滴定的正確方法

⑴ 酸鹼滴定法步驟

1、洗滴定管，驗漏。
2、潤洗，用所准備裝的試劑洗。
3、裝入試劑，酸式滴定管採用快速放液的方法除去下面的起泡。
鹼式用講尖嘴口向上，擠壓玻璃珠的方法出去氣泡，記下示數。
4、從鹼式滴定管放出20毫升氫氧化鈉溶液到錐形瓶中，滴加幾滴指示劑，顯紅色。
5、控制酸式滴定管向錐形瓶逐滴滴加硫酸，右手控制旋塞，左手震盪錐形瓶，眼睛觀察錐形瓶內顏色的變化。
6、當錐形瓶內的顏色變為無色，用酚酞時，在粉紅色時為終點比較好

⑵ 詳細的滴定管的使用方法

1、酸式滴定管的使用方法

（1）洗滌。通常滴定管可用自來水或管刷蘸洗滌劑（不能用去污粉）洗刷，而後用自來水沖洗干凈，去離子水潤洗3次。有油污的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。

（2）給旋塞塗凡士林（起密封和潤滑的作用）。將管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用濾紙將旋塞和塞槽內的水吸干。用手指蘸少許凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地塗上一層（導管處不塗凡士林），然後把旋塞插入塞槽內，旋轉幾次，使油膜在旋塞內均勻透明，且旋塞轉動靈活。

（3）試漏。將旋塞關閉，滴定管里注滿水，把它固定在滴定管架上，放置10分鍾，觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出，旋塞不滲水才可使用。

（4）滴定管內裝入標准溶液後要檢查尖嘴內是否有氣泡。如有氣泡，將影響溶液體積的准確測量。排除氣泡的方法是：用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角，左手迅速打開旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走。

（5） 裝標准溶液。應先用標准液（5-6ml）潤洗滴定管3次，洗去管內壁的水膜，以確保標准溶液濃度不變。方法是兩手平端滴定管同時慢慢轉動使標准溶液接觸整個內壁，並使溶液從滴定管下端流出。裝液時要將標准溶液搖勻，然後不藉助任何器皿直接注入滴定管內。

（6） 進行滴定操作時，應將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在後，三指輕拿旋塞柄，手指略微彎曲，向內扣住旋塞，避免產生使旋塞拉出的力。向里旋轉旋塞使溶液滴出。滴定管應插入錐形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶內溶液順時針不斷旋轉。掌握好滴定速度（連續滴加，逐滴滴加，半滴滴加），終點前用洗瓶沖洗瓶壁，再繼續滴定至終點。

（7） 滴定管使用完後，應洗凈打開旋塞倒置於滴定管架上。

2、鹼式滴定管的使用方法

（1）試漏。給鹼式滴定管裝滿水後夾在滴定管架上靜置5分鍾。若有漏水應更換橡皮管或管內玻璃珠，直至不漏水且能靈活控制液滴為止。

（2） 滴定管內裝入標准溶液後，要將尖嘴內的氣泡排出。方法是：把橡皮管向上彎曲，出口上斜，擠捏玻璃珠，使溶液從尖嘴快速噴出，氣泡即可隨之排掉。

（3）進行滴定操作時，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側，向手心方向捏擠橡皮管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。
其他操作同酸式滴定管。

(2)滴定的正確方法擴展閱讀：

1、滴定管是滴定分析法所用的主要量器、滴定管的容積與其所標出的體積並非完全一致，在准確度要求較高的分析工作中須進行校準j由於玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同溫度下，滴定管的體積不同。校準時，必須規定一個共同的溫度值，這一規定溫度值為標准溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標准溫度為20℃，即在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。

2、滴定管可分為兩種：一種是酸式滴定管，另一種是鹼式滴定管。

（1）酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可裝入酸性或氧化性滴定液，不能裝入鹼性滴定液，因為鹼性滴定液可使活塞與活塞套黏合，難於轉動。

（2）鹼式滴定管用來盛放鹼性溶液，它的下端連接一橡皮管，橡皮管內放有玻璃珠以控制溶液流出，橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能與橡皮管起反應的溶液，如高錳酸鉀、碘等溶液，都不能裝入鹼式滴定管中。

3、校準：滴定管的校準與容量瓶的校準一樣，都採用稱量水法，即根據純水在不同溫度下具有不同的密度，稱量測量溫度下滴定管不同刻度處水的質量，根據V=m/P，計算陔溫度下純水的體積，即為該滴定管在陔刻度處的真實容積。

4、原理

滴定過程需要一個定量進行的反應，此反應必須能完全進行，且速率要快，也就是平衡常數、速率常數都要較大。而且反應還不能有干擾測量的副產物，副反應更是不允許的。

在兩種溶液的滴定中，已知濃度的溶液裝在滴定管里，未知濃度的溶液裝在下方的錐形瓶里。通常把已知濃度的溶液叫做標准溶液，它的濃度是與不易變質的固體基準試劑滴定而測得的。反應停止時，讀出用去滴定管中溶液的體積，即可用公式算出濃度。

根據反應類型的不同，滴定分為以下種類：

（1）酸鹼中和滴定（利用中和反應）（指示劑常用甲基橙、酚酞）

（2）氧化還原滴定（利用氧化還原反應）

（3）沉澱滴定（利用生成沉澱的反應）

（4）絡合滴定（利用絡合反應）

5、滴定操作中應注意以下幾點：

（1）搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。

（2）滴定時，左手不能離開活塞任其自流。

（3）注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。

（4）開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成「水線」。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最後，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用鹼管滴加半滴溶液時，應先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡，使讀數造成誤差。

（5）每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。

（6）滴定結束後，滴定管內剩餘的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，並用蒸餾水充滿全管，備用。