Ⅰ 華慧高芯知識庫_材料的表徵方法下
形貌、成分和結構的表徵是材料研究中至關重要的環節,它涉及材料的生長、鑒別、加工和應用等多個方面。根據實驗數據類型,材料的表徵方法大致分為圖像類和譜圖類兩大類。圖像類包括掃描電子顯微鏡(SEM)、聚焦離子束掃描電子顯微鏡(FIB-SEM)、原子力顯微鏡(AFM)和透射電子顯微鏡(TEM)等,而譜圖類則涵蓋了X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)、拉曼光譜(Raman)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、紫外可見光譜(UV-vis)、核磁共振(NMR)以及X射線吸收光譜(XAS)等技術,以及結合電鏡使用的能量損失譜(EELS)和能量散射譜(EDS)等。
在上期文章中,我們對SEM、FIB-SEM和AFM進行了介紹和比較。本期,我們將深入探討TEM、EELS和EDS技術。這些技術在表徵材料的形貌、晶格結構和成分方面具有卓越的性能。
TEM透射電鏡,以及其附件如電子衍射、EDS、EELS以及各種樣品桿,是表徵材料形貌、晶格結構和成分的有效工具之一。基於TEM的技術包括低倍TEM(LMTEM)、選區電子衍射(SAED)、高解析度TEM(HRTEM)等。
LMTEM能夠提供材料的整體形貌和尺寸信息,展示材料的不同形態。SAED則常用於表徵材料的晶體結構、結晶性,並協助樣品桿轉向,以獲得高質量的HRTEM圖像。HRTEM則是一種更快捷、直觀的表徵技術,用於測量材料的晶面間距和結晶程度。
EDS作為TEM和SEM的附件,用於分析材料的成分組成和分布。在STEM成像模式下進行EDS mapping,則可以揭示材料的成分分布。通過EDS mapping,可以直觀地觀察到材料的組成元素及其分布。
EELS(電子能量損失譜)與EDS技術相似,但更適用於分析輕和重元素,同時還能分析材料中元素的成鍵狀態。此外,EELS還可以用來測量材料的厚度,通過收集記錄樣品的具有零損失峰值的EELS譜,並比較零損失峰值的面積積分與整個光譜的面積積分,即可得出樣品的厚度。
基於TEM的技術還包括像模擬、原位透射實驗、三維重構等,分別應用於電磁學、熱力學、力學、催化、電化學性能與結構關系的表徵分析。
文章以詳細介紹了TEM、EELS和EDS等技術在材料表徵中的應用,這些方法為材料的深入研究提供了有力的支撐。了解這些表徵技術不僅有助於材料科學家對材料的結構和性能有更深入的洞察,還對材料的設計和優化具有重要意義。關注華慧高芯網,我們將持續分享更多專業的科普內容,最後,祝大家清明節快樂!
Ⅱ 表徵技術 || 化學結構的表徵方法你知道多少快收藏吧!
要深入了解物質的微觀世界,化學結構的表徵方法至關重要。通過先進的技術如質譜、原子吸收光譜、熒光光譜、能譜儀等,可以測定化合物的元素組成和含量。而對化學結構的深入分析,主要依賴於紅外吸收光譜、拉曼散射光譜和紫外-可見吸收光譜等三大光譜技術,以及X射線光電子能譜,這些技術揭示了分子結構的內在特性。
化學鍵,作為原子間連接的紐帶,是結構鑒定的核心。通過分析化學鍵的組成、類型和環境,如紅外光譜中的官能團振動,拉曼光譜中的能量躍遷,以及XPS中的化學位移,可以構建分子的「指紋」。例如,紅外光譜的指紋區,盡管復雜,但細微的吸收差異能區分結構相似的化合物。
此外,紫外-可見吸收光譜用於研究價電子的躍遷,揭示生色團和助色團對光吸收的影響,而XPS則通過測量光電子的能量,提供原子核對電子的束縛能信息,幫助理解化學狀態和化學鍵的改變。
在實際應用中,如在碳材料制備和電池電極材料的研究中,多種表徵技術結合使用,如ZnO催化劑的活性研究和Li-S電池材料的結構分析,展示了多技術聯用在結構分析中的重要性。
對於未知化合物的結構鑒定,通常先確定其成分,然後採用特定的光譜技術,如EELS、XANES或核磁共振等。復雜化合物的分析則可能涉及分離和聯用技術,如色譜法,以排除相互干擾。