『壹』 比較銀量法的幾種指示終點的方法
一、鉻酸鉀指示劑法(Mohr法)
1、原理:在中性或弱鹼性的介質中,以K₂CrO₄為指示劑,用AgNO₃標准溶液直接滴定Cl-(或Br-)。
2、滴定條件
(1)指示劑的用量
(2)溶液的酸度
(3)滴定時應劇烈振搖
(4)干擾的消除
3、應用范圍:Mohr法主要用於Cl-、Br-、CN-,不適用於測定I-和SCN-。
二、鐵銨礬指示劑法(Volhard法)
直接滴定法和返滴定法的原理(反應在什麼介質下進行)、滴定條件、應用范圍(都很重要)
1、直接滴定法
(1)原理:在酸性條件下,以鐵銨礬為指示劑,用KSCN或NH₄SCN為標准溶液直接滴定Ag+。
(2)滴定條件
1)滴定應在0.1-1mol/L HNO₃介質中進行。
2)滴定過程中,不斷有AgSCN沉澱形成,由於AgSCN具有強烈的吸附作用,部分Ag+被吸附於表面,使終點出現過早,結果偏低。因此,滴定過程中必須充分振搖,使沉澱吸附降到最低。
(3)應用范圍:可測定Ag+
2、返滴定法
(1)原理:在含有鹵素離子的HNO₃溶液中,加入一定量過量的AgNO₃,以鐵銨礬為指示劑,用NH4SCN標准溶液返滴定過量的AgNO₃。
(2)滴定條件
1)滴定應在0.1-1mol/L HNO₃介質中進行。
2)強氧化劑、氮的氧化物及銅鹽、汞鹽均與SCN-作用而干擾測定,必須事先除去。
3)返滴定法測定碘化物時,指示劑必須在加入過量AgNO₃溶液之後才能加入,以免發生反應,造成結果誤差。
4)返滴定法測定Cl-時,可發生沉澱轉化反應。由於沉澱轉化的存在,過多地消耗了NH₄SCN標准溶液,造成一定的滴定誤差。返滴定法測定Br-和I-時,不會發生沉澱轉化反應。
(3)應用范圍:可測定Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等離子
三、吸附指示劑法(Fajans法)
1、原理:是利用沉澱對有機染料吸附而改變其顏色來指示滴定終點的方法。
2、滴定條件
(1)常加入一些保護膠體試劑如糊精等,阻止鹵化銀凝聚,使其保持膠體狀態。
(2)溶液的酸度有利於指示劑顯色型體的存在。
(3)膠體顆粒對指示劑的吸附能力應略小於對被測離子的吸附能力。
常用吸附指示劑的吸附力的大小次序為:I->二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>Cl->熒光黃(滴定Cl-只能選熒光黃,滴定Br-選曙紅為指示劑)
(1)終點指示方法有哪些擴展閱讀
銀量法的基本原理
1、滴定過程及滴定曲線上各點所對應溶液中離子的變化
2、終點前、終點、終點後PX值計算
終點前0.1%:PX-0.1%=-lgc/2000=3.3-lgc(c為起始濃度)
終點後0.1%,PX+0.1%=PKsp+lgc-3.3
滴定突躍:△PX=PKsp+2lgc-6.6
『貳』 絡合滴定常用的方法有哪些 適用於什麼情況
絡合滴定指示終點的判斷方法有指示劑變色、電位法指示終點,也可採用分光光度法來指示終點。但最為方便、最常用的是使用金屬指示劑。作為金屬指示劑,必須具備以下條件:
(1)在滴定的PH范圍內,游離指示劑(In)本身的顏色與其金屬離子絡合物(MIn)的顏色應有顯著的區別。這樣,終點時的顏色變化才能明顯。
(2)指示劑與金屬離子的顯色反應必須靈敏、迅速,具有良好的可逆性。
(3)金屬離子—指示劑的絡合物(MIn)的穩定性要適當,即MIn絡合物即要有足夠的穩定性,又要比MY絡合物的穩定性差。如果MIn穩定性太低,就會使終點提前,而且顏色變化不敏銳;如果穩定性太高,就會使終點延遲或看不到滴定終點。
(4)指示劑應具有一定的選擇性,即在一定條件下只對某一種或幾種離子發生顯色反應,在條件改變時,又能作其它離子滴定的指示劑。
(5)發生顯色反應,在改變條件時,又能作其它離子滴定的指示劑。
(6)顯色絡合物應易溶於水,不得生成膠體溶液或沉澱。