A. 化學提純結晶方法 這兩個方法最常用
1、 物理過濾法。
原理:把不溶於液體的固體與液體通過過濾而分開的方法稱為過濾法。如:氯化鈣中含有少量碳酸鈣雜質,先將混合物加水溶解,由於氯化鈣溶於水,而碳酸鈣難溶於水,過濾除去雜質碳酸鈣,然後蒸發濾液,得到固體氯化鈣。如果要獲得雜質碳酸鈣,可洗滌烘乾。
2、結晶法.原理:幾種可溶性固態物質的混合物,根據它們在同一溶劑中的溶解度或溶解度隨溫度的變化趨勢不同,可用結晶的方法分離。例如:除去固體硝酸鉀中混有的氯化鈉雜質,先在較高溫度下製成硝酸鉀的飽和溶液,然後逐步冷卻,由於硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高而顯著增大,溫度降低,大部分硝酸鉀成為晶體析出,而氯化鈉的溶解度隨溫度的升高而增大得不顯著,所以大部分氯化鈉仍留在母液中,通過過濾把硝酸鉀和氨化鈉溶液分開。為進一步提純硝酸鉀,可再重復操作一次,叫重結晶或再結晶。
B. 大學實驗室里的無機化學實驗重結晶提純怎麼做要求步驟,詳細點,還有應該注意什麼。
重結晶提純法
一. 實驗目的:
1. 學習重結晶提純固體有機化合物的原哩和方法。
2. 掌握重結晶的實驗操作。
二. 實驗原理:
重結晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同,或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同,而使它們相互分離的方法,它是提純固體有機物常用的方法之一。重結晶一般適合於純化雜質含量小於5%的固體有機化合物。雜質含量多,難以結晶,最好先用其他辦法,如萃取、水蒸氣蒸餾等進行初步提純,降低雜質含量後,再以重結晶純化。
三、實驗儀器與葯品
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙醯苯胺
四、 重結晶提純法的一般過程:
選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥。
五、實驗步驟
用水重結晶法提純粗品乙醯苯胺。
1. 稱取5g粗乙醯苯胺,放在250mL 三角燒杯中,加入純水,加熱至沸騰,直至乙醯苯胺溶解,若不溶解,可適量添加少量熱水,攪拌並熱至接近沸騰令乙醯苯胺溶解。
2. 稍冷後,加入適量(約1g)活性炭於溶液中,煮沸5~10分鍾,趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾,用一三角燒杯收集濾液,在過濾過程中,熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻。
3. 濾液放置冷卻後,有乙醯苯胺結晶體析出,抽干後用玻璃釘或玻璃瓶塞壓擠晶體,繼續抽濾,盡量除去母液。
4. 然後進行晶體的洗滌工作。即先把橡皮管從抽濾瓶上拔出,關閉抽氣泵,將少量蒸餾水(作溶劑)均勻的撒在濾餅上,浸沒晶體,用玻璃棒小心地均勻的攪拌晶體,接上橡皮管,抽濾至干,如此重復洗滌兩次。
5. 晶體已基本上洗干凈。取出晶體,放在表面皿上晾乾,或在100℃以下烘乾,稱重。 乙醯苯胺的mp為114℃。 乙醯苯胺在水中的溶解度為:5.5 g /100mL (100℃),0.53g /100mL (25℃)。
六、問題討論
1.重結晶操作中,活性炭起什麼作用?為什麼不能在溶液沸騰時
加入?
答:(1)重結晶操作中,活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入,否則會引起暴沸,使溶液溢出,造成產品損失。
2.在制備乙醯苯胺的飽和溶液進行重結晶時,在杯下有一油珠出現,試解釋原因。怎樣處理才算合理?
答:這一油珠是溶液>83℃,為溶於水但已經溶化了乙醯苯胺,因其比重大於水而沉於杯下,可補加少量熱水,使其完全溶解,且不可認為是雜質而將其拋棄。
3. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼?
答:用重結晶的同一溶劑進行洗滌,用量應盡量少,以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高,在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌,使最後的結晶產物易於乾燥,(要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的)。
C. 提純固體物質的方法和使用范圍
提純方法主要有層析法和重結晶。
層析法可以分為柱層析和板層析。
柱層析和板層析的基本裝置及基本操作http://www.biox.cn/content/20050415/10530.htm
一般是用硅膠作為基質。
重結晶利用待重結晶物質,在不同溫度下溶解度的不同,分離提純待重結晶物質的過程。一般是使待重結晶物質在較高的溫度(接近溶劑沸點)下溶於合適的溶劑里;趁熱過濾以除去不溶物質和有色雜質(加活性炭煮沸脫色);將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質仍留在溶液中;然後進行減壓過濾,把晶體從母液中分離出來;洗滌晶體除去吸咐在晶體表面上的母液。
溶劑的選擇正確地選擇溶劑對重結晶操作很重要。選擇溶劑條件:不與重結晶的物質發生化學反應;高溫時重結晶物質在溶劑中的溶解度較大,低溫則反之;雜質的溶解度或是很大或是很小;容易和重結晶物質分離。
常用溶劑及其沸點:
溶
劑
沸
點℃
溶
劑
沸
點℃
溶
劑
沸
點℃
水
100
乙酸乙酯
77
氯
仿
61.7
甲
醇
65
冰
醋
酸
118
四氯化碳
76.5
乙
酸
78
二氧化碳
46.5
苯
80
乙
醚
34.5
丙
酮
56
粗
汽
油
90-150
D. 化學什麼是重結晶重結晶提純的原理方法步驟怎麼樣的
重結晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
提純法
實驗目的
1、 學習重結晶法提純固體有機化合物的原理和方法。
2、 掌握抽濾、熱過濾操作和菊花形濾紙的折疊方法。
實驗原理
意義:從有機合成反應分離出來的固體粗產物往往含有未反應的原料、副產物及雜質,必須加以分離純化,重結晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。
原理:利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。
固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變,通常溫度升高,溶解度增大;反之,則溶解度降低。對於前一種常見的情況,加熱使溶質溶解於溶劑中,當溫度降低,其溶解度下降,溶液變成過飽和,從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同,可以分離純化所需物質。
適用范圍:它適用於產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小於5 %的體系。
儀器和葯品
儀器:布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣管、安全瓶、錐形瓶、短頸漏斗、循環水真空泵、熱水保溫漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精燈、濾紙、量筒、刮刀
葯品:乙醯苯胺
一般過程
重結晶提純法的一般過程:
選擇溶劑 溶解固體 趁熱過濾去除雜質 晶體的析出
晶體的收集與洗滌 晶體的乾燥
1、溶劑選擇
在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是一個關鍵,理想的溶劑必須具備下列條件:
(1)不與被提純物質起化學反應。
(2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。
(3)對雜質溶解非常大或者非常小(前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;後一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去)。
(4)容易揮發(溶劑的沸點較低),易與結晶分離除去。
(5)能結出較好的晶體。
(6)無毒或毒性很小,便於操作。
(7)價廉易得。
經常採用以下試驗的方法選擇合適的溶劑:
取0.1g目標物質於一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻後能析出大量晶體,這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時,都能溶於1mL溶劑中,則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶於1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,並加熱至沸。總共用3mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不可以使用。若樣品溶於3mL以內的熱溶劑中,冷卻後仍無結晶析出,這種溶劑也不可以使用。
2、固體物質的溶解
原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。
溶劑應盡可能不過量, 但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現結晶, 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。
3、雜質的除去
熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色,待溶液稍冷後加入活性炭,煮沸5分鍾左右脫色,然後趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5%。
4、晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 (一般要幾小時後才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。
5、晶體的收集和洗滌
把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑!!抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續抽濾,乾燥。
6、晶體的乾燥
純化後的晶體,可根據實際情況採取自然晾乾,或烘箱烘乾。
E. 初中化學提純結晶方法
初中化學提純結晶有兩種,第一,降溫結晶(冷卻熱飽和溶液法),方法是在高溫下製成熱飽和溶液,再降低溫度使溶質結晶析出,適用范圍為溶解度受溫度影響大的物質混有溶解度受溫度影響較小的溶質。第二種,蒸發溶劑法結晶(你叫蒸發結晶,方法是在低溫下製成飽和溶液,然後採用蒸發溶劑的方法,使溶質結晶析出,食適用范圍是,溶解度受溫度影響較小的溶質中含有溶解度受溫度影響較大的物質
F. 初中化學提純結晶方法
有兩種:冷卻熱飽和溶液法,也叫降溫結晶法,是溶解度受溫度影響大的物質提純的方法.如KNO3(NaCl﹚. KNO3﹙KCl﹚.等蒸發溶劑法,也叫蒸發結晶法,是溶解度受溫度影響較小的物質提純的方法.如NaCl﹙KNO3﹚等
G. 提純的步驟是什麼啊!
針對不同的混合物類型提純步驟有所不同,如下:
1、固—固混合分離型
提純步驟:灼燒、熱分解、升華、結晶(或重結晶)。
2、固—液混合分離型
提純步驟:過濾、鹽析、蒸發。
3、液—液混合分離型
提純步驟:萃取、分液、蒸餾、滲析。
4、氣—氣混合分離型
提純步驟:洗氣。
(7)結晶提純的正確使用方法擴展閱讀:
提純方法
1、萃取
利用某溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,再利用分液的原理和方法將它們分離開來。
2、過濾
它是利用混合物各組分在同一溶劑中溶解度的差異,使不溶固體與溶液分離開來的一種方法。如粗鹽的提純。
3、蒸發濃縮
它是用於分離溶於溶劑中的溶質的一種方法 。如分離食鹽溶液中的NaCl。
4、結晶、重結晶
它是利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化不同的性質來分離提純物質的一種方法。如NaCl和KNO3混合物的分離。重結晶實際上是反復進行溶解、結晶的操作。
5、沉澱法
它是利用混合物中某成分與溶液反應生成沉澱來進行分離或提純物質的一種方法。如加入適量AgNO3溶液的方法除去KNO3中少量的KCl。
6、電解法
它是利用電解的原理來分離提純物質的一種方法,如電解冶煉鋁。
7、離子交換法
它是用離子交換劑來分離提純物質的一種方法。如硬水的軟化。
參考資料:網路-提純
參考資料:網路-分離提純
H. 怎麼根據溫度變化利用結晶法提純物質
樓主你好:
1.
當溶解度受溫度影響變化小的時候用蒸發結晶,
當溶解度受溫度影響變化大的時候用降溫結晶(冷卻熱飽和溶液)
2.舉個例子,如果是KNO3裡面混有少量的NaCl時應該用降溫結晶,
當NaCl里混有KNO3時,用蒸發結晶.
你就記住,斜線混有平線用降溫, 平線混有斜線用蒸發.
謝謝採納
I. 重結晶法提純固休有機化合物,有哪些主要步驟簡單說明每步的目的。
1 、先選好溶劑,加適量於容器中,然後加入晶體,加熱溶液至溶劑沸點附近(略低於沸點),攪拌繼續加溶劑,直到晶體全部溶解,然後再加20%左右溶劑。
2 、如溶液有顏色,加入活性碳,退色,然後趁熱過濾出活性炭和不溶雜質。
3 、放置冷卻,使所需產物結晶析出。
4 、全部析出後,抽濾,得到晶體。
5 、乾燥晶體,選擇合適溶劑是關鍵,根據產物的極性等性質,溶解度隨溫度變化規律等選擇溶劑,使得產物在這個溶劑中溶解度較大,同時隨溫度變化又大。
(9)結晶提純的正確使用方法擴展閱讀:
第一步是成核,過飽和溶液析出固體;第二步是晶體成長,溶液不斷在成核中心的表面上有序的析出固體聚集。
簡單的說就是:利用不同物質在不同溫度下溶解度不同的原理。
即:利用固體混合物中目標組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異,在較高溫度下溶解度大,降低溫度時溶解度小,從而能實現分離提純。