① 如何正確使用鹼式滴定管
(1)洗滌
洗滌方法同酸式滴定管,但用洗液時,先將鹼式滴定管將乳膠管內玻璃珠向上擠壓封住管口或將乳膠管換成乳膠滴頭,再向管內倒入10mL 左右鉻酸洗液再將滴定管逐漸向管口傾斜,並不斷旋轉,使管壁與洗液充分接觸,管口對著廢液缸,以防洗液撒出。
(2)檢漏
滴定管在使用前必須檢查是否漏水。鹼式管漏水可更換乳膠管或玻璃珠;
(3)裝溶液和趕氣泡
洗凈後的滴定管在裝液前,應先用待裝溶液潤洗內壁三次,用量依次為10mL,5mL,5mL左右。
裝入溶液的滴定管,應檢查出口下端是否有氣泡,如有應及時排除。其方法是將橡皮管向上彎曲,捏起乳膠管使溶液從管口噴出,即可排除氣泡。
將排除氣泡後的滴定管補加操作溶液到零刻度以上,然後再調整至零刻度線位置。
(4)讀數
(5)滴定
讀取初讀數之後,立即將滴定管下端插入錐形瓶(或燒杯)口內約1cm處,進行滴定。操作鹼式滴定管時,用左手的拇指與食指捏住玻璃珠外側的乳膠管向外捏,形成一條縫隙,溶液即可流出,控制縫隙的大小即可控制流速,但要注意不能使玻璃珠上下移動,更不能捏玻璃珠下部的乳膠管以免產生氣泡。滴定時,還應雙手配合協調。當左手控制流速時,右手拿住錐型瓶頸,單方向旋轉溶液。若用燒杯滴定,則右手持玻璃棒作圓周攪拌溶液,注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底。
(6)滴定速度
滴定時速度的控制一般為開始時每秒3~4滴;接近終點時,應一滴一滴加入,並不停的搖動,仔細觀察溶液的顏色變化;也可每次加半滴(加半滴操作,使溶液懸而不滴,讓其沿器壁流入容器,再用少量去離子水沖洗內壁,並搖勻),仔細觀察溶液的顏色變化,直至滴定終點為止。讀取終讀數,立即記錄。注意:在滴定過程中左手不應離開滴定管,以防流速失控。
(7)平行實驗
平行滴定時,應該每次都將初刻度調整到「0」刻度或其附近,這樣可減少滴定管刻度的系統誤差。
(8)最後整理
滴定完畢,應放出管中剩餘溶液,洗凈滴定管,裝滿去離子水,罩上滴定管蓋備用。
1、試漏:給鹼式滴定管裝滿水後夾在滴定管架上靜量1-2分鍾。若有漏水應更換橡皮管或管內玻璃珠,直至不漏水且能靈活控制液滴為止。
2、滴定管內裝入標准溶液後,要將尖嘴內的氣泡排出:方法是:把橡皮管向上彎曲,出口上斜,擠捏玻璃珠,使溶液從尖嘴快速噴出,氣泡即可隨之排掉。
3、進行滴定操作時,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位,向手心方向捏擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。
使用滴定管時還應注意以下幾點:
1、滴定管使用前和用完後都應進行洗滌。洗前要將酸式滴定管旋塞關閉。管中注入水後,一手拿住滴定管上端無刻度的地方,一手拿住旋塞或橡皮管上方無刻度的地方,邊轉動滴定管邊向管口傾斜,使水浸濕全管。然後直立滴定管,打開旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。滴定管洗干凈的標準是玻璃管內壁不掛水珠。
2、裝標准溶液前應先用標准液涮洗滴定管2-3次,洗去管內壁的水膜,以確保標准溶液濃度不變。裝液時要將標准溶液搖勻,然後不藉助任何器皿直接注入滴定管內。
3、滴定管必須固定在滴定管架上使用。讀取滴定管的讀數時,要使滴定管垂直,視線應與彎月面下沿最低點在一水平面上,要在裝液或放液後1-2分鍾進行。每次滴定時最好從「0」刻度開始。
③ 酸鹼滴定管如何使用
酸鹼滴定管使用時的注意事項及方法:
1、使用時先檢查是否漏液。
2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。
3、讀數前要將管內的氣泡趕盡、尖嘴內充滿液體。
4、讀數需有兩次,第一次讀數時必須先調整液面在0刻度或0刻度以下。
5、讀數時,視線、刻度、液面的凹面***低點在同一水平***。
6、量取或滴定液體的體積==第二次的讀數-第一次讀數。
7、絕對禁止用鹼式滴定管裝酸性及強氧化性溶液,以免腐蝕橡皮管。
④ 鹼式滴定管的操作方法
滴定分析又叫容量分析,是將一種已知准確濃度的標准溶液滴加到被測定物質的溶液中,直到被測定物質與所加標准溶液完全反應為止,然後根據標准溶液的所用體積和濃度計算出物質的含量。液體體積的精密測量,是滴定分析的重要操作,是獲得良好分析結果的重要因素,為此,必須了解如何正確使用容量分析儀器。
1、檢查試漏
滴定管洗凈後,先檢查旋塞轉動是否靈活,是否漏水。先關閉旋塞,將滴定管充滿水,用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。然後將旋塞旋轉180度,直立兩分鍾,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管塗凡士林;鹼式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否老化,檢查玻璃珠是否大小適當,若有問題,活塞塗凡士林, 鹼式滴定管趕去氣泡的方法
2、滴定管的洗滌
滴定管使用前必須先洗滌,洗滌時以不損傷內壁為原則。洗滌前,關閉旋塞,倒入約10mL洗液,打開旋塞,放出少量洗液洗滌管尖,然後邊轉動邊向管口傾斜,使洗液布滿全管。最後從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然後用自來水沖凈。再用蒸餾水洗三次,每次10~15mL。
鹼式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同,鹼式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中,用吸耳球將洗液吸上洗滌。
3、潤洗
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,每次10~15mL。潤洗液棄去。
4、裝液排氣泡
洗滌後再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液沖出,排出氣泡。滴定劑裝入必須直接注入,不能使用漏斗或其他器皿輔助。
鹼式滴定管排氣泡的方法:將鹼式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液沖出,以排除氣泡。
5、讀初讀數
放出溶液後(裝滿或滴定完後)需等待一至二分鍾後方可讀數。讀數時,將滴定管從滴定管架上取下,左手捏住上部無液處,保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線相切。視線若在彎月面上方,讀數就會偏高;若在彎月面下方,讀數就會偏低。若為有色溶液,其彎月面不夠清晰,則讀取液面最高點。一般初讀數為0.00或0~1mL之間的任一刻度,以減小體積誤差。
有的滴定管背面有一條藍帶,稱為藍帶滴定管。藍帶滴定管的讀數與普通滴定管類似,當藍帶滴定管盛溶液後將有兩個彎月面相交,此交點的位置即為藍帶滴定管的讀數位置。
滴定時,應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上,滴定台應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm,用左手控制旋塞,拇指在前,食指中指在後,無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉動旋塞時,手指彎曲,手掌要空。右手三指拿住瓶頸,瓶底離台約2~3cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,微動右手腕關節搖動錐形瓶,邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規范方式為:右手執錐瓶頸部,手腕用力使瓶底沿順時針方向畫圓,要求使溶液在錐瓶內均勻旋轉,形成漩渦,溶液不能有跳動。管口與錐瓶應無接觸。
左手酸管滴定操作鹼管滴定操作
鹼式滴定管操作方法:滴定時,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在後,用其他指頭輔助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前擠壓膠管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以從空隙中流出。
2、滴定速度
液體流速由快到慢,起初可以「連滴成線」,之後逐滴滴下,快到終點時則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液懸於管口,用錐瓶內壁靠下,然後用用洗瓶沖下。
3、終點操作
當錐瓶內指示劑指示終點時,立刻關閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內壁。取下滴定管,右手執管上部無液部分,使管垂直,目光與液面平齊,讀出讀數。讀數時應估讀一位。
滴定結束,滴定管內剩餘溶液應棄去,洗凈滴定管,夾在夾上備用。
⑤ 滴定管使用的實驗原理
滴定管是滴定分析法所用的主要量器、滴定管的容積與其所標出的體積並非完全一致,在准確度要求較高的分析工作中須進行校準j由於玻璃具有熱脹冷縮的特性,在不同溫度下,滴定管的體積不同。校準時,必須規定一個共同的溫度值,這一規定溫度值為標准溫度。
國際上規定玻璃容量器皿的標准溫度為20℃,即在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。滴定管的校準與容量瓶的校準一樣,都採用稱量水法。
(5)滴定管的正確使用方法擴展閱讀
普通滴定管裝無色溶液或淺色溶液時,讀取彎月面下緣最低點處;對溶液顏色太深,無法觀察下緣時,應從液面最上緣讀數。
讀取時,視線和刻度應在同一水平面上,最好面向光亮處,滴定管的讀數是自上而下的,應該讀到小數點後第二位,在裝好標准溶液或放出標准溶液後,都必須等1~2分鍾,使溶液完全從器壁上流下後再讀數。為了便於讀數,可採用讀數卡。
⑥ 酸式滴定管的使用方法
酸式滴定管(玻塞滴定管)
一.
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如,通常是取出活塞,拭乾,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑(或真空活塞油脂),然後將活塞插入,頂緊,旋轉幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要塗得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。
一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因鹼性滴定液常使玻塞與玻孔粘合,以至難以轉動,故鹼性滴定液宜用鹼式滴定管。但鹼性滴定液只要使用時間不長,用畢後立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。
二.
a 在裝滴定液前,須將滴定管洗凈,使水自然瀝干(內壁應不掛水珠),先用少量滴定液盪洗三次,(每次約5~10ml),除去殘留在管壁和下端管尖內的水,以防裝入滴定液被水稀釋。
b 滴定液裝入滴定管應超過標線刻度零以上,這時滴定管尖端會有氣泡,必須排除,否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉動活塞,使溶液的急流逐去氣泡;如為鹼式滴定管,則可將橡皮管彎曲向上,然後捏開玻珠,氣泡即可被溶液排除。
c 最後,再調整溶液的液面至刻度零處,即可進行滴定。
三.
a 滴定管在裝滿滴定液後,管外壁的溶液要擦乾,以免流下或溶液揮發而使管內溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時,也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高於室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時),造成讀數誤差。
b 使用酸式滴定管時,應將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管後,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動作。在轉動時,中指及食指不要伸直,應該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。
c 每次滴定須從刻度零開始,以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。
d 在裝滿滴定液後,滴定前「初讀」零點,應靜置1~2分鍾再讀一次,如液面讀數無改變,仍為零,才能滴定。滴定時不應太快,每秒鍾放出3~4滴為宜,更不應成液柱流下,尤其在接近計量點時,更應一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定)。滴定至終點後,須等1~2分鍾,使附著在內壁的滴定液流下來以後再讀數,如果放出滴定液速度相當慢時,等半分鍾後讀數亦可,「終讀」也至少讀兩次。
e 滴定管讀數可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會引起誤差。
讀數應該在彎月面下緣最低點,但遇滴定液顏色太深,不能觀察下緣時,可以讀液面兩側最高點,「初讀」與「終讀」應用同一標准。
f 為了協助讀數,可在滴定管後面襯一「讀數卡」(塗有一黑長方形的約4×1.5cm白紙)或用一張黑紙繞滴定管一圈,拉緊,置液面下刻度1分格(0.1ml)處使紙的上緣前後在一水平上;此時,由於反射完全消失,彎月面的液面呈黑色,明顯的露出來,讀此黑色彎月面下緣最低點。滴定液顏色深而需讀兩側最高點時,就可用白紙為「讀數卡」。若所用白背藍線滴定管,其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點,可直接讀取尖頭所在處的刻度。
g 滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。
⑦ 滴定管的使用方法
在滴定時,加入的液體量不必正好落於刻度線上,只要能正確的讀取溶液的量即可。實驗時將滴定前管內液體的量減去滴定後管內液體的存量即為滴定溶液的用量。底部的開關可有效的控制滴定液的流速,使滴定完全時,可適時地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。在遠離滴定終點時可快速的添加滴定液,節省實驗所需的時間。若滴定管在欲使用時並未先完全晾乾,則在正式添加滴定液前,滴定管應以待填充的滴定液涮洗兩次,避免附著在管壁的液體污染滴定液。滴定管因管口狹小,填充滴定液時,宜細心充填,以防止滴定液漏出。必要時可輔以漏斗放於管口上端幫助充填。滴定管於裝入液體後管中不可有氣泡,若有氣泡應用橡皮或其它不會敲破玻璃的物品輕敲管壁,讓氣泡浮出液面。活栓開關的信道內也可能會有空氣存在,此時應快速地扭轉活栓數次,則氣泡即可排出。滴定管於使用時應保持在垂直的位置,不宜傾斜,以免讀取刻度時發生誤差。
以前的滴定管所用的活栓都是玻璃做的,在盛裝鹼性滴定液時,因為考慮到玻璃活栓會因鹼性液的腐蝕而卡住,所以用內含一圓珠的橡皮管來取代活栓的功用。只要以手輕壓圓珠的側面,滴定液即可流出。但是現今滴定管上的活栓已採用鐵氟龍為材質,而鐵氟龍對鹼性液有很好的耐受性,故即使滴定鹼液也不必再改用前述的橡皮管式活栓。
使用的技巧:用鹼式滴定管,不能按玻璃珠以下部位,否則放開手時易形成氣泡。
酸式滴定管使用技巧:左手控制酸式滴定管的旋塞,眼睛觀察錐形瓶內的指示劑顏色變化
滴定管使用前檢漏:向滴定管加適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架台上,觀察是否漏水,若不漏水,對於酸式滴定管將活塞旋轉180˚,對於鹼式滴定管輕輕擠壓玻璃球,放出少量液體,再次觀察滴定管是否漏水。
使用前趕氣泡:對於酸式滴定管,右手將滴定管傾斜30˚左右,左手迅速打開活塞,使溶液沖出從而使溶液充滿出口管;對於鹼式滴定管:將玻璃珠上部橡皮管彎曲向上,擠壓玻璃珠。
讀數時,應該垂直用手拿管的上端,將溶液面與眼睛對齊後再讀數。
⑧ 鹼式滴定管的使用步驟6步
(1) 洗滌。通常滴定管可用自來水或管刷蘸洗滌劑(不能用去污粉)洗刷,而後用自來水沖洗干凈,去離子水潤洗3次。有油污的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。
(2) 給旋塞塗凡士林(起密封和潤滑的作用)。將管中的水倒掉,平放在台上,把旋塞取出,用濾紙將旋塞和塞槽內的水吸干。用手指蘸少許凡士林,在旋塞芯兩頭薄薄地塗上一層(導管處不塗凡士林),然後把旋塞插入塞槽內,旋轉幾次,使油膜在旋塞內均勻透明,且旋塞轉動靈活。
(3) 試漏。將旋塞關閉,滴定管里注滿水,把它固定在滴定管架上,放置10分鍾,觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出,旋塞不滲水才可使用。
(4) 滴定管內裝入標准溶液後要檢查尖嘴內是否有氣泡。如有氣泡,將影響溶液體積的准確測量。排除氣泡的方法是:用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角,左手迅速打開旋塞,使溶液快速沖出,將氣泡帶走。
(5) 裝標准溶液。應先用標准液(5-6ml)潤洗滴定管3次,洗去管內壁的水膜,以確保標准溶液濃度不變。方法是兩手平端滴定管同時慢慢轉動使標准溶液接觸整個內壁,並使溶液從滴定管下端流出。裝液時要將標准溶液搖勻,然後不藉助任何器皿直接注入滴定管內。
(6) 進行滴定操作時,應將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在後,三指輕拿旋塞柄,手指略微彎曲,向內扣住旋塞,避免產生使旋塞拉出的力。向里旋轉旋塞使溶液滴出。滴定管應插入錐形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶內溶液順時針不斷旋轉。掌握好滴定速度(連續滴加,逐滴滴加,半滴滴加),終點前用洗瓶沖洗瓶壁,再繼續滴定至終點。