方法檢出限怎麼做

A. 方法檢出限怎麼做

詳情參考HJ 168-2010

B. 如何做出方法檢出限&儀器檢出限

要是算儀器檢出限的話：就進一針小濃度標液（比如1mg/L）,在目標峰（假設為下圖的peak2）旁邊選一段比較平穩的基線，放大（圖中基線很平滑，需要進行放大呈鋸齒狀），算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度，作為噪音高度h2，然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限！如果要算方法檢出限，演算法一樣，只是需要進行基質配標，而不是通過純標液進行計算！還有一點要注意：h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的，但是因為人為選擇噪音，人與人之間存在較大的不一致性，所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線，而且峰高直接按電腦顯示即可！

C. 環境監測報告中方法檢出限什麼意思

儀器檢出限是儀器本身的對不同物質具有不同的靈敏度，一般是按噪音的3倍算的，做法就是把某種標准稀釋成不同濃度後直接進樣，直到某一濃度出峰是儀器噪音的3倍時，這一濃度就是這種物質在這台儀器上的檢出限了。

方各級環境保護局負責組織、協調本轄區各類環境監測報告的編制和審定；並按本制度規定的要求，向上一級環境保護局和同級人民政府報出各類文字型環境監測報告。

中國環境監測總站及各級環境監測站具體承擔本轄區各類監測報告的編制，並按本規定的要求報告；各流域 ( 區域 ) 近岸海域等專業監測網 ( 以下簡稱「專業網」 ) 組長單位負責按本制度規定的要求組織編制和上報本網路各類環境監測報告。

(3)方法檢出限怎麼做擴展閱讀

環境質量監測網基層站、「專業網」基層站應於每季度第一個月的十五日前將上一季度數據型環境監測季報報到各省、自治區、直轄市環境監測站。各省、自治區、直轄市環境監測站以及全球環境監測系統中國網站成員單位負責編制本轄區環境

監測數據型季報，並於每季度第一個月三十日前將上一季度的季報報到同級環境保護局、中國環境監測總站。中國環境監測總站負責於每季度的第二個月二十日前將上一季度全國環境質量狀況和全球環境監測系統 ( 中國站 ) 數據型報告報到國家環境保護局。

D. 如何計算方法檢出限

方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟.

1. 根據下述原則之一,並結合經驗,估計檢出限:

(a) 相應於3-5倍儀器信/噪比的濃度值;

(b) 將分析物配在空白水中,用儀器重復測定值標准偏差的3倍所對應的濃度值;

(c) 標准曲線在低濃度端的折點(靈敏度明顯變化之處);

2. 空白水(試劑水)中應盡可能不含待測分析物,或其中的待測物、干擾物低於方法檢出限.

3.(a) 若用空白加標的方式作方法檢出限,將分析物加到空白水中配置一個標准濃度樣,該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍.然後進行步驟4.

(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出,則分析樣品,若測定值在估計檢出限的3-5倍范圍內,則進行步驟4;若測定值低於估計檢出限,則需要在樣品中加入已知量的待測物,使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍范圍內;若測定值高於5倍的估計檢出限,則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品.

4. 按照樣品分析的全部步驟,最少分析7次樣品,用所得的結果來計算方法檢出限,如果需要作空白測定來計算分析物的測定結果,則每個樣品均要作分別的空白測定,在相應的樣品測定值中減去平均空白測定值.

5. 計算平行測定的標准偏差

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方法檢出限(Method Detection Limit, MDL)是指 在通過某一種分析方法的全部處理和測定過程之後(包括樣品制備和樣品測定) 被測定物質產生的信號能以99%置信度區別於空白樣品而被測定出來的最低濃度。方法的險出限與儀器的檢出限相似 ，但考慮了樣品分析前的所有制備過程的影響。方法檢出限的測定方法

方法的檢出限一般採用統計的方法確定。國內目前普遍使用的是根據空白實驗測定MDL在這里 主要介紹目前國外水質檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標法。

美國EPA規定在測定 MDL時最少測定 七個重復的低濃度加標樣品，加標的濃度要適宜 一般為預期MDL值的1-5倍 並接照給定分析方法的全過程進行處理和測定。

E. 方法檢出限和儀器檢出限

方法檢出限視為定量限，一般大於儀器檢出限，約為3.3倍關系。

F. 方法檢測限是什麼意思

方法檢測限是儀器對這種元素最低可以檢測到的數值，就像精確度為1mm的直尺，不可以准確的測量出多少um一樣。限值是標准要求的不可以超過的數值。報告結果是根據限值判斷的。

檢測限有幾種規定，簡述如下：

1、分光光度法中規定以扣除空白值後，吸光度為0.01相對應的濃度值為檢測限。

2、氣相色譜法中規定檢測器產生的響應信號為雜訊值三倍時的量為檢測限。最小檢測濃度是指最小檢測量與進樣量（體積）之比。

3、離子選擇性電極法規定某一方法的標准曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時，其交點所對應的濃度值即為檢測限。

4、《全球環境監測系統水檢測操作指南》中規定，給定置信水平為95%時，樣品濃度的一次測定值與零濃度樣品的一次測定值有顯著性差異者，即為檢測限（L）。當空白測定次數n大於20時：L=4.6 σwb

式中：σwb——空白平行測定（批內）標准偏差。

檢測上限是指校準曲線直線部分的最高限點（彎曲點）相應的濃度值。

與檢出限不同。

5、又稱檢測極限。指某一分析方法在給定的概率保證(如置信水平95%)條件下，從樣品中測出待測物質能區別於零值的最小濃度或最小量。檢出限的規定隨測定方法的不同而不同。國際理論與應用化學聯合會(IUPAC)規定的檢出限 L=kSb/S，其中Sb為空白多次測定的標准偏差;S為測定方法的靈敏度;k 為根據一定置信水平確定的系數。

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國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)對檢出限（LOD）作如下規定：

「檢出限以濃度（或質量）表示，是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL（或質量 qL）」。表達式：

# c_{L}（或q_{L}）=（X_{L}-ar{X}_{b})/m=KS_{b}/m # -----上述為源代碼

式中：

Xb平均：空白多次測得信號的平均值；

m：分析校準曲線在低濃度的斜率

SD：空白多次測得信號的標准偏差；

K：根據一定置信水平確定的系數，為了評估xb和Sb，實驗次數必須至少20次。

1975年，IUPAC建議對光譜化學分析法取K=3。由於低濃度水平的測量誤差可能不遵從正態分布，且空白的測定次數有限，因而與K=3相應的置信水平大約為90%。此外，尚有將K取為4、4．6、5及6的建議。

參考資料來源：網路-檢測限

G. 方法檢出限和最低檢測限有什麼區別如何確定

檢出限是分析測試的重要指標，對於儀器性能的評價和方法的建立都是重要的基本參數之一。在日常檢測過程中，檢出限為具體量度指標，特別是在痕量分析中，痕量分析誤差與樣品含量相對於檢出限的倍數相關聯。檢出限的確定對於分析方法的選擇具有重要意義。對檢出限的忽視有可能導致檢測結果的不確定度增大。長期以來，各個領域的檢測人員針對檢出限概念、估算方法及在各個不同領域的應用都進行了大量的探討。像分析儀器在測定過程中存在與噪音相區別的小信號檢出問題，同時也存在著分析方法能可靠測定物質最低含量的界限問題，這兩個概念有著本質的不同。在實際應用中，儀器檢出限、方法檢出限及樣品檢出限及測定下限的概念經常混亂。

在檢驗檢疫行業中，進出口產品的種類繁多，涉及的領域也是多種多樣，對檢測人員的要求高，為保障進出口產品質量把關服務的有效進行，合理的使用儀器分析，科學有效的評估儀器分析，都要求在儀器的檢出限等各項指標上有個清晰完整的認識。為理清在檢出限概念和層次上的認識，本文將對檢出限的概念、分類和影響因素進行詳盡的探討。

H. 測定一種樣品的方法檢出限的具體步驟

只能回答你通常情況（實用角度的測定，不是專門科研，專門科研中可採用很多方法降低一般方法的檢出限）。

通常的測定總是利用被測物的某種性質與濃度（含量）間的正比關系或近似正比關系來定量的。超出線性范圍的，通常不用於常規測定。對於微量分析人們通常關心某方法最低可以較准確測定的濃度。

檢出限測定方法很簡單，配置一系列濃度不同的被測物標准液（定量測定通常在溶液中進行。對於直接固體樣品測定，方法類似），分別測定其被直接測定的物理量（例如電流、吸光度等等），以濃度為橫坐標，被測物理量為縱坐標作圖，不斷降低被測物濃度，觀察曲線何時發生彎曲，發生彎曲前對應的濃度為檢出限。檢出限附近應多做幾次，在檢出限的上方數據應有較好的重復性，而下方重復性會較差（波動很大，由於儀器本底雜訊的影響）。剛開始試驗的時候濃度跨度大些容易很快測出。

有些儀器可以直接顯示雜訊的電平，則當濃度降低至產生的信號為雜訊電平的兩倍時，此時的濃度為檢出限。檢出限附近同樣需要多測幾次，以減少其它偶然因素的影響，偶然因素的影響在這種濃度下是比較嚴重的。

I. 怎麼做液相色譜分析方法檢出限實驗

怎麼做液相色譜分析方法檢出限實驗
信噪比為3以上即可，軟體可以自己計算。另外要使用陰性樣品來做檢出限。標准溶液做的話只是儀器檢出限而不是方法檢出限

J. 如何計算檢出限

先做出儀器的檢出限，然後添加檢出限3~5陪儀器的檢出限濃度的空白樣加標，在不連續的3天內做得數據十個，計算十個數據的標准偏差，用這個偏差乘以3.14就是方法的檢出限。
檢出限的驗證，添加檢出限濃度空白樣加標，回收率達到60%，偏差小於30%。
方法檢出限，按你的方法規定處理標准品樣品然後測定，計算時按照添加濃度（處理前）計算，有時按照多次測定的標准偏差計算。回收率看你們自己要求了，一般80~120%，像我們自己用的70%就可以了。60%不算底了，低濃度的偏差會大些，由於所用的材料不一定是絕對的空白，做到60%算是不錯，檢出限不同定量限，定量限的回收率必須介於80%~120%