㈠ 乙酸乙酯怎樣脫水
重蒸是去不掉水的,因為水再乙酸乙酯中還是可溶一點的,只是溶解度很小。
像走柱子就是不能用含水又重蒸過的乙酸乙酯的。
可以考慮化學方法,比如用CaCl2來形成結晶水合物來除水
㈡ 製取乙酸乙酯 步驟
實驗儀器及所需葯品
儀器:恆壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引管和錐形瓶。
葯品:冰醋酸、95%乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀。
實驗步驟
1、反應
在100 mL三口燒瓶中的一側口裝配一恆壓滴液漏斗,滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一J形玻璃管,伸到三口燒瓶內離瓶底約3 mm處,另一側口固定一個溫度計,中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直型冷凝管。冷凝管的末對端連接接引管及錐形瓶,錐形瓶用冰水浴冷卻。
在一小錐形瓶中放入3 mL乙醇,一邊搖動,一邊慢慢加入3 mL濃硫酸,並將此溶液倒入三口燒瓶中。配製20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加熱燒瓶,保持油浴溫度在140℃左右,反應體系溫度約為120℃左右。然後把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中。調節加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料約70 min。這時保持反應物溫度120-125℃。滴加完畢後,繼續加熱約10 min,直到不在有液體流出為止
2、純化
將餾出液先用飽和NaCO3溶液中和餾出液中的酸,直到無CO2氣體溢出為止;之後在分液漏斗中依次用等體積的飽和NaCl溶液(洗滌碳酸鈉溶液),飽和CaCl2溶液(洗滌醇,CaCl2可與醇生成絡合物)洗滌餾出液,最後將上層的乙酸乙酯倒入乾燥的小錐形瓶中,加入無水K2CO3乾燥30 min。
實驗原理
在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反應生成酯,這個反應叫做酯化反應(esterification)。該反應通過加成-消去過程。質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成,在酸作用下脫水成酯。該反應為可逆反應,為了完成反應一般採用大量過量的反應試劑(根據反應物的價格,過量酸或過量醇)。有時可以加入與水恆沸的物質不斷從反應體系中帶出水移動平衡(即減小產物的濃度)。在實驗室中也可以採用分水器來完成。
㈢ 把乙酸乙酯從水中分離的最好方法是蒸餾還是分液
分液漏斗分液,水的密度大,在下層,乙酸乙酯在上層。在水的含量很低的話,有可能
分不出來(乙酸乙酯與水有一定的互溶性),最好另外加入無水硫酸鈉一類的脫水劑脫水,這個要看對乙酸乙酯的的水分要求。
㈣ 乙酸乙酯是怎樣制備的請給出詳細步驟
乙酸和乙醇在酸性(如催化量的稀硫酸, 鹽酸)催化下,加熱(110度), 脫水:
CH3COOH + CH3CH2OH === CH3COOCH2CH3 + H2O
這是一個平衡過程,要將反應產物乙酸乙酯不斷地從反應體系中蒸餾出來。
㈤ 乙酸乙酯是由哪兩種有機化合物脫水形成的
乙酸乙酯是由乙酸和乙醇脫水形成的。
這個反應時酯化反應, 在酸催化下加熱,並蒸出生成的乙酸來使反應完成:
CH3COOH + CH3CH2OH —〉
CH3COOCH2CH3 + H2O
㈥ 乙酸乙酯脫水如何處理
量很大的話
只能選擇
共沸精餾脫出
其他方法均不可靠
而且也不經濟
共沸精餾
是生產醋酸乙酯的必須的
精製步驟之一
產品可以達到99.7%以上
㈦ 製取乙酸乙酯有關實驗步驟
1,按摩爾比1:1計算出乙酸和乙醇的重量比,用250毫升三口瓶加150克料計算出兩者加入量及總重0.5%的濃硫酸作催化劑
2,三口瓶置帶溫控裝置的加熱套內,中接攪拌,兩旁分別接溫控探頭和具分水器的冷凝管,加熱保持迴流1小時即可
㈧ 乙酸乙酯脫水有哪些精餾方法
乙酸乙酯脫水提純的方法,包括:
將溫度為75℃~78℃,含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯從精餾塔中部進入塔內,形成乙醇、水和乙酯三元共沸物;
三元共沸物精餾後在塔頂得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的頭油,塔底得到含有乙酸的殘留液,塔中得到乙酸乙酯;
將殘留液從塔底排出;
將頭油從塔頂抽出,冷凝後,進行分相處理,得到水和油相,將水排出,部分油相迴流,迴流比為6~11∶1,其餘油相回收;
將塔中得到的乙酸乙酯冷卻,部分迴流,其迴流比為1~5∶1,其餘乙酸乙酯為製得的成品。
㈨ 乙酸乙酯的實驗室製法
化學方程式:
乙酸乙酯的製取:先加乙醇,再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最後加乙酸, 然後加熱(可以控制實驗)。
乙酸和乙醇的酯化反應制乙酸乙酯的方程式:CH3COOH+CH3CH2OH 〈△濃H2SO4〉CH3COOCH2CH3+H2O
1、酯化反應是一個可逆反應。為了提高酯的產量,必須盡量使反應向有利於生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般採用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數要高,如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應中生成的水,應使濃硫酸的用量再稍多一些。
2、制備乙酸乙酯時反應溫度不宜過高,在保持在60℃~70℃之間,溫度過高時會產生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰後,應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。
3、導氣管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由於加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。
3.1、濃硫酸既作催化劑,又做吸水劑,脫水劑。
3.2、Na2CO3溶液的作用是:
⑴飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣,減小酯在水中的溶解度(利於分層),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
⑵Na2CO3能跟揮發出的乙酸反應,生成沒有氣味的乙酸鈉,便於聞到乙酸乙酯的香味。
3.3、為有利於乙酸乙酯的生成,可採取以下措施:
⑴制備乙酸乙酯時,反應溫度不宜過高。
⑵最好使用冰醋酸和無水乙醇。同時採用乙醇過量的辦法。
⑶起催化作用的濃硫酸的用量很小,但為了除去反應中生成的水,濃硫酸的用量要稍多於乙醇的用量。
⑷使用無機鹽Na2CO3溶液吸收揮發出的乙酸。
3.4、用Na2CO3不能用鹼(NaOH)的原因。
雖然也能吸收乙酸和乙醇,但是鹼會催化乙酸乙酯徹底水解,導致實驗失敗。
3.5、乙烯與醋酸直接酯化生產醋酸乙酯用磷酸鹽作催化劑。
3.6、乙醛縮合法:以烷基鋁為催化劑將乙醛進行縮合反應生產醋酸乙酯國外工業生產大多採用此工藝。
㈩ 制乙酸乙酯,濃硫酸到底是吸水還是脫水
吸水,反應過程中會產生H2O
這些H2O會被濃硫酸吸收
濃硫酸吸水後水量減少
促使平衡向右移動
使反應更徹底