規定的要求時引起的風險相稱。例如,高級別的測量過程式控制制對那些包含有嚴格要求的或復雜環節的測量過程,對保證生產安全的測量過程及由於測量結果的不正確造成重大經濟損失的測量來說是合適的。而對於一些非關鍵零部件的簡單測量,最簡單的過程式控制制就足夠。

作為對質量管理體系業績的一種測量,組織應監視顧客關於組織是否滿足其要求的感受的相關信息,並確定獲取和利用這種信息的方法。監視顧客感受可以包括從諸如顧客滿意調查、來自顧客的關於交付產品質量方面數據、用戶意見調查、業務損失分析、顧客贊揚、擔保索賠、經銷商報告之類的來源獲得輸入。

『伍』 跟蹤化學反應進度的方法有哪些

除了觀察現象等外,有
化學分析法,薄層色譜法,氣、液相色譜法等

(拋磚引玉)

『陸』 如何用TLC監測反應進程

很簡單的,我畢設就是做有機合成的,首先你要了解反應物和預期合成物的極性,選用合適的展開劑,或者簡單一點,直接從四氫呋喃,乙醇,氯仿等簡單普通的有機溶劑中挑一些當做展開劑來點板(一般是將以上幾種按一定比例混合調成適當的極性),使反應物的點在rf=0.3-0.8之間(怎麼點板不用教了吧)。然後架上反應,在期間用毛細管吸出一點反應液,點板,查看有沒有在除反應物點之外多出其他的點,當然你手上還有現成的產物,就可以在板上並排點4個點,分別是反應物點,產物點,反應液點(點的量要一樣),和三者混合點,然後觀察反應液那一列中、和產物點同一水平線上有沒有點,有點的話很大程度說明你要的反應順利的發生了,然後再換另一種極性的展開劑,仍然得到之前的結果的話就更有把握了。後面就是如何監測反應進程:根據反應液中產物點的大小深淺來判斷的,如果你有現成的產物,配成一個已知濃度的產物溶液,再和反應液中產物點的大小深淺比較,就知道大概生成的量了(前提是點板的量要一致),若再結合化學公式和反應液體積和產率,算出理論產物的濃度,就可以知道這個反應進行到什麼程度了!一般成熟的反應產率在95%以上,生手做的話在70-90%之間。
望採納

『柒』 舉例說明在日常生活中和化學實驗過程中,常常用於觀察化學反應快慢的方法是(至少3個)

①冒氣泡快慢
② 顏色變化
③ 固體量減少
④ 混濁程度
⑤溫度變化

『捌』 合成反應中哪種色譜技術來監控反應進程最便利和最省時,為什麼答案選擇的是薄層色譜

在進行化學反應時,利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失,來判斷反應是否完成

『玖』 什麼是化工過程監控

這個過程監控多用在一些間歇式反應的精細化工中吧,因為中間體的收率質量直接影響最終產品的,所以需要進行過程式控制制,方式有多樣,有的需要對中間體產品進行化學分析,或者儀器進行一些可行的數據分析。

『拾』 化學實驗中,常用的方法有哪些

銅和硝酸的反應、二氧化硫的性質、銅氨纖維的制備等實驗都是高中化學教材中重要的演示實驗,對於探究物質的性質和用途,起著積極的作用。

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