tlc法檢查有雜質還有哪些方法

⑴ 雜質含量測定的方法

雜質含量測定的方法介紹如下：

二、色譜方法

葯物中的有機雜質，可能是已知的或未知的、揮發性的或不揮發性的，其結構和性質往往和葯物相近。如果葯物和雜質與某些試劑的反應相同或相似，或者它們的光譜特徵相似，這時就難以採用化學法和光譜法對雜質進行檢查。

由於色譜法可以利用葯物與雜質的色譜性質的差異，能有效地將雜質與葯物進行分離和檢測，因而色譜法廣泛應用於葯物中雜質的檢查。

葯物中的有關物質包括起始原料、中間體、副產物、異構體、聚合體和降解產物等，它們的化學結構常常與葯物類似或具有淵源關系。色譜法是有關物質檢查的首選方法。

1、薄層色譜法

TLC被許多國家葯典用於葯物中雜質的檢查，具有設備簡單、操作簡便、分離速度快、靈敏度和解析度較高等優點。

常用的方法有：雜質對照品法、供試品溶液的自身稀釋對照法、或兩法並用法、以及對照葯物法。質量標准中應規定雜質的個數和限度。

雜質對照品法：適用於已知雜質並能制備雜質對照品的情況。

方法：根據雜質限量，取供試品溶液和一定濃度的雜質對照品溶液，分別點樣於同一薄層板上，展開、斑點定位。供試品溶液除主斑點外的其他斑點與相應的雜質對照品溶液或系列濃度雜質對照品溶液的相應主斑點進行比較。判斷葯物中雜質限量是否合格。

2、高效液相色譜法

高效液相色譜法分離效能高、專屬性強和檢測靈敏性好，可以准確地測定各組分的峰面積，在雜質檢查中的應用日益增多。對於使用高效液相色譜法測定含量的葯物，可採用同一色譜條件進行雜質檢查。

檢測雜質有四種方法：外標法(雜質對照品法)加校正因子的主成分自身對照測定法、不加校正因子的主成分自身對照法、面積歸一化法。

3、氣相色譜法

氣相色譜法用來測定葯物中揮發性特殊雜質，特別是葯物中的殘留溶劑的記檢查，各國葯典均規定採用氣相色譜法。

方法：除了有與高效液相色譜法相同的雜質檢查方法外，還有「標准溶液加入法」，將一定量的雜質對照品溶液精密加人到供試品溶液中，根據外標法或內標法測定雜質的含量，再扣除加積入的對照品溶液含量，即得供試品溶液中雜質的含量。

4、毛細管電泳法

毛細管電泳法可以用於多肽、酶類等葯物中雜質的檢查。檢查方法與高效液相色譜法相同。

三、光譜方法

光譜法依據葯物和其雜質對光的選擇性吸收差異進行雜質的限度檢查。

1、紫外-可見分光光度法

利用葯物與雜質的紫外-可見吸收特徵的差異進行檢查。如果葯物在雜質的最大吸收波長處沒有吸收，則可在此波長處測定樣品溶液的吸光度，通過控制樣品溶液的吸光度或透光率來控制雜質的含量。也可利用雜質與試劑發生呈色反應,在可見光區，測定雜質的含量。

2、紅外分光光度法

某些多晶型葯物，由於晶型狀態的不同，一些化學分子間非共價鍵作用的鍵長、鍵角等發生不同程度的變化，從而導致紅外吸收光譜中某些特徵峰的頻率、峰形和強度出現特徵的差異。利用紅外分光光度法對這些差異進行定量測定,可以檢查葯物中特定的晶型雜質(低效、無效,或影響質量與穩定性)。方法簡便，結果可靠。

3、原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法是一種靈敏度很高的測定方法，廣泛用於微量金屬元素的分析。在雜質檢查中，主要是用於葯物中重金屬雜質的檢查。

通常採用標准加人法控制重金屬雜質的限量：取供試品,按各品種項下的規定，制備供試品溶液：另取等量的供試品，加人限度量的待測元素溶液,製成對照溶液。設對照溶液的讀數為a，供試品溶液的讀數為b，b值應小於(a-b)。例如維生素C中鐵鹽和銅鹽的檢查。

⑵ TLC法的雜質檢查方法有哪些類型

斑點面積法、斑點質量法（可結合紫外、熒光法等限量分析）。

薄層色譜法（TLC），系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程。