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重結晶熱過濾方法有哪些

發布時間:2025-01-13 03:48:56

❶ 重結晶有幾種方法

兩種方法:

1、蒸發結晶:加熱,使溶液蒸幹得到晶體(適用於溶解度低的溶質)

2、降溫結晶:加熱蒸發溶劑,使溶液由不飽和變為飽和,繼續蒸發,過剩的溶質就會呈晶體析出,叫蒸發結晶。(適用於溶解度高的溶質)

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一、降溫結晶原理

1、降溫結晶的原理是溫度降低,物質的溶解度減小,溶液達到飽和了,多餘的即不能溶解的溶質就會析出。例如冬天撈鹼,就是這個道理(利用溫度的變化)。而蒸發結晶的原理是恆溫情況下或蒸發前後的溫度不變,溶解度不變,水分減少,溶液達到飽和了即多餘的溶質就會析出。例如鹽鹼湖夏天曬鹽。

2、如果兩種可溶物質混合後的分離或提純,誰更容易達到飽和,就用誰的結晶方法,如氯化鈉中含有少量的碳酸鈉雜質,就要用到氯化鈉的結晶方法即蒸發結晶,反之則用降溫結晶。

3、溶解度曲線呈明顯上升趨勢的物質,其溶解度隨溫度變化較大,一般用降溫結晶(硝酸鉀),溶解度曲線略平的物質,其溶解隨溫度變化不大,一般用蒸發結晶。

4、補充說明:「誰更容易達到飽和」就是說同一溫度下兩種可溶物質中,誰與其溶解度的差值的絕對值越小,那麼它就更容易達到飽和。這時它就容易析出,我們就採用它的結晶方法。

二、蒸發結晶提純方法

1、常壓過濾

所用儀器有:玻璃漏斗、小燒杯(實驗室常用蒸發皿)、玻璃棒、鐵架台等。要注意的問題有:在疊濾紙的時候要盡量讓其與玻璃漏斗內壁貼近,這樣會形成連續水珠而使過濾速度加快。

這在一般的過濾中與速度慢的區別還不太明顯,當要求用熱過濾時就有很大的區別了。比如說在制備KNO3時,如果你的速度太慢,會使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏鬥口,這樣實驗效果就會不太理想。

2、減壓過濾

所用儀器有:布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環真空泵等。要注意的問題有:選擇濾紙的時候要適中,當抽濾瓶與循環真空泵連接好後用洗瓶將濾紙周邊潤濕,後將要過濾的產品轉移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。

❷ 為什麼要進行重結晶,以及有哪些重結晶的方法

進行重結晶是為了得到更加純凈的結晶。
重結晶的方法有:一、一般包括選擇適宜溶劑,製成熱的飽和溶液,熱過濾,除去不溶性雜質(包括脫色),冷卻結晶,抽濾,除去母液,洗滌乾燥,除去附著母液和溶劑。在選擇溶劑時應根據相似相溶的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
二、還可查閱有關的文獻和手冊,了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中,加入不同種類的溶劑進行預試。

❸ 有機實驗重結晶操作流程有機實驗重結晶操作流程

一、實驗目的
學習重結晶、熱過濾、減壓過濾得基本操作。
通過乙醯苯胺重結晶的實驗,理解固體有機物重結晶提純的原理及意義。

二、實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同,或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同,而使它們相互分離。(相似相溶)

三、實驗儀器及葯品
儀器:
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、鐵架台、鐵圈、火柴、短頸玻璃漏斗。
葯品:
乙醯苯胺、沸石

四、實驗步驟
稱取5g乙醯苯胺,放在150ml燒杯中,加入適量純水和兩粒沸石,加熱至乙醯苯胺溶解,若不溶解,可適量添加少量熱水(每次加入3-5ml),攪拌並熱至接近沸騰,使乙醯苯胺溶解,若未見不溶物消失,則可能是不溶性雜質。稍冷後,加入適量(約0.5-1g)活性炭於溶液中,煮沸5-10min,趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾,用一燒杯收集濾液。
稱量一張濾紙(剪好)與表面皿的合重,並記錄為 m1
濾液放置冷卻後,有乙醯苯胺析出,減壓過濾,盡量除去母液,抽干後連同濾紙放在表面皿中,放入烘乾箱85度乾燥樣品。

五、稱量、計算回收率
從烘乾箱取出晶體,稱量,記錄質量為m2。計算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要點
1、減壓過濾(又稱抽濾):剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤濕,然後開動抽氣泵,使濾紙緊貼在漏鬥上,然後緩慢倒入待過濾的混合物,一直抽氣至無液體濾出為止。
2、活性炭脫色:活性炭用量的多少視反應液顏色而定,不必准確稱量,通常加半牛角勺即可;特別注意不可在溶液沸騰時加活性炭,以防暴沸。
3、熱過濾:短頸漏斗必須先在水浴中充分預熱,盡量減少產物在濾紙上結晶析出。
4、扇形濾紙的折疊:扇形濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積,加快過濾速度。在折疊扇形時要注意不要把濾紙的頂部折破。
5、濾紙折疊方法
如圖:將圓濾紙折成半圓形,再對折圓型的四分之一,以1對4折出5,3對4折出6,1對6和3對5分別再折出7和8;然後以3對6,一對5分別折出9和10;最後在1和10,10和5,5和7,……,9和3間各反向折疊,稍壓緊如同摺扇;打開濾紙,在1和3處各項內折疊一個小折面。使用時將這好的濾紙打開後翻轉,放入漏斗。
七、本實驗的成敗關鍵
熱過濾時要盡量減少產物在濾紙上結晶析出。

❹ 重結晶趁熱過濾時可能發生哪些問題如何避免

結晶是利用固體混合物中目標組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異,在較高溫度下溶解度大,降低溫度時溶解度小,從而能實現分離提純。

熱的溶液比冷的溶液容易過濾。溶液的粘度愈大,過濾愈慢,沉澱若呈現膠狀時,必須先加熱一段時間來破壞它,否則它要透過濾紙。

如果溶液中的溶質再溫度下降很易大量結晶析出而我們又不希望它在過濾過程中留在濾紙上,這時就要趁熱進行過濾。過濾時可把玻璃漏斗放在銅質的熱漏斗內,熱漏斗內裝有熱水,以維持溶液的溫度。

原理

固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由於溶解度降低,溶液變成過度飽和而析出晶體。其由於不同的物質常會形成不同的晶格結構,相同晶格結構的物質與不同晶格結構的物質一同結晶的幾率很低;相同晶格結構的物質又以半徑相近的更易一同結晶。

以上內容參考:網路-重結晶

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