氮測定常用方法

A. 氮肥測定中氮的定量方式有幾種，試述其中一種方法的測定原理

酸式滴定管 （1）儀器：錐形瓶、 滴定管{ 鹼式滴定管 滴定管的構造：酸式滴定管和鹼式滴定管的構造如下圖所示。 ①酸式滴定管：下端帶有玻璃活塞。用於盛裝酸性液體。 ②鹼式滴定管：下端是由橡皮管和玻璃球組成的閥。用於盛裝鹼性液體。

B. 氮的測定

半微量蒸汽法

方法提要

一定量的煤或焦炭試樣，在有氧化鋁作為催化劑和疏鬆劑的條件下，於1050℃下通入水蒸氣，試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液蒸餾，用飽和硼酸溶液吸收後，由標准硫酸溶液滴定，根據標准硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。

方法適用於無煙煤、煙煤和焦炭氮的測定。

儀器

蒸汽法定氮裝置(圖73.44)。

高溫爐，能加熱到1200℃以上，有80～100mm的恆溫區，配有自動控溫裝置。水解管，剛玉制，異徑，能耐溫1200℃以上。全長670mm，細徑部分長40mm，粗徑22mm，細徑7mm。冷凝管，蛇形，長300mm，粗端直徑20mm，細端直徑7mm。蒸餾瓶，500mL。水蒸氣發生裝置，由1000mL平底燒瓶和可調壓電爐構成。吸收瓶，250mL錐形瓶。氦氣流量計，測量范圍0～100mL/min。氣體乾燥塔，250mL。套式加熱器，功率1000W，功率可調。石英或剛玉托盤，長90mm，寬15mm，高15mm，耐溫1200℃以上。

圖73.44 半微量蒸氣定氮裝置

瓷舟長77mm，寬10mm，高10mm，耐溫1200℃以上。

微量滴定管10mL，分度值0.05mL。

試劑

碳酸鈉。

氧化鋁。

硼酸飽和溶液將60gH₃BO₃溶於1000mL熱水中，冷卻靜置24h後傾濾出清液。

氫氧化鈉溶液將250gNaOH溶於1000mL水中，冷卻後備用。

硫酸標准溶液c(1/2H₂SO₄)=0.02mol/L吸取0.6mLH₂SO₄加入預先加有10mL水的100mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻，冷卻後，將溶液轉入1000mL容量瓶，反復沖洗燒杯壁，洗液也轉入容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分混合均勻。

標定稱取0.02g(精確至0.0001g)預先在130℃乾燥的優級純碳酸鈉放入250mL錐形瓶中，加入50～60mL水使之溶解，然後加入2～3滴甲基橙指示劑，用標准硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸，趕盡二氧化碳，冷卻後，繼續滴定到橙色。

按下式計算硫酸標准溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:m為碳酸鈉的質量，g;V為硫酸溶液用量，mL;0.053為碳酸鈉(1/2Na₂CO₃)的毫摩爾質量，g/mmol。

甲基紅和亞甲基藍混合指示劑稱取0.175g甲基紅，溶於50mL(95+5)乙醇中，貯存於棕色瓶。稱取0.083g亞甲基藍溶於50mL(95+5)乙醇中，貯存於棕色瓶。使用時將甲基紅溶液和亞甲基藍溶液按體積比(1+1)混合。混合指示劑的使用期不應超過1周。

氦氣純度高於99.8%。

石墨化學純。

變色硅膠 化學純。

硅酸鋁棉 工業品。

試驗准備

水解管的填充。先將 1～3mm 厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端 (出口端) ，放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充 1～3mm 厚的硅酸鋁棉。

水解爐恆溫區測定。將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝，並將水解管水平安放在水解爐內，通電升溫。待溫度達到 1050℃並保溫 10min 後，按常規恆溫區測定方法，測定在 (1 050 ±5) ℃的溫度區域，記下恆溫區位置。

450～ 500℃ 和 750～ 800℃ 區域測定。按 「水解爐恆溫區測定」 方法測定 450～ 500℃和 750～800℃區域的位置。

套式加熱器工作溫度確定。將一支測量范圍為 0～ 200℃的水銀溫度計放入套式加熱器底部，周圍充填硅酸鋁棉。通電緩慢升溫，待溫度達到 125℃時，調節控溫旋鈕，使溫度保持在 (125 ±5) ℃約 30min，記下控溫旋鈕的位置，即為工作溫度的控制位置。

水蒸氣發生量確定。將蒸汽發生裝置的圓底燒瓶內加入蒸餾水並與冷凝器連接，接通冷凝水。通電升溫至圓底燒瓶內的蒸餾水沸騰，調節控溫旋鈕，使蒸氣發生量控制在每30min 餾出 100～ 120mL 冷凝水，記下控溫旋鈕的位置，即為工作溫度的控制位置。

分析步驟

水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調節氦氣流量為 50mL/min。

從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液約 150mL，並用橡皮塞塞緊側管管口，接通冷凝水，套式加熱器通電升溫，並使溫度穩定在 (125 ± 5) ℃。氫氧化鈉溶液每天更換一次。當溫度升到 500℃左右時，通入水蒸氣，水解爐爐溫達到 1050℃後，空蒸 30min。

稱取空氣乾燥煤樣 0.1g (精確至 0.0001g) ，與 0.5g 氧化鋁充分混合後，轉移至瓷舟內。對於揮發分較高的煙煤，在混合後的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁 (0.3～ 0.5g) 。在吸收瓶中加入 20mL 飽和硼酸溶液和 3～4 滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，按 「試驗准備」中 「水蒸氣發生量確定」要求通入水蒸氣。先將試樣推到 450～ 500℃區域，停留 5min，然後推到 750～800℃區域，停留 5min，最後推到 1050℃恆溫區，停留 25min。取下吸收瓶並用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外，洗液收入吸收瓶中。試驗結束後，停止通入氦氣和水蒸氣，將托盤拉回到低溫區，關閉冷凝水和電器開關，倒出蒸餾瓶內鹼液，洗凈蒸餾瓶。

以硫酸標准溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。

空白試驗: 用石墨代替煤或焦炭試樣，按分析步驟進行空白試驗。

按下式計算空氣乾燥煤樣氮的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:N_ad為空氣乾燥煤樣中氮的質量分數，%;V為測定空氣乾燥煤樣消耗的硫酸標准溶液體積，mL;V₀為空白試驗消耗的硫酸標准溶液體積，mL;c為硫酸標准溶液的濃度，mol/L;m為試樣的質量，g。

注意事項

每天在煤樣分析之前，需對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積達到100～150mL後，再進行正式試驗。

C. 氮量的測定 凱氏法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中氮含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氮量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.002%氮。

本方法測定范圍：0.006%～0.4%氮。

註：本方法測得的氮不包括硝態氮、亞硝態氮。因硝酸根離子在煮解過程中不會完全還原為銨離子，且易揮發損失。但一般土壤樣品中硝態氮含量不超過全氮量的1%，故可以忽略不計（引自GB7848-87）。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB 7848—87 森林土壤全氮的測定。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料在硫酸鉀、硫酸銅和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使試料中的氮轉化為硫酸銨，再用氫氧化鈉鹼化後，加熱蒸餾逸出氨，經硼酸溶液吸收，用鹽酸標准溶液滴定並計算試料中氮的含量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。

4.1 氫氧化鈉

4.2 硼酸

4.3 硼砂

4.4 硒粉w（Se）=99%

4.5 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.6 鹽酸（ρ 1.19g／mL）

4.7 硝酸（ρ 1.40g／mL）

4.8 乙醇 w（CH₃CH₂OH）=95%

4.9 氫氧化鈉溶液 ρ（NaOH）=400g／L

4.10 鹽酸溶液［c（HCl）=1mol/L］

量取84mL鹽酸（4.6），用水稀釋至1000mL。

4.11 王水（1+1）

75mL鹽酸（4.6）和25mL硝酸（4.7）混合後，加入100mL水混勻。用時配製。

4.12 混合加速劑

將硫酸鉀（K₂SO₄）和硫酸銅（）按10∶1比例，在玻璃研缽中研磨混勻，裝入寬口玻璃瓶中。

4.13 硒溶液［ρ（Se）=10.0g/L］

稱取5.0g硒粉（4.4）於250mL燒杯中，加入10mL王水（1+1）（4.11）溶解後，用水稀釋至500mL，搖勻。裝入磨口玻璃瓶中備用。

4.14 硼酸溶液［ρ（H₃BO₃）=20g／L］

稱取20g硼酸（4.2）溶解在1000mL水中。

4.15 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠，溶解在100mL乙醇（4.8）中，移入玻璃瓶中備用。其變色范圍：pH4.4（紅色）～pH5.4（藍色）。

4.16 硼酸溶液含有甲基紅、溴甲酚綠指示劑的混合溶液

100mL硼酸溶液（4.14），加入2mL甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑（4.15），用稀的氫氧化鈉溶液及稀的鹽酸溶液調節溶液呈紫紅色，此時該溶液的 pH為4.5。

4.17 硼砂標准溶液［c（1/2Na₂B₄O₇）=0.02000mol/L］

稱取1.9068g硼砂（）（4.3）於250mL燒杯中，加入100mL水，溶解後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.18 鹽酸標准溶液

吸取20 mL 1mol/L鹽酸溶液（4.10）於1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻後須用硼砂標准溶液（4.17）標定。

4.18.1 標定方法 平行分取3份各20.00mL硼砂標准溶液（4.17）於各150mL三角燒杯中，各滴加1滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑（4.15），用鹽酸標准溶液（4.18）分別進行滴定，溶液由藍色變為紫紅色為終點。同時分取3份各20.0mL水作空白試驗滴定。分別記錄各次滴定溶液的體積。按以下公式計算鹽酸標准溶液濃度（4.18）：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：c——鹽酸標准溶液的濃度，mol/L；0.02000——硼砂標准溶液的濃度，mol/L；V₁——硼砂標准溶液的體積，mL；V₂——滴定硼砂標准溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；V₀——滴定空白試驗溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL。

5 儀器及器具

5.1 市售通用的凱式法定氮裝置

5.2 凱式燒瓶

規格：50mL。

5.3 三角錐瓶

規格：150mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 稱取0.1g～1.0g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。所用試劑需與試料測定（6.4）手續中使用同一瓶試劑，加入量也應一致。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 試料的煮解 稱取試料（6.1）置於50mL凱式燒瓶（5.2）中，加入2g混合加速劑（4.12）及1mL硒溶液（4.13），加少許水潤濕，加入5mL硫酸（4.5），瓶口放一小漏斗；於通風櫃內，在調溫電爐上先低溫加熱，待溶液中無泡沫發生（約需15min）後，再升高溫度，使瓶內硫酸蒸汽迴流的高度控制在瓶頸上部的三分之一處，要經常搖動凱式瓶，直至試料和煮解液完全變為灰白帶綠色（約需15min）後，再繼續煮解1h。全部煮解時間約需85～90min。切勿煮干。煮解完畢，取下凱式瓶，冷卻，以待蒸餾。

6.4.2 蒸餾 在150mL三角錐瓶中加入5mL硼酸溶液含有甲基紅-溴甲酚綠指示劑的混合溶液（4.16），將其套在凱式定氮蒸餾裝置（5.1）的下端，埠置於硼酸溶液含有甲基紅-溴甲酚綠指示劑的混合溶液（4.16）液面以下3～4cm處。把煮解液全部轉入蒸餾器的內室，並用水沖洗凱式瓶4次，沖洗液用量不要超過40mL，打開冷卻水，經三通管加入20mL氫氧化鈉深液（4.9），立即關閉蒸餾室，打開蒸氣夾，用蒸氣蒸鎦。當三角錐瓶內的餾出液達到50～55mL（約需8～10min）後，用廣泛pH試紙置冷卻管口碰觸蒸餾液，如無鹼性反應，表示氨已蒸餾完畢。若仍為鹼性反應，應繼續蒸餾直至無鹼性反應。同時進行空白試驗（6.2）的蒸餾。

6.4.3 滴定 已蒸餾在150mL三角錐瓶吸收的氨溶液，用鹽酸標准溶液（4.18）滴定，滴定至溶液由藍色突躍變為紫紅色即為滴定終點，記錄鹽酸標准溶液（4.18）的體積。同時進行空白試驗的蒸餾及其吸收液的滴定，記錄鹽酸標准溶液（4.18）的體積。

7 分析結果的計算

按下式計算試料中氮的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：V——滴定試料溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；V₀——滴定空白溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；c——鹽酸標准溶液（4.18）的濃度，mol/L；0.014——氮原子的毫摩爾質量，g/m mol；m——試料質量，g。

8 精密度

氮量的精密度見表1。

表1 精密度［w（N），10^-2］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

見表A.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據。）

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值：x₀為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差：S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 N統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所負責起草。

本方法主要起草人：張勤。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

D. 全氮的檢測方法

方法見下：
1. 土壤有機質含量測定
參照GB9834-88（NY/T85-1988）土壤有機質測定法測定。
用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在電砂浴加熱條件下，使土壤中的有機碳氧化，剩餘的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標准溶液滴定，並以二氧化硅為添加物作試劑空白標定，根據氧化前後氧化劑質量差值，計算出有機碳量，再乘以系數1.724，即為土壤有機質含量。
有機質計算公式如下：
X=(V0-V)C2*0.003*1.724*100/m
式中：X ──土壤有機質含量，％；
V0──空白滴定時消耗硫酸亞鐵標准溶液的體積，mL；
V ──測定試樣時消耗硫酸亞鐵標准溶液的體積，mL；
c2──硫酸亞鐵標准溶液的濃度，mol/L；
0.003──1/4碳原子的摩爾質量數，g/mol；
1.724──由有機碳換算為有機質的系數；
m ──烘乾試樣質量，g。
這個方法只適合含量15% 以下的土壤。

E. 總氮的測定方法是什麼

水質總氮的測定方法主要有：

1、鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法（HJ 636-2012：現如今，水質監測的主要方法，如英國RAIKING，中國銳泉等品牌是主流的在這個標准基礎上優化的在線監測產品。

2、氣相分子吸收光譜法：該方法主要應用於實驗室。

3、也有採用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量，然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。在環境地表水、水質監測領域，鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。

(5)氮測定常用方法擴展閱讀

測量總氮的作用：

總氮是反映水體富營養化的主要指標。據了解，《雜環類農葯工業水污染物排放標准》規定，在環境承載能力開始減弱，或環境容量較小、生態環境脆弱，容易發生嚴重環境污染問題而需要採取特別保護措施的地區。

現有企業和新建企業要執行總氮特別排放限值30mg/L。新修訂的《合成氨工業水污染物排放標准》徵求意見稿中，對總氮排放的要求是，現有企業自2009年1月1日起至2010年6月30日執行50mg/L的限值，自2010年7月1日起執行30mg/L的限值。

F. 氨氮簡單測定方法有哪些

請補充說明是監測水中的氨氮還是大氣中的氨氮，是定性的檢測還是定量的檢測？？不採用國標或是行標測定的數值是沒有權威性的，因為你的方法就要先被證明是能測定出氨氮的數值的，這個數值是准確的，有效的。建議到有資質的專業機構送檢。

G. 常用蛋白質氮定量測定方法它有哪些

測定蛋白質最基本的方法是定氮法,即先測定樣品中的總氮量,再由總氮量計算出樣品中蛋白質的含量.蛋白質含量測定最常用的方法是凱氏定氮法,它是測定總有機氮的最准確和操作較簡便的方法之一,在國內外應用普遍.此外,雙縮脈法、染料結合法、酚試劑法等也常用於蛋白質含量測定,由於方法簡便快速,故多用於生產單位質量控制分析. 蛋白質及氨基酸的測定 蛋白質是生命的物質基礎,是構成生物體細胞組織的重要成分,一切有生命的活體都含有不同類型的蛋白質.人體內的酸鹼平衡、水平衡的維持；遺傳信息的傳遞；物質的代謝及轉運都與蛋白質有關.人及動物只能從食品得到蛋白質及其分解產物,來構成自身的蛋白質,故蛋白質是人體重要的營養物質,也是食品中重要的營養指標. 蛋白質是復雜的含氮有機化合物,分子量很大,它們由20種氨基酸通過醯胺鍵以一定的方式結合起來,並具有一定的空間結構.不同的蛋白質其氨基酸構成比例及方式不同,故各種不同的蛋白質其含氮量也不同.蛋白質可以被酶、酸或鹼水解,最終產物為氨基酸.氨基酸是構成蛋白質的最基本物質,在構成蛋白質的氨基酸中,亮氨酸、異亮氨酸、賴氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸、色氨酸和纈氨酸等8種氨基酸在人體中不能合成,必須依靠食品供給,故被稱為必需氨基酸,它們對人體有著極其重要的生理功能,常會因其在體內缺乏而導致患病,或通過補充而增強了新陳代謝作用.所以食品及其原料中蛋白質和氨基酸的分離、鑒定和定量具有極其重要的意義.

H. 檢驗氮氣的方法

1、將燃著的鎂條（Mg）伸入盛有氮氣的集氣瓶，鎂條（Mg）會繼續燃燒，提取出燃燒剩下的灰燼（白色粉末Mg3N2），加入少量熱水，產生使濕潤的紅色石蕊試紙變藍的氣體（氨氣）如燃燒後的雜質不能使石蕊試紙變色,那麼就不能說明是氮氣。

2、將鎂在氮氣里燃燒,若生成淡黃色固體(氮化鎂),則氣體就是氮氣。

(8)氮測定常用方法擴展閱讀：

物理性質

氮氣在常況下是一種無色無味的氣體，熔點是63 K，沸點是77 K，臨界溫度是126 K，難於液化。溶解度很小，常壓下在283 K 時一體積水可溶解0.02體積的氮氣。

氮氣是難液化的氣體。氮氣在極低溫下會液化成無色液體，進一步降低溫度時，更會形成白色晶狀固體。在生產中，通常採用黑色鋼瓶盛放氮氣。

由於氮的化學惰性，常用作保護氣體，如：瓜果，食品，燈泡填充氣。以防止某些物體暴露於空氣時被氧所氧化，用氮氣填充糧倉，可使糧食不霉爛、不發芽，長期保存。液氮還可用作深度冷凍劑。

作為冷凍劑在醫院做除斑，包，豆等的手術時常常也使用，即將斑，包，豆等凍掉，但是容易出現疤痕，並不建議使用。高純氮氣用作色譜儀等儀器的載氣。用作銅管的光亮退火保護氣體。跟高純氦氣、高純二氧化碳一起用作激光切割機的激光氣體。

氮氣也作為食品保鮮保護氣體的用途。在化工行業，氮氣主要用作保護氣體、置換氣體、洗滌氣體、安全保障氣體。用作鋁製品、鋁型材加工，鋁薄軋制等保護氣體。用作迴流焊和波峰焊配套的保護氣體，提高焊接質量。用作浮法玻璃生產過程中的保護氣體，防錫槽氧化。

I. 檢測氮含量的方法！

一、材料：各種乾燥、過篩（60～80目）的植物樣品。

二、儀器設備：消化管； 微量凱氏定氮蒸餾裝；三角燒瓶；微量滴定管； 量筒；容量瓶；燒杯；移液管等。

三、植物樣品中氮元素含量檢測實驗：

1、樣品提取分離：准確稱取烘至恆重的樣品0.1000g～0.5000g（依樣品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml離心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不時攪拌。

取出後用少量蒸餾水沖洗玻棒，待溶液冷卻後，4000rpm離心15min，上清液棄去。並用5％三氯乙酸洗沉澱2～3次，離心，棄去上清液，最後用蒸餾水將沉澱無損地洗入鋪有濾紙的漏鬥上，去掉濾液後，將沉澱和濾紙在50℃下烘乾，用於蛋白氮的測定。

2、樣品的消化：取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用於測定總氮，2號管放入上述烘乾的濾紙和沉澱，用於蛋白氮的測定，3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照，注意將樣品放入消化管底部。

向各消化管加濃硫酸5ml，混合催化劑0.3g～0.5g，將樣品浸泡數h或放置過夜後，在管口蓋一小漏斗，放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低，以防止內容物上升至管口。泡沫多時，可從小漏斗加入2～3滴無水乙醇。

到管口出現白色霧狀物時，泡沫已不再產生；此時可逐漸升溫，使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。

消化過程中，若在消化管上部發現有黑色顆粒時，應小心地轉動消化管，用消化液將它沖洗下來，以保證樣品消化完全。消化過程約需2～3h。

3、定容消化完畢待溶液冷卻後，沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水，以沖洗管壁，再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管，洗滌液並入容量瓶。冷卻後用無氨水定容至刻度，混勻備用。

4、蒸餾及滴定 以下幾步進行：

A、儀器的洗滌：先經一般洗滌後，還要用水蒸氣洗滌。可按下列方法進行蒸氣洗滌。先在蒸氣發生器中加入2／3體積的蒸餾水（事先加入幾滴濃硫酸，使其酸化，加入甲基紅指示劑，並加入少許沸石或毛細玻璃管以防止爆沸）。

打開漏斗下的夾子，用電爐或酒精爐加熱至沸騰，使水蒸氣通入儀器的各個部分，以達到清洗的目的。在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水。然後關緊漏斗下的夾子，繼續用蒸氣洗滌5min。

沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，蒸餾瓶中的廢液由於減壓而倒吸進入收集器，打開收集器下端的活塞排除廢液。

如此清洗2～3次，再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸－指示劑混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處，蒸餾1～2min，觀察三瓶內的溶液是否變色。

如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去三角瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝管下口，關閉電爐，儀器即可供測定樣品使用。

B、標准硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，並檢驗實驗的准確性，找出系統誤差，常用已知濃度的標准硫酸銨測試三次。

在三角瓶中加入20ml硼酸－指示劑混合液，將此三角瓶承接在冷凝管下端，並使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加樣前務必打開收集器活塞，以免三角瓶內液體倒吸。准確吸取2ml硫酸銨標准溶液，加到漏斗中。

四、結果計算：

樣品中總氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率樣品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。

回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。

(9)氮測定常用方法擴展閱讀：

一、葯劑空白高的問題：

造成葯劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於0.030 ，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀：

1、（可以同時做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50 攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解）。

我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之後（速度較慢）。

用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時多都不能溶解為止（剛好有一丁點兒不能溶解），這個過程挺漫長。

2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口， 並用皮筋扎緊，再放進冰箱里（調到低溫度），放置一晚上，重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏（用於沖洗用）。

3.重結晶一夜後，第二天早上拿出來立即倒掉上清液，重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底，但其實結構很鬆散，用鋼勺什麼的弄兩下就離散開了，然後再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結晶流失。

4.二次結晶：清洗後的燒杯里只剩下下面的結晶，向燒杯中加入約400ML 的無氨水，攪拌溶解，這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點水 （看結晶的多少），剩下不多時要等久些，加的水也要少，直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。

5.然後重復第2步驟（二次結晶）、第3步驟（清洗）。

6.清洗後倒掉上清液，把結晶移入一250ML的燒杯中，然後放入50攝氏度烘箱烘乾即可 （烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常）。烘乾箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

烘乾時間較長，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘乾箱里烘，白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。完全烘乾後的葯品跟原來的葯品一樣鬆散乾燥，攪動會發出清脆的聲音。

7 ．烘乾後的葯品從烘箱里拿出要放在乾燥器里冷卻一小時以上。冷卻後用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

8.實驗過程中加鹼性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。

二、總氮取水體積：

因為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時，測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於7 mg/l時要適當減少取水樣量。

如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話，高檢出限是14 mg/l。當總氮高於14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。

出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。

三、要用新鮮的無氨水：

整個總氮的測定過程中所用的無氨水，包括加葯前稀釋至10ML 用的無氨水，消解後加的無氨水，以及測定吸光值時參比樣用的無氨水，都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。

四、密封事項：

比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。

生料帶對葯劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內，影響吸光值，從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊，然後用紗布和繩子扎緊。紮好後把紗布邊沿往下拔， 使紗布緊密包住蓋子。

五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度，消解時間設定為1小時。

六、趁熱拿出消解結束後，待滅菌鍋壓力降為0 後，馬上打開放氣閥放氣，放氣後馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回燒杯中，自然冷卻。

七、加入1+1鹽酸後，10分鍾之後測定吸光值（只要是10 分鍾後就行，時間長些不要緊，但要避免污染。）。分光光度計要預熱30分鍾以上，測定總氮的吸光值時，要先測220 波長的吸光值，全部測完了再測275波長的吸光值。

J. 至少列舉8種不同的測定溶液中氮（硝態氮或者銨態氮）的方法。並說明該方法適合測定哪些土壤農化樣品中的氮

你這問的也太難了吧，還給的懸賞這么少……
紫外分光光度法；離子選擇電極法（硝酸根電極）；試紙反射儀法；凱式定氮法；改良的硝酸試粉法；擴散比色法；雙波長分光光度法；離子選擇性電極對植物體中硝態氮測定；氣相色譜法測定亞硝態氮；百里酚光度法（土壤和有機肥料中硝態氮的快速測定）；酚二磺酸法光度法；還原蒸餾法；最後一種：氨鹼性條件下,通過金屬鋅把NO3-還原成NO2-,再用對氨基苯磺醯胺將NO2-重氮化,隨後讓它與N—1—萘乙二胺進行偶聯反應，用538nm測定產生的紅色吸光度
具體的可以測定哪些土壤農化樣品中的氮，你就網路相應的方法或者上中國知網下載相應的文獻（這些方法都是關鍵詞，基本一搜就到）好了。