① 最適用於葯物分離或手性拆分的分析方法是
葯物分離一般使用色譜法,尤其是液相色譜,分離出來後可以得到純凈的化合物。手性分離比較難,需要針對化合物的類型特點,用特殊的色譜柱,這個就很貴了,最麻煩的是很多買不到,甚至沒有人研究出來。
② 葯物化學 分離溶液——過濾法
分離溶液與沉澱最常用的操作方法是過濾法。過濾時沉澱留在過濾器上,溶液通過過濾器而進入容器中,所得溶液叫做濾液。過濾方法共有3種:常壓過濾、減壓過濾和熱過濾。
1)常壓過濾
此法最為簡便和常用,使用玻璃漏斗和濾紙進行過濾。
按照孔隙的大小,濾紙可分為快速、中速和慢速3種。快速濾紙孔隙。
過濾時,把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層(方濾紙折疊後還要剪成扇形)。然後將濾紙撕去一角,放在漏斗中。濾紙的邊緣應略低於漏斗的邊緣。用水潤濕濾紙,並使它緊貼在玻璃漏斗的內壁上。這時如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡,應該用手指輕壓濾紙,把氣泡趕掉,然後向漏斗中加蒸餾水至幾乎達到濾紙邊。這時漏斗頸應全部被水充滿,而且當濾紙上的水已全部流盡後,漏斗頸中的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起濾紙的一邊,向濾紙和漏斗間加水,直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿,並且頸內氣泡完全排出。然後把紙邊按緊,再放開下面堵住出口的手指,此時水柱即可形成。在全部過濾過程中,漏斗頸必須一直被液體所充滿,這樣過濾才能迅速。
過濾時應注意以下幾點:調整唯雀閉漏斗架的高度,使漏斗末端緊靠接受器內壁。先傾倒溶液,後轉移沉澱,轉移時應使用攪棒。傾倒溶液時,應使攪棒指向3層濾紙處。漏斗中的液面高度應低於濾紙高度的2/3。
如果沉澱需要洗滌,應待溶液轉移完畢,用少量洗滌劑倒入沉澱,然後用攪棒充分攪動,靜止放置一段時間,待沉澱下沉後,將上方清液倒入漏斗,如此重復洗滌兩三遍,最後把沉澱轉移到濾紙上。
2)減壓過濾
此法可加速過濾,並使沉澱抽指裂吸得較乾燥,但不宜過濾膠狀沉澱和顆粒太小的沉澱,因為膠狀沉澱易穿透濾紙,顆粒太小的沉澱易在濾紙上形成一層密實的沉澱,溶液不易透過。
循環水真空泵使吸濾瓶內減壓,由於瓶內與布氏漏斗液面上形成壓力差,因而加快了過濾速度。安裝時應注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對。
布氏漏鬥上有許多小孔,濾紙應剪成比漏斗的內徑略小,但又能把瓷孔全部蓋沒的大小。用少量水潤濕濾紙,歲輪開泵,減壓使濾紙與漏斗貼緊,然後開始過濾。
當停止吸濾時,需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管,再關泵,以防反吸。為了防止反吸現象,一般在吸濾瓶和泵之間,裝上一個安全瓶。
3)熱過濾
為保證濾紙與漏斗密合,第二次對折時先不要折死,把濾紙展開成錐形,用食指把濾紙按在玻璃漏斗(漏斗應干凈而且乾燥)的內壁上,稍微改變濾紙的折疊程度,直到濾紙與漏斗密合時為止,此時可把第二次折邊折死。
某些物質在溶液溫度降低時,易成結晶析出,為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質,通常使用熱濾漏斗進行過濾,防止溶質結晶析出。過濾時,把玻璃漏斗放在銅質的熱濾漏斗內,熱濾漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度。
③ 天然葯物化學基礎中的提取分離
在天然葯物化學的基礎中,提取和分離過程至關重要。根據物質的溶解度差異,可以選用不同極性的水和有機溶劑進行分步萃取。例如,對於具有不同酸鹼性的生物鹼,可以使用1%的氫氧化鈉溶液、1%的碳酸鈉溶液、5%的碳酸氫鈉溶液和1%的碳酸氫鈉溶液等進行提取。具體步驟包括:首先,將葯材用氨水浸濕以使生物鹼游離,然後根據極性差異分步驟使用不同極性的溶劑進行提取和分離。
通過酸鹼性的不同,可以設計出更精確的分離流程。具體來說,可以先用水提取總生物鹼,此時生物鹼以鹽的形式存在於提取液中。隨後,向提取液中加入適量的1%氫氧化鈉溶液,觀察是否有沉澱析出。如果有沉澱,使用有機溶劑如乙醚進行萃取和溶解,從而分離兩相。然後,向水相中加入1%的碳酸鈉溶液,重復上述步驟。接下來,加入5%的碳酸氫鈉溶液,繼續分離。最後,再向水相中加入1%的碳酸氫鈉溶液,提取析出的沉澱,從而完成四類生物鹼的分離。
為了確保准確地分離出所需的生物鹼,必須事先了解這些物質的溶解度或酸鹼性。通常,可以通過分子的極性來判斷,分子極性的大小取決於分子中極性基團的極性強弱或數目,如羥基、羧基等。此外,還需要考慮分子內外的氫鍵作用等因素。
總之,通過合理的溶劑選擇和分離步驟,可以有效地提取和分離天然葯物中的生物鹼。這一過程需要細致的操作和對物質特性的深入理解。
④ 天然葯物化學成分的主要分離方法有
天然葯物化學成分的主要分離方法:
第一步肯定是要抽提,採用溶劑浸泡,將葯物的有效成分提取到溶液中。第二步分離提純,可以根據成分的不同,採取各種方法進行提純,例如結晶,水蒸氣蒸餾,升華,過柱子等等各種的分離手段。