① 滴定分析時懷疑試劑失效,用什麼方法驗證
更換懷疑的試劑，用一瓶確認沒問題的試劑，其它的方法和過程都不改變做對比實驗。
② 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些
方法確認具體來講包括了標准方法的證實和非標方法的確認兩個方面。
我們先來看看方法確認和方法證實的目的是什麼：
非標准方法確認目的：
該非標准方法能否合理、合法使用；
標准方法證實目的：
實驗室是否有能力按標准方法開展檢測、校準活動。
接下來我們看看標准方法證實和非標方法的確認應該如何做：
標准方法證實：
從人、機、料、法、環、測幾個方面去證實實驗室有能力滿足標准方法的要求，有能力開展檢測、校準活動。
證實的內容要從七方面去做：
(1) 對執行新標准所需的人力資源的評價，即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力；必要時應進行人員培訓，經考核後上崗；
(2) 對現有設備適用性的評價，諸如是否具有所需的標准、參考物質，必要時應予補充。
(3) 對設施和環境條件的評價，必要時進行驗證。
(4) 對物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標准要求的評價。
(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標准要求的評價。
(6) 對新舊標准進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。
(7) 按標准要求進行完整模擬檢測，出具完整結果報告。
標准方法證實應有相關的文件規定及其證實的記錄，標准方法變更後應重新證實。
非標准方法確認：
一個非標方法的確認，在文件中要包括以下內容：
a) 方法適當的標識；
b) 方法所適用的范圍；
c) 檢測或校準樣品是什麼類型，以及對樣品的描述；
d) 被測參數的范圍；
e) 方法對儀器、設備的要求，包括儀器設備關鍵技術性能的要求；
f) 需要用到的的標准物質；
g) 方法對環境條件的要求，對環境穩定周期的要求；
h) 操作步驟，包括：
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和准備；
—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查；
—檢查設備工作是否正常，需要時，使用前之前對設備進行校準和調整；
—結果的記錄方法；
—安全注意事項；
i) 結果接受（或拒絕）的准則、要求；
j) 需記錄的分析數據；
k) 不確定度評定。
非標方法的技術確認，需要從五個方面確認：
(1)使用參考標准或標准物質進行比較；
(2)與其他方法所得的結果進行比較；
(3)實驗室間比對；
(4)對影響結果的因素作系統性評審；
(5)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解，對所得結果不確定度進行的評定。
技術確認要盡可能全面，並需有確認記錄。
③ 怎樣驗證鈣鎂離子的存在
這是一個不錯的問題，因為在實際的化學分析中也經常遇到要分別滴定Ca和Mg離子。
大家已經說了那麼多，有對的也有錯的，我不想做過多評論，我只想談一下在化學分析中我們常用的方法：
首先，調節pH>10,可以使用氨水和做為緩沖溶液,在此情況下,用鉻黑T做指示劑,用EDTA滴定,(兩種離子均和EDTA 1:1 進行反應)直到溶液由酒紅變為純藍.(這一步滴定的是Ca和Mg離子的總量,根據消耗EDTA溶液的量和它的濃度可以求出總量)
然後另外取同樣體積的一份調節pH>12,(這時候鎂全部轉換為沉澱,而Ca卻沒轉化)可以加入少量NaOH,再用鈣指示劑做為指示劑,再用EDTA滴定,(和EDTA 1:1 進行反應),這樣可以求出Ca的量.
最後,根據差量法,可以求出Mg的含量.
這種方法不僅可以判斷溶液中是否有Ca和Mg離子,而且還可以求出他們各自的量,也是分析化學中一種很重要的方法,絡合滴定.
我是搞分析的，歡迎化學領域的同行來交流