tlc法進行雜質檢查常用方法

⑴ HPLC、UV、GC、TLC是什麼檢測方法

TLC:薄層色譜法.系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程。
PC:紙色譜法.是一種可以測試物質的純度與分離混合物的方法，因為它可以快速的完成分析，而且對材料的限制很少，所以是一種極方便而且有用的分析方法。紙色譜法用的分離原則跟薄層色譜法一樣，物質分布在一個固定相與流動相。固定相通常是濾紙，流動相會帶著物質在上面流動，這個裝置將會根據混合物中不同物質對固定相的附著力和對流動相的溶解度而分離出來。分析顏料時，如果顏料中含有不只一種物質，不同顏色的物質會就根據溶劑和不同溶質的極性分開，這是因為不同的分子結構極有可能有不同的極性。這些不同的極性造就對溶劑的不同溶解度，使各種溶質會在溶劑擴散的不同位置沉澱在固定相上以斑點呈現，就可以根據固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色譜法.是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。
GC:氣相色譜.可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體，固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相；氣液色譜指流動相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。

⑵ 什麼是TLC檢測

薄層色譜法（TLC），系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。

待點樣、展開後，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程。

基本原理

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法，它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同，使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中，連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達到各成分的互相分離的目的。

薄層層析可根據作為固定相的支持物不同，分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。

吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面，吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上，都可能發生吸附現象。

物質分子之所以能在固體表面停留，這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部，分子之間相互作用的力是對稱的，其力場互相抵消。

而處於固體表面的分子所受的力是不對稱的，向內的一面受到固體內部分子的作用力大，而表面層所受的作用力小，因而氣體或溶質分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩餘力的影響，就會被吸引而停留下來。

吸附過程是可逆的，被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時間內被吸附於吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內離開此表面的分子之間可以建立動態平衡，稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態平衡過程。

例如用硅膠和氧化鋁作支持劑，其主要原理是吸附力與分配系數的不同，使混合物得以分離。當溶劑沿著吸附劑移動時，帶著樣品中的各組分一起移動，同時發生連續吸附與解吸作用以及反復分配作用。

由於各組分在溶劑中的溶解度不同，以及吸附劑對它們的吸附能力的差異，最終將混合物分離成一系列斑點。如作為標準的化合物在層析薄板上一起展開，則可以根據這些已知化合物的Rf值(後面介紹Rf值)對各斑點的組分進行鑒定，同時也可以進一步採用某些方法加以定量。

制備TLC

TLC還可用於少量如100毫克左右的化合物的分離，此時混合物樣品不是「點」在板上，而是塗抹在TLC板上且高於洗脫劑液面上的位置，形成一條水平的樣品帶。

然後如同展開小型TLC板一樣將制備TLC板展開並晾乾，然後將每條攜帶不同化合物的色帶從板上分別刮下，並用合適的溶劑萃取洗滌（如二氯甲烷）並過濾掉固定相等不溶物，得到濾液後再脫除溶劑就得到純凈的化合物。

對於小量且易於分離的反應產物，制備TLC較柱色譜法在時間、效率和經濟上更占優勢。顯然，這種方法得到的TLC板不可用全部用化學方法顯色，否則會導致樣品全部損失。因此可使用一些不會破壞樣品的顯色方法，如紫外線。

或者，可刮下板上部分的吸附相進行鑒定，也可以割下部分的TLC板用顯色劑（如碘）找到需要的化合物。

應用

在有機化學中，有機反應可通過TLC進行定性的檢測。使用毛細管將樣品點於TLC板上：一個點表示起始原料，一個點表示反應體系，一個點表示兩者「混合點」。一個小型TLC板（3X7cm）只需幾分鍾就可以完全展開。

整個分析過程是定性的，它可顯示起始原料是否消失即是否反應已經完成；是否有產物出現以及產生了多少產物。需注意的是，從低溫環境中取樣的TLC結果可能會出現誤差，因為樣品的溫度在毛細管中就已經升至室溫，其與低溫反應瓶內的反應將不一樣。例如DIBAL-H還原酯制備醛的反應。

以上內容參考網路-薄層色譜法

⑶ 分析化學的題：TLC的操作步驟

TLC標准操作步驟

1.簡述：薄層色譜法，是將適宜的固定相塗布於玻璃板上，成一均勻薄層。等點樣、展開後，與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比，用以進行葯品的鑒別，雜質檢查或含量測定的方法。
2 .儀器與材料：
2.1 玻板：除另有規定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的規格，要求光滑，平整、洗凈後的不附水珠，晾乾。
2.2 固定相或載體：最常用的有硅膠G、硅膠GF、硅膠H、硅膠HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F254等。其顆粒大小，一般要求直徑為10—40µm。薄層塗布，一般可分無粘合劑和含粘合劑兩種；前者系將固定相直接塗布於玻璃板上，後者系在固定相中加入一定量的粘合劑，一般常用10—15%煅石膏（CaSO4·2H2O在140℃烘4小時），混勻後加水適量使用，或用羧甲基纖維素鈉水溶液（0.5—0.7%）適量調成糊狀，均勻塗布於玻璃板上。也有含一定展開液或緩沖液的薄層。
2.3 塗布器：應能使固定相或載體在玻璃板上塗成一層符合厚度要求的均勻薄層。
2.4 點樣器：常用具支架的微量注射器或定時毛細管，應能使點樣位置正確集中。
2.5 展開室：應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，並有嚴密蓋子，除另有規定外，底部應平整光滑，應便於觀察。
3.操作方法：
3.1 薄層板制備：除另有規定外，將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的泡後，倒入塗布器中，在玻璃板上平穩地移動塗布器進行塗布（厚度為 0.2—0.3mm），取下塗好薄層的玻璃板，置水平台上於室溫下晾乾，後在110℃烘30分鍾。即置有乾燥劑的乾燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過透射光和反射光檢視）。
3.2 點樣：除另有規定外，用點樣器點樣於薄層板上，一般為圓點，點樣基線距底邊2.0cm，點樣直徑為2 ——4mm，點間距離約為1.5—2.0cm，點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
3.3 展開：展開室如需預先用展開劑飽和，可在室中加入足夠量的展開劑，並在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封室頂的蓋，使系統平衡或按正文規定操作。將點好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中，浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5—1.0cm（切勿將樣點浸入展開劑中），密封室蓋，等展開至規定距離（一般為10—15cm），取出薄層板，晾乾，按各品種項下的規定檢測，如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出，或直接在薄層上對色譜斑點作掃描定量，則可用薄層掃描法。薄層掃描的方法，除另有規定外，可根據各種薄層掃描儀的結構特點及使用說明，結合具體情況，選擇吸收法或熒光法，用雙波長或單波長掃描。由於影響薄層掃描結果的因素很多，故應在保證供試品的斑點在一定濃度范圍內呈線性的情況下，將供試品與對照品在同一塊薄層上展開後掃描，進行比較並計算定量，以減少誤差。各種供試品，只有得到分離度和重現性好的薄層色譜，才能獲得滿意的結果。
4.注意事項：
4.1 所用玻璃板應洗凈不掛水珠，光滑平整。
4.2 鋪板要均勻，厚度適宜，並於室溫下晾乾後在110℃活化30分鍾，置於有乾燥劑的乾燥箱或乾燥器中備用。
4.3 點樣點一般為圓點，不能太大。

⑷ 利用薄層色譜對葯物進行鑒別和雜質檢查時應注意哪些操作事項

薄層色譜法(The layer chromatography，TLC)是將固定相均勻的塗布在具有光潔表面的玻璃、塑料或金屬板上形成薄層，在此薄層上進行色譜分離的方法，它屬於平板色譜，是一種常用的色譜分離方法。
TLC法被許多國家葯典用於葯物中雜質的檢查、葯物分析等方面，且是目前葯典中收載最多的鑒別與有關物質檢查方法之一，具有設備簡單、操作簡便、分離速度快，靈敏度和解析度較高等優點。
而薄層色譜在葯物分析中，則常用薄層色譜掃描法，其主要用於以下幾個方面：
1、中葯材與中成葯的鑒別與成分分析
2、 合成葯物及其制劑分析
3、葯物代謝研究

4、抗菌素分析
5、中葯的TLC指紋圖譜鑒別
高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱色譜」等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術應用。
是20世紀70年代迅速發展起來的一種高效、快速、高選擇性、高靈敏度的新型分離分析技術，是經典液相色譜的發展。
高效液相色譜法在葯物分析中的應用主要是鑒別相關物質、檢查葯物中有關物質的含量限度，測定有效成分或主要成分含量。
1、在葯物鑒別中的應用
在HPLC法中，保留時間與組分的結構和性質有關，是定性的參數，可用於葯物的鑒別，在中國葯典中就有大量的葯物採用此法進行鑒別。
2、在雜質檢查中的應用
歷年來各國葯典中收載了多種葯物採用HPLC法進行雜質檢查的方法，並且可採用HPLC法進行雜質檢查的葯物種類在逐年頒布的葯典中有所增加。
3、在含量測定中的應用
用高效液相色譜法測定合成葯及其制劑的含量，可以消除葯物中的雜質，制劑中的附加劑及共存葯物的干擾。

⑸ TLC法的雜質檢查方法有哪些類型

斑點面積法、斑點質量法（可結合紫外、熒光法等限量分析）。

薄層色譜法（TLC），系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程。

⑹ tlc是什麼色譜

tlc是薄層色譜法。薄層色譜,英文簡稱TLC,也叫薄層層析,因分離是在一平面薄層上進行的,得名 薄層色譜 。

薄層色譜法（TLC），系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。

薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程。

基本原理

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法，它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同，使在流動相（溶劑）流過固定相（吸附劑）的過程中，連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達到各成分的互相分離的目的。

薄層層析可根據作為固定相的支持物不同，分為薄層吸附層析（吸附劑）、薄層分配層析（纖維素）、薄層離子交換層析（離子交換劑）、薄層凝膠層析（分子篩凝膠）等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。

吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面，吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上，都可能發生吸附現象。

物質分子之所以能在固體表面停留，這是因為固體表面的分子（離子或原子）和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部，分子之間相互作用的力是對稱的，其力場互相抵消。而處於固體表面的分子所受的力是不對稱的。

向內的一面受到固體內部分子的作用力大，而表面層所受的作用力小，因而氣體或溶質分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩餘力的影響，就會被吸引而停留下來。

吸附過程是可逆的，被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時間內被吸附於吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內離開此表面的分子之間可以建立動態平衡，稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態平衡過程。