葯品前處理常用的分離凈化方法

『壹』 前處理方法有哪些

樣品前處理的發展趨勢：減少甚至不用有毒有機溶劑；能適應處理復雜介質、痕量成分、特殊性質成分分析的要求；減少操作步驟；盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預分離於一身。

『貳』 淺談農葯殘留檢測的前處理技術

農葯殘留檢測常用前處理方法匯總！
一、振盪漂洗法
將待測樣品浸泡於提取溶劑中，若有必要可加以振盪以加速擴散，適用於附著在樣品表面的農葯以及葉
類樣品中的非內吸性農葯。
二、勻漿萃取法
將一定量的樣品置於勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鍾，然後過濾出提取溶劑凈化後進行分析。
有時為了使樣品更具代表性，需加大樣品量，這時可先將大量樣品勻漿，然後稱取一定量的勻漿後的樣
品用萃取溶劑萃取。 尤其適用於葉類及果實樣品，簡便、快速。
三、索氏提取法
大多數農葯是脂溶性的，所以一般採取提取脂肪的方法 ，將經分散而乾燥的樣品用無水乙醚或石油醚
等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進入溶劑中，再凈化濃縮即可分析 。
適用穀物及其製品、乾果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品 。無水乙醚或石油醚等溶劑，提取效率高
，操作簡便。
需要注意：提取時間長，消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩定性；含水量過高的水果蔬菜不宜作為分
析對象。
四、液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質由原溶液轉移到萃取劑的過程
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振盪等方法來輔助提取試樣中的溶質。適合液態樣品，或經

過其他方法溶劑提取後的液態基質。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有

二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂貴的設備和特殊儀器，操作簡便；常用到大體積的溶劑，而在振盪分配過程中則要控制
溶劑體積，費時費力，容易引起誤差。
五、超聲波提取方法
（超聲波輔助萃取法，Ultrasonic extraction）
超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農葯提取出來。
將樣品放在超聲波清洗機，利用超聲波來促進提取適合液態樣品，或經過其他方法溶劑提取後的液態基
質。適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等， 簡便，提取溫度低、提取率高，提取時間短。

注意：超聲波提取器功率較大，噪音比較大，對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實驗
室內使用，難以應用到大規模生產上。
六、固相萃取法
利用吸附劑對待測組分與干擾雜質的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入測樣
本提取液，用淋洗液洗脫 。適用於分離保留性質差別很大的化合物 ；常用吸附劑包括氟羅里硅土，氧
化鋁，硅藻土等 。
優缺點：操作簡單，適用面廣 ；有機溶劑的使用量較大，且不適於大批量樣品的前處理。
七、固相微萃取法
1.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構成，萃取頭是塗有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本
原則是「相似相溶原理」；
2.用極性塗層萃取極性化合物，用非極性塗層萃取非極性化合物。集採集、濃縮於一體，簡單、方便、
無溶劑，不會造成二次污染；
3.若在樣品中加入適當的內標進行定量分析，其重現性和精密度都非常好。
八、超臨界流體萃取法
利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點，能快速、高效將被測物從樣品基質中分離 ，先
通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態，在該狀態下萃取樣品，再通過減壓、降溫或吸附收集後分析，對
熱不穩定、難揮發性的烴類，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等 可進行族選擇
性萃取，萃取物不會改變其原來的性質，萃取過程簡單易於調節，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和
極性較強的物質。
九、自製提取裝置
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結合起來。 超聲波提取後，再通過固相萃取柱來純化。適用於
濃縮樣品中的物質、分離保留性質差別很大的化合物，或經過其他方法溶劑提取後的液態基質，常用試
劑水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等，集合了超聲波提取和固相萃取兩
種方法的優點，適合多樣品的同時處理需要定時清洗。
十、微波輔助萃取法
1.微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發生位移和偶極矩，其中有機物受微波輻射使其分子排
列成行，又迅速恢復到無序狀態。這種反復進行的分子運動，讓樣品液迅速加熱；
2.微波穿透力強，能深入機體內部，輻射能迅速傳遍整個樣品液，而不使其表面過熱。內部的分子運動
溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過程。適用於 土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，植物及肉
類食品中的農殘提取 簡便、快速。
該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質的濃度增大，加重了凈化步驟的負擔。
十一、加速溶劑萃取法
（ASE，accelerated solvent extraction） 該法是在較高溫度（20~2000C）和壓力條件
（10.3~20.6MPa）下，用有機溶劑萃取 。
1.適用於固體和半固體樣品；
2.在食品分析中有廣泛的應用；
3.提取復雜的生物基質中有機氯農葯；
4.處理中毒樣品 ；
5.有機溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）；
6.樣品處理時間短（12~20min）；
7.回收率好；
8.處理中毒樣品，如氟乙醯胺、毒鼠強，更顯示出其萃取快速的優越性，能為及時搶救贏得時間。
十二、基質固相分散萃取法
（MSPD，matrix solid phase dispersion） 此技術使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品
該技術包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質分散的組織細胞
和基質成分。組織與塗以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產生半固體物質，將半固體物質填充於柱中。根
據不同分析物在聚合物/組織基質中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再
處理。
1.特別適合於食品中葯物、污染物及農殘分析；
2.幾乎囊括了所有的固體樣品；
3.對於很難勻漿和均質的樣品，尤其適於處理。
十三、衍生化技術
通過化學反應將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉化成另一易於分析檢測的化合物，通過後者的
?分析檢測對可疑目標化合物進行定性和定量分析。

『叄』 提取液的凈化

凈化(Cleanup)是指用化學或物理的方法除去提取物中對測定有干擾的雜質的過程。凈化是樣品前處理中非常重要的環節，當用有機溶劑提取樣品時，一些干擾雜質可能與待測物一起被提取出，這些雜質若不除掉將會影響檢測結果，甚至使定性定量無法進行，嚴重時還可使氣相色譜的柱效減低、檢測器沾污，因而提取液必須經過凈化處理。凈化的原則是盡量完全除去干擾物，而使待測物盡量少損失。常用的凈化方法有如下幾種。

(1)液-液分配法

液-液分配的基本原理是在一組互不相溶的溶劑中溶解某一溶質成分，該溶質以一定的比例分配(溶解)在溶劑的兩相中。通常把溶質在兩相溶劑中的分配比稱為分配系數。在同一組溶劑對中，不同的物質有不同的分配系數;在不同的溶劑對中，同一物質也有不同的分配系數。利用物質和溶劑對之間存在的分配關系，選用適當的溶劑通過反復多次分配，便可使不同的物質分離，從而達到凈化的目的，這就是液-液分配凈化法。採用此法進行凈化時一般可得較好的回收率，不過分配的次數須經多次操作方可完成。

液-液分配過程中若出現乳化現象，可採用如下方法進行破乳:①加入飽和硫酸鈉水溶液，以其鹽析作用而破乳;②加入硫酸(1∶1)，加入量從10mL逐步增加，直到消除乳化層，此法只適於對酸穩定的化合物;③離心機離心分離。

液-液分配中常用的溶劑對有:乙腈-正己烷;N，N-二甲基甲醯胺(DMF)-正己烷;二甲亞碸-正己烷等。通常情況下正己烷可用廉價的石油醚(60～90℃)代替。

(2)化學處理法

用化學處理法凈化能有效地去除脂肪、色素等雜質。常用的化學處理法有酸處理法和鹼處理法。

酸處理法用濃硫酸或硫酸(1∶1)，將發煙硫酸直接與提取液(酸與提取液體積比1∶10)在分液漏斗中振盪進行磺化，以除掉脂肪、色素等雜質。其凈化原理是脂肪、色素中含有碳-碳雙鍵，如脂肪中不飽和脂肪酸和葉綠素中含一雙鍵的葉綠醇等，這些雙鍵與濃硫酸作用時產生加成反應，所得的磺化產物溶於硫酸，這樣便使雜質與待測物分離。

這種方法常用於強酸條件下穩定的有機物如有機氯農葯的凈化，而對於易分解的有機磷、氨基甲酸酯農葯則不可使用。

鹼處理法一些耐鹼的有機物如農葯艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑可採用氫氧化鉀-助濾劑柱代替皂化法。提取液經濃縮後通過柱凈化，用石油醚洗脫，有很好的回收率。

(3)吸附柱層析法

吸附柱層析法是將提取液與目標物一起通過一根吸附柱，使他們被吸附在具有表面活性的吸附劑上，然後使用適當極性的溶劑來淋洗，將有機氯農葯和雜質分離。目前常用的吸附劑有佛羅里硅土(硅酸鎂)、氧化鋁、硅膠和活性炭等。朱雪梅等(2002)用磺化法和佛羅里硅土柱層析法凈化了含8種有機氯農葯的水稻土樣品，得到了較好的效果;許行義等(2003)研究了測定土壤中的有機氯農葯時，硅膠柱和佛羅里硅土柱凈化與磺化法的效果對比。

(4)凝膠滲透色譜

凝膠滲透色譜，又稱為凝膠色譜或排阻色譜，是樣品凈化手段之一。凝膠滲透色譜(GelPermeationChromatography，GPC)的分離原理與通常使用的柱層析的區別主要是:通常柱層析是利用填料、樣品和淋洗劑之間極性的差別來達到分離目的，而GPC則是利用化合物中各組分分子大小不同而淋出順序先後也不同而達到分離目的，即利用被分離物質分子量大小的不同和在填料上滲透程度的不同，使組分分離，而淋洗溶劑的極性對分離的影響並不起決定作用;淋洗時，脂肪、色素等分子量較大的雜質先被淋洗下來，然後目標化合物按照分子量大小順序流出。GPC常用的填料有分子篩、葡聚糖凝膠、微孔聚合物、微孔硅膠和玻璃珠等，常用的淋洗溶劑有環己烷+二氯甲烷、甲苯+乙酸乙酯、二氯甲烷+丙酮等。由於GPC柱可以重復使用，降低了分析成本，因此GPC正日益成為農葯殘留分析中的通用凈化方法(Gonzalezetal.，2005;Smedsetal.，2001)。

『肆』 色譜法是樣品凈化的主要方法，按其分離原理和操作方式可分為哪些方法

色譜法按分離原理分為吸附色譜、分配色譜、離子交換 色譜和凝膠色譜法。色譜法的操作方式有柱色譜、薄層色譜和紙色譜法。樣品凈化時最常用的是經典微柱色譜，也稱固相萃取或液-固萃取法（LSE）。其主要特點是設備簡單，使用方便，快速，凈化效率高。

『伍』 對固體樣品的常見預處理方法有哪些各有何優缺點

對固體樣品的常見預處理方法有哪些
溶劑提取法 同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取。常用方法有以下幾種。 (一)浸提法 浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。 (二)溶劑萃取法 溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同，使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物，可用有機相直接進行比色測定，即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好，但是成批試樣分析時工作量大。同時，萃取溶劑常易揮發，易燒．且有毒性，操作時應加以注意。 鹽析法 向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉澱析出，這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉澱出來。 在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。 化學分離法 (一)磺化法和皂化法 這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。 (二)沉澱分離法 沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。 色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。 (一)吸附色譜分離 吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。 (二)分配色譜分離 分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離。例如：多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚一1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。 (三)離子交換色譜分離 離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如：可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。 濃縮法 食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。 (一)常壓濃縮法 常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。 (二)減壓濃縮法 減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K—D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

『陸』 常見分離混合物的方法及使用范圍

傾析:從液體中分離密度較大且不溶的固體 分離沙和水

過濾:從液體中分離不溶的固體 凈化食用水

溶解和過濾:分離兩種固體，一種能溶於某溶劑，另一種則不溶 分離鹽和沙

離心分離法:從液體中分離不溶的固體 分離泥和水

結晶法:從溶液中分離已溶解的溶質 從海水中提取食鹽

分液:分離兩種不互溶的液體 分離油和水

萃取:加入適當溶劑把混合物中某成分溶解及分離 用庚烷
提取水溶液中的碘

蒸餾:從溶液中分離溶劑和非揮發性溶質 從海水中取得純水

分餾:分離兩種互溶而沸點差別較大的液體 從液態空氣中分離氧和氮； 石油的精煉

升華:分離兩種固體，其中只有一種可以升華 分離碘和沙

吸附:除去混合物中的氣態或固態雜質 用活性炭除去黃糖中的有色雜質

色層分析法:分離溶液中的溶質 分離黑色墨水中不同顏色的物質
(二)分離、提純和溶液配製等實驗技能

1。分離與提純的基本操作

操作名稱
適用范圍
實例
操作要點

過濾(溶液洗滌)
溶物與不溶物的分離
粗鹽提純
一貼二低三靠；加水洗滌溶液除去吸附的離子

結晶(重結晶)
固體、液體分離溶解性不同的固體可溶物分離
食鹽溶液的蒸發結晶，KNO3和NaCl混合物的分離
加熱時不斷用玻璃棒攪拌防止濺出，有較多固體析出時撤燈用余熱將溶液蒸干

蒸餾、分餾
沸點不同的液體混合物分離
石油中各餾分的分離，乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分離出乙酸乙酯
蒸餾燒瓶要墊石棉網，內部加碎瓷片，溫度計水銀球放在支管口略下的位置，冷卻水和蒸氣逆向

萃取、分液
兩種互溶液體的分離、兩種不互溶液體的分離
用CCl4從碘水中分離出碘
分液漏斗裝液不超過容積的3/4；兩手握漏斗、倒轉、用力振盪、反復，靜置分層，分液

洗氣
氣氣分離(雜質氣體與試劑反應)
飽和食鹽水除去Cl2中的HCl；溴水除去CH4中的C2H2
混合氣通過洗氣瓶，長進短出

滲析
膠體與溶液中溶質的分離
除去澱粉膠體中的NaCl
混合物裝入半透膜袋中浸入蒸餾水中適當時間

加熱
雜質發生反應
除Na2CO3中NaHCO3；
除去MnO2中的C
玻璃棒攪拌使受熱均勻

升華
分離易升華的物質
碘、萘等的提純

鹽析
膠體從混合物中分離
硬脂酸鈉溶液中加入食鹽細粒；蛋清中加入飽和(NH4)2SO4

2。常見物質分離提純歸納

混合物，括弧內為雜質
所用試劑
分離方法

NaOH(Na2CO3)
Ca(OH)2
溶解、加試劑、過濾

NaHCO3(Na2CO3)
CO2
溶解、通入足量試劑、蒸發

Na2CO3(NaHCO3)

加熱

NaCl(Na2CO3、NaHCO3)
HCl
加入足量試劑，蒸發

CO2(HCl、SO2)
飽和Na2CO3溶液
洗氣

CO(CO2)
NaOH
洗氣

CO2(CO)
CuO
加熱

O2(CO2)
Na2O2
足量試劑充分反應

NaCl(NH4Cl)

加熱

KI(I2)
CCl4
加熱升華或加試劑萃取

Cl2(HCl)
飽和NaCl溶液
洗氣

KNO3(NaCl)
H2O
重結晶過濾

Fe2＋(Fe3＋)
Fe
過濾

Fe3＋(Fe2＋)
H2O2
加入足量試劑

SiO2(CaCO3、CaO)
HCl
過濾

烷(烯炔)
溴水
洗氣

氣態烷、烯、炔(H2S、CO2、SO2)
NaOH溶液
洗氣

苯(甲苯)
KMnO4酸性溶液
分液

苯(苯磺酸)
NaOH溶液
分液

溴苯(溴)
NaOH溶液
分液

甲苯(乙醛)
水
分液

甲苯(苯酚)
NaOH溶液
分液

苯酚(苯)
NaOH溶液、CO2
加NaOH溶液分液，取水層通入過量CO2，分液

溴乙烷(乙醇)
水
分液

續表

混合物，括弧內為雜質
所用試劑
分離方法

乙醇(水)
CaO
蒸餾

乙醇(NaCl)

蒸餾

乙酸(甲酸)
醋酸鈉晶體
蒸餾

乙酸乙酯(乙酸、乙醇)
飽和Na2CO3溶液
分液

硬脂酸鈉溶液(NaCl)
半透膜
滲析

硬脂酸鈉溶液(甘油)
NaCl粉末
鹽析、過濾

蛋白質(飽和硫酸銨溶液)
半透膜
滲析

硝基苯(硝酸)
NaOH溶液
分液

澱粉溶液(NaCl)
半透膜
滲析

甲烷(H2S)
NaOH溶液或CuSO4溶液
洗氣

3。化學灼傷的急救措施

灼燒物質
急救措施

各種酸(濃硫酸、硝酸、冰醋酸等)
立即用水沖洗，接著用3%～5%的碳酸氫鈉溶液中和，最後用水清洗，必要時塗上甘油。如果出現水泡，應塗上紫葯水。

氫氟酸
先立即用流水長時間沖洗(15～30 min)，然後用3%～5%碳酸氫鈉溶液濕敷，再塗上33%的氧化鎂甘油糊劑或敷上1%的氫化可的松軟膏。

各種鹼(氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等)
先用大量水沖洗，然後塗上2%的硼酸或2%的醋酸。

溴
先用大量水沖洗，再用1體積氨水(22.5%)、1體積松節油和10體積酒精(95%)的混合液塗敷。

磷
立即用水沖洗，再用3%～5%的碳酸氫鈉溶液浸泡，以中和生成的磷酸。然後用2%的硫酸銅溶液沖洗，使磷轉化為難溶的磷化銅。再用水沖洗殘留的硫酸銅溶液，最後按灼燒傷處理。切不可使傷口暴露在空氣中或用油脂類塗敷。

酚
用浸了甘油或酒精的棉球抹去污物，再用清水沖洗干凈，最後再用硫酸鈉飽和溶液濕敷。也可用4體積酒精(75%)和1體積0.5 mol·L－1的氯化鐵溶液組成的混合液洗。不可用熱水沖洗污物，否則會加重損傷。

4。常見氣體的制備

製取
氣體
反應原理(反應條件、化學方程式)
裝置類型
收集方法
注意事項

O2

CH4

NH3

2KClO3 2KCl＋3O2
或2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2

CH3COONa＋NaOH Na2CO3＋CH4

2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3＋2H2O
固體
＋
固體
·
加熱

排水法

向下排氣法
①檢查裝置氣密性。②裝固體的試管口要略向下傾斜。③先均勻加熱，後固定在放葯品處加熱。④用排水法收集，停止加熱前，應先把導氣管撤離水面，才能熄滅酒精燈。⑤制CH4須用無水CH3COONa

Cl2

HCl

NO

C2H4

MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2＋2H2O

NaCl(固)＋H2SO4(濃)NaHSO4＋HCl

3Cu＋8HNO3(稀)3Cu(NO3)2＋2NO＋4H2O

CH3－CH2－OH CH2===CH2＋H2O
固體＋液體 液體＋液體
·
加
熱

向上
排氣法

排
水
法
①同上①、③、④條內容。②液體與液體加熱反應器內應添加碎瓷片以防暴沸。③氯氣有毒，尾氣要用鹼液吸收。④製取乙烯溫度應控制在170℃左右。⑤HCl要用水吸收(接倒置漏斗)

H2

C2H2

CO2

SO2

NO2

H2S

Zn＋H2SO4(稀)===ZnSO4＋H2

CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋CH≡CH

CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2＋H2O

Na2SO3＋H2SO4(1∶1)===Na2SO4＋SO2＋H2O

Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2＋2H2O

FeS＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2S
固體
＋
液體
·
不加熱

向下排氣法
或排水法

向上
排氣法
①檢查裝置氣密性。②使用長頸漏斗時，要把漏斗頸插入液面以下。③使用啟普發生器時，反應物固體應是塊狀，且不溶於水(H2、CO2、H2S可用)。④製取乙炔要用分液漏斗，以控制反應速率。⑤H2S劇毒，應在通風櫥中制備，或用鹼液吸收尾氣。不可用濃H2SO4

5。中學化學實驗操作中的7原則

(1)「從下往上」原則。以Cl2實驗室製法為例，裝配發生裝置順序是：放好鐵架台→擺好酒精燈→根據酒精燈位置固定好鐵圈→石棉網→固定好圓底燒瓶。

(2)「從左到右」原則。裝配復雜裝置應遵循從左到右的順序。如上裝置裝配順序為：發生裝置→集氣瓶→燒杯。

(3)先「塞」後「定」原則。帶導管的塞子在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定後因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器。

(4)「固體先放」原則。上例中，燒瓶內試劑MnO2應在燒瓶固定前裝入，以免固體放入時損壞燒瓶。總之固體試劑應在固定前加入相應容器中。

(5)「液體後加」原則。液體葯品在燒瓶固定後加入。如上例中濃鹽酸應在燒瓶固定後在分液漏斗中緩慢加入。

(6)先驗氣密性(裝入葯口前進行)原則。

(7)後點酒精燈(所有裝置裝完後再點酒精燈)原則。

6。實驗中溫度計的使用

(1)測反應混合物的溫度：這種類型的實驗需要測出反應混合物的准確溫度，因此，應將溫度計插入混合物中間。①測物質溶解度；②實驗室制乙烯。

(2)測蒸氣的溫度：這種類型的實驗，多用於測量物質的沸點，由於液體在沸騰時，液體和蒸氣的溫度相同，所以只要測蒸氣的溫度。①實驗室蒸餾石油；②測定乙醇的沸點。

(3)測水浴溫度：這種類型的實驗，往往只要使反應物的溫度保持相對穩定，所以利用水浴加熱，溫度計則插入水浴中。①溫度對反應速率影響的反應；②苯的硝化反應。

7。化學實驗基本操作中的「不」15例

(1)不能用手接觸實驗室里的葯品，不要將鼻子湊到容器口去聞氣體的氣味，更不能嘗結晶的味道。

(2)做完實驗，用剩的葯品不得拋棄，也不要放回原瓶(活潑金屬鈉、鉀等例外)。

(3)取用液體葯品時，把瓶塞打開不要正放在桌面上，瓶上的標簽應向著手心，不應向下，放回原處時標簽不應向里。

(4)若眼睛裡濺進了酸或鹼，切不可用手揉眼，應及時想辦法處理。

(5)稱量葯品時，不能把稱量物直接放在托盤上，也不能把稱量物放在右盤上，加砝碼時不要用手去拿。

(6)用滴管添加液體時，不要把滴管伸入量筒(試管)或接觸筒壁(試管壁)。

(7)向酒精燈里添加酒精時，不得超過酒精燈容積的2/3，也不得少於容積的1/3。

(8)不得用燃著的酒精燈去對點另一隻酒精燈，熄滅時不得用嘴去吹。

(9)給物質加熱時不得用酒精燈的內焰和焰心。

(10)給試管加熱時，不要把拇指按在短柄上，切不可使試管口對著自己或旁人，液體的體積一般不要超過試管容積的1/3。

(11)給燒瓶加熱時不要忘了墊上石棉網。

(12)用坩堝或蒸發皿加熱完後，不要直接用手拿回，應用坩堝鉗夾取。

(13)使用玻璃容器加熱時，不要使玻璃容器的底部跟燈芯接觸，以免容器破裂。燒得很熱的玻璃容器，不要用冷水沖洗或放在桌面上，以免破裂。

(14)過濾液體時，漏斗里液體的液面不要高於濾紙的邊緣，以免雜質進入濾液。

(15)在燒瓶口塞橡皮塞時，切不可把燒瓶放在桌上再使勁塞進塞子，以免壓破燒瓶。

8。化學實驗中的「先與後」22例

(1)加熱試管時，應先均勻加熱後局部加熱。

(2)用排水法收集氣體時，先拿出導管後再撤酒精燈。

(3)製取氣體時，先檢驗氣密性後裝葯品。

(4)收集氣體時，先排凈裝置中的空氣後再收集。

(5)稀釋濃硫酸時，燒杯中先裝一定量蒸餾水後再沿器壁緩慢注入濃硫酸。

(6)點燃H2、CH4、C2H4等可燃氣體時，先檢驗純度再點燃。

(7)檢驗鹵代烴分子的鹵元素時，在水解後的溶液中先加稀HNO3再加 AgNO3溶液。

(8)檢驗NH3(用紅色石蕊試紙)、Cl2(用澱粉KI試紙)、H2S[用Pb(Ac)2試紙]等氣體時，先用蒸餾水潤濕試紙後再與氣體接觸。

(9)做固體葯品之間的反應實驗時，先單獨研碎後再混合。

(10)配製FeCl3、SnCl2等易水解的鹽溶液時，先溶於少量濃鹽酸中，再稀釋。

(11)中和滴定實驗時，用蒸餾水洗過的滴定管先用標准液潤洗後再裝標准液；先用待測液潤洗後再移取液體；滴定管讀數時先等一二分鍾後再讀數；觀察錐形瓶中溶液顏色的改變時，先等半分鍾顏色不變後即為滴定終點。

(12)做焰色反應實驗時，每做一次，鉑絲應先沾上稀鹽酸放在火焰上灼燒到無色時，再做下一次實驗。

(13)用H2還原CuO時，先通H2流，後加熱CuO，反應完畢後先撤酒精燈，冷卻後再停止通H2。

(14)配製物質的量濃度溶液時，先用燒杯加蒸餾水至容量瓶刻度線1 cm～2 cm後，再改用膠頭滴管加水至刻度線。

(15)安裝發生裝置時遵循的原則是：自下而上、先左後右或先下後上、先左後右。

(16)鹼液沾到皮膚上，先水洗後塗硼酸溶液。

(17)酸(或鹼)流到桌子上，先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最後用布擦。

(18)檢驗蔗糖、澱粉、纖維素是否水解時，先在水解後的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加銀氨溶液或Cu(OH)2懸濁液。

(19)用pH試紙時，先用玻璃棒蘸取待測溶液塗到試紙上，再把試紙顯示的顏色跟標准比色卡對比，定出pH。

(20)配製和保存Fe2＋，Sn2＋等易水解、易被空氣氧化的鹽溶液時，先把蒸餾水煮沸趕走O2，再溶解，並加入少量的相應金屬粉末和相應酸。

(21)稱量葯品時，先在盤上各放兩張大小、重量相等的紙(腐蝕葯品放在燒杯等玻璃器皿中)，再放葯品。加熱後的葯品先冷卻、後稱量。

9。實驗中導管和漏斗的位置的放置方法

(1)氣體發生裝置中的導管，在容器內的部分都只能露出橡皮塞少許或與其平行，不然將不利於排氣。

(2)用排空氣法(包括向上和向下)收集氣體時，導管都必領伸到集氣瓶或試管的底部附近，這樣利於排盡集氣瓶或試管內的空氣，而收集到較純凈的氣體。

(3)用排水法收集氣體時，導管只需要伸到集氣瓶或試管的口部，原因是導管伸入集氣瓶和試管的多少都不影響氣體的收集，但兩者比較，前者操作方便。

(4)進行氣體與溶液反應的實驗時，導管應伸到所盛溶液容器的中下部，這樣利於兩者接觸，充分發生反應。

(5)點燃H2、CH4等並證明有水生成時，不僅要用大而冷的燒杯，而且導管以伸入燒杯的1/3為宜。若導管伸入燒杯過多，產生的霧滴則會很快氣化，結果觀察不到水滴。

(6)進行一種氣體在另一種氣體中燃燒的實驗時，被點燃的氣體的導管應放在盛有另一種氣體的集氣瓶的中央。不然，若與瓶壁相碰或離得太近，燃燒產生的高溫會使集氣瓶炸裂。

(7)用加熱方法製得的物質蒸氣，在試管中冷凝並收集時，導管口都必須與試管中液體的液面始終保持一定的距離，以防止液體經導管倒吸到反應器中。

(8)若需將HCl、NH3等易溶於水的氣體直接通入水中溶解，都必須在導管上倒接一漏斗並使漏斗邊沿稍許浸入水面，以避免水被吸入反應器而導致實驗失敗。

(9)洗氣瓶中供進氣的導管務必插到所盛溶液的中下部，以利雜質氣體與溶液充分反應而除盡。供出氣的導管則又務必與塞子齊平或稍長一點，以利排氣。

(10)制H2、CO2、H2S和C2H2等氣體時，為方便添加酸液或水，可在容器的塞子上裝一長頸漏斗，且務必使漏斗頸插到液面以下，以免漏氣。

(11)制Cl2、HCl、C2H4氣體時，為方便添加酸液，也可以在反應器的塞子上裝一漏斗。但由於這些反應都需要加熱，所以漏斗頸都必須置於反應液之上，因而都選用分液漏斗。

『柒』 葯品檢驗時，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。

2、酸鹼滴定法：

酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。

3、PH值測定方法：

pH值是溶液中氫離子活度的負對數，用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計，酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。

4、光譜技術：

光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射，在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。

5、化學發光技術：

在葯物分析檢測中，化學發光法是一種較為常見的技術方式，其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理，通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測，確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。

6、色譜法：

色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」，是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配，通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作，而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動，進而實現分離的最終效果。

7、電泳法：

電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一，具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。

8、DNA擴增法：

DNA擴增技術屬於PCR技術，可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展，達到上百萬倍左右，可以通過肉眼直接對其進行觀察。

綜上，葯品質量的優劣關系著人民的用葯和身體健康，為了保證葯品的質量，應嚴格按照葯品質量標准進行葯物分析檢測，為葯品能否流通上市和提供用葯提供依據。

『捌』 化學實驗中分離和提純的常用方法

傾析:從液體中分離密度較大且不溶的固體 分離沙和水

過濾:從液體中分離不溶的固體 凈化食用水

溶解和過濾:分離兩種固體，一種能溶於某溶劑，另一種則不溶 分離鹽和沙

離心分離法:從液體中分離不溶的固體 分離泥和水

結晶法:從溶液中分離已溶解的溶質 從海水中提取食鹽

分液:分離兩種不互溶的液體 分離油和水

萃取:加入適當溶劑把混合物中某成分溶解及分離 用庚烷
提取水溶液中的碘

蒸餾:從溶液中分離溶劑和非揮發性溶質 從海水中取得純水

分餾:分離兩種互溶而沸點差別較大的液體 從液態空氣中分離氧和氮； 石油的精煉

升華:分離兩種固體，其中只有一種可以升華 分離碘和沙

吸附:除去混合物中的氣態或固態雜質 用活性炭除去黃糖中的有色雜質

色層分析法:分離溶液中的溶質 分離黑色墨水中不同顏色的物質

『玖』 常見物質分離提純的10種方法

1.結晶和重結晶：利用物質在溶液中溶解度隨溫度變化較大，如NaCl，KNO3。
2.蒸餾冷卻法：在沸點上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸餾。
3.過濾法：溶與不溶。
4.升華法：SiO2(I2)。
5.萃取法：如用CCl4來萃取I2水中的I2
6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在過量的NaOH溶液里過濾分離。
7.增加法：把雜質轉化成所需要的物質：CO2(CO)：通過熱的CuO;CO2(SO2)：通過NaHCO3溶液。
8.吸收法：用做除去混合氣體中的氣體雜質，氣體雜質必須被葯品吸收：N2(O2)：將混合氣體通過銅網吸收O2。
9.轉化法：兩種物質難以直接分離，加葯品變得容易分離，然後再還原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，過濾，除去Fe(OH)3，再加酸讓NaAlO2轉化成A1(OH)3。
10.紙上層析(不作要求)