薄層色譜檢驗方法有哪些

⑴ 薄層色譜法的用途，要詳細哦

薄層色譜是化學的一種分離和分析方法
⑴定性鑒別 化學上經典的定性鑒別,例如經典的有機定性分析或經典的毒物分析，是利用各種化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶劑提取或用試劑處理,把它們分組或分為單一組分,然後作試管反應或點滴反應(顏色反應),或根據它們衍生物的理化性質進行定性鑒別.這種方法的缺點是樣品用量叫大，分離手續麻煩,分析時間較長(幾小時或幾時個小時),並可能有雜質干擾.,現採用合適的展開劑和現色劑在薄層上作為分離和鑒別,根據樣品中組分的 值和現色情況,同時用標准作對照,一般即能卻證為某一化合物.用薄層色譜法定性,樣品用量小,分離方便，分離時間短(幾分鍾或幾時分鍾),檢出靈敏度高. 例如，再毒物分析中檢驗是否巴比妥安眠葯中毒時,取胃內容物或尿樣品，先用鹽酸酸化後,用乙醚提取，乙醚提取液脫水,過濾蒸干，溶於無水乙醇中，點在硅膠版上用氯仿 無水乙醇（36 1）展開，用硫酸汞二苯偶碳醯肼試劑顯色，並用標准品對照，意見出巴比妥，苯巴比妥，戊巴比妥和異巴比妥。鑒別速度快（1小時），這對於搶救中毒患者和及時為醫生提供治療方案極為重要
（2）葯品的質量控制和雜質檢查 葯品的純度，通常用熔點，吸光值等物理常數作為鑒定的指標。但是薄層檢查也是葯品質量控制和雜質檢查的一種有效方法，有時甚至比一般方法更有效。一些國家的葯典和葯品規范已經採用。方法是把一定量得樣品 溶液(例如，相當於 樣品)電在薄層上，用展開劑展開並顯色，同時用純品作對照,如果樣品只顯示出純品 值一致的一個斑點,則表示含有雜質.進一步可用薄層作雜質的限量檢查.再上例中,如果已經知道顯色劑對雜質的最小檢出量為 ,在薄層上點樣 後不顯出雜質斑點,則雜質的量低於 ,或低於 ,也就是樣品的純度不低於 . 例如鎦體葯物的合成和精緻工作中，常含結構類似的雜質,即按上述方法控制其質量和雜質的限量.
⑶化學反應進程的控制,反應副產物的檢出以及中間體的分析, 在化學反應進行到一定時間或反應終了時,把反應液取出作薄層分析,可以知道還剩下多少原料葯未起作用.方法是把反應液或其有機溶劑提取液點在薄層上，同時點原料作參比對照，看薄層上是否出現原料葯斑點.還可以用薄層檢查反應副產物.如果化學反應分步進行，則每一步反應的中間體的質量和產率也都可用薄層進行定性和定量. 例如在合成強力黴素的過程中，需要中間地甲烯土黴素氫化物為脫氧土黴素.氫化反應是否完全,可用薄層檢查,如果反應完全,則反應釜中幾乎沒有或只有極少量的甲烯土黴素存在,薄層板上只顯示出一個脫氧土黴素,如果薄層板上有上下二個明顯的斑點,表示反應還沒有完全,尚需繼續還原,直到只顯示出脫氧土黴素的一個斑點為止才能出料.
(4) 柱色譜法分離條件的探索 柱色普法的實驗條件，例如選用什麼吸附劑和洗脫劑較好各個組分按什麼順序從柱中洗脫出來，每一分洗脫液中是含單一組分或就含幾種沒有分開的組分等，都可以在薄層上進行探索和檢驗。薄層上所有的展開劑雖不完全照搬柱色普法上，但仍有參考價值。
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⑵ 怎麼用薄層色譜法進行雜質限量檢測

適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程

⑶ 薄層色譜中檢驗斑點顏色的方法

薄層色譜法中斑點檢視的主要顯色方法有：

薄層色譜用於檢測一般有機化合物的通用方法有紫外照射法、碘蒸氣法、熒光試劑法、硫酸溶液顯色法。

3、熒光試劑法

熒光試劑法的原理是自身無熒光的物質可使熒光試劑發生熒光淬滅形成暗斑。操作方法為：用摻入了少量熒光物質的硅膠製成的板，在254nm紫外燈，整個薄層硅膠板板顯黃綠色熒光，被測物質由於吸收了部分照射在此斑點位置的紫外線，而呈現各種顏色。

優點：能夠製造熒光背景，可使原來紫外下無熒光物質被鑒別，有熒光物質更明顯。

4、硫酸溶液顯色法

硫酸顯色的原理是濃硫酸對有機物質的碳化作用。操作方法：噴灑5%的濃硫酸乙醇溶液，或15%濃硫酸正丁醇溶液，在空氣中乾燥15min，再熱至110℃直至出現顏色。

優點：對絕大多數有機物有效，是有機合成反應監測的一種萬能顯色法。

以上四種通用顯色方法，具有靈敏度高、形成的斑點顏色穩定、斑點與背景間的對比度好等優點，受到有機合成工作者的青睞。