A. 乾燥玻璃儀器的方法有哪些
進行化學實驗所使用的儀器除需清洗常常還需要乾燥。水的存在有時會影響化學反應的速度或產率,有時甚至使化學反應無法進行。對於一般無水要求的實驗,只需將儀器倒置晾乾便可使用;而對於無水的實驗,則需將儀器置烘箱中或熱氣流烘乾器上烘乾。若需急用,可將洗凈的儀器用少量乙醇或丙酮盪洗,再用吹風機吹乾。必須特別指出的是,無論用何種方法乾燥的儀器,都必須讓儀器冷至室溫時才能取出,否則熱的儀器騾冷時,水氣將在器壁上凝聚。
(1)熱(冷)風吹乾
硬質玻璃管可用乙醇燈加熱烘焙,要從底部烤起,把管口向下,免得水珠逆流把玻璃管炸裂,烘到無水珠後把玻璃管口上進趕凈水蒸氣。
洗凈的玻璃儀器控去水分,放在乾燥箱內烘乾,乾燥箱溫度為105~110℃烘1鍾頭左右。也可放在紅外線乾燥箱中烘焙。此法適合使用於普通玻璃儀器。稱量瓶等在烘焙後要放在乾燥器中冷卻和放置。帶實心玻璃塞的及厚壁玻璃儀器烘乾時要慢慢升溫而且溫度不可以過高,免得出現裂縫。量器不可以放於乾燥箱中烘焙。
(2)烘焙
不急等用的玻璃儀器,可在蒸餾水沖洗後在無塵處倒置處控去水分,讓它然乾燥。可用安有木釘的架子或帶有透氣眼的玻璃櫃安放玻璃儀器。
(3)晾乾
作為實驗應常常要用到的玻璃儀器應在每次實驗完結後洗凈乾燥備用。用於不一樣實驗對乾燥有不一樣的要求,普通定量剖析用的實驗杯、錐形瓶等玻璃儀器洗凈即可運用,而用於食物剖析的玻璃儀器眾多要求是乾燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應依據不一樣要求施行乾燥玻璃儀器。
B. 急求幾個初三化學實驗現象,謝謝!!
第一部分:無機及分析化學實驗
一、 化學試劑的取用規則
1. 固體試劑的取用規則
(1)要用干凈的葯勺取用。用過的葯勺必須洗凈和擦乾後才能再使用,以免沾污試劑。
(2)取用試劑後立即蓋緊瓶蓋。
(3)稱量固體試劑時,必須注意不要取多,取多的葯品,不能倒回原瓶。
(4)一般的固體試劑可以放在干凈的紙或表面皿上稱量。具有腐蝕性、強氧化性或易潮解的固體試劑不能在紙上稱量,應放在玻璃容器內稱量。
(5)有毒的葯品要在教師的指導下處理。
2. 液體試劑的取用規則
(1)從滴瓶中取液體試劑時,要用滴瓶中的滴管,滴管絕不能伸入所用的容器中,以免接觸器壁而沾污葯品。從試劑瓶中取少量液體試劑時,則需要專用滴管。裝有葯品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放,以免液體滴入滴管的膠皮帽中。
(2)從細口瓶中取出液體試劑時,用傾注法。先將瓶塞取下,反放在桌面上,手握住試劑瓶上貼標簽的一面,逐漸傾斜瓶子,讓試劑沿著潔凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中。取出所需量後,將試劑瓶扣在容器上靠一下,再逐漸豎起瓶子,以免遺留在瓶口的液體滴流到瓶的外壁。
(3)在試管里進行某些不需要准確體積的實驗時,可以估計取出液體的量。例如用滴管取用液體時,1cm相當於多少滴,5cm液體佔一個試管容器的幾分之幾等。倒入試管里的溶液的量,一般不超過其容積的1/3。
(4)定量取用液體時,用量筒或移液管取。量筒用於量度一定體積的液體,可根據需要選用不同量度的量筒.
二、 各種試紙如:pH試紙、Pb(Ac)2試紙 碘—澱粉試紙等的使用
三、 常用玻璃儀器的洗滌
1. 洗滌要求
干凈:除了H2O分子以外無其它任何雜物;在玻璃儀器壁上留有均勻的一層水膜,而不掛水珠。
2. 洗滌方法
(1)用毛刷洗:用毛刷刷洗儀器,可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質和易脫落的不溶性雜質。
(2)用去污粉洗:去污粉是由碳酸鈉、白土、細紗等混合而成的。將要洗的容器先用水濕潤(必需用少量水),然後,撒入少量去污粉,再用毛刷擦洗,它是利用碳酸鈉的鹼性具有強的去污能力,細紗的磨擦作用,白土的吸附作用,增強了對儀器的清洗效果。儀器內外壁經擦洗後,先用自來水洗去去污粉顆粒,然後用蒸餾水洗三次,去掉自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯離子等。每次蒸餾水的用量要少些,注意節約(採取「少量多次」的原則)。
(3)用鉻酸洗液洗:這種洗液是由濃硫酸和重鉻酸鉀配製而成的(通常將25gk2Cr2O7置於燒杯中,加50cm3水溶解,然後在不 斷攪拌下,慢慢加入450cm3濃硫酸),呈深褐色,具有強酸性、強氧化性,對有機物、油污等的去污能力特別強。在進行精確定量實驗時,對口小、管細難以用刷子機械地刷洗儀器,可用洗夜來洗。洗滌時裝入少量洗液,將儀器傾斜轉動,使管壁全部被洗液濕潤。轉動一會兒後倒回原洗液瓶中,再用自來水把殘留在儀器中的洗液洗去,最後用少量的蒸餾水洗三次。如果用洗液浸泡儀器或把洗液加熱,其效果會更好。
使用洗液時,應注意以下幾點:
① 盡量把儀器內的水倒掉,以免把洗液沖稀。
② 洗液用完後應倒回原瓶內,可反復使用。
③ 洗液具有強的腐蝕性,會灼傷皮膚,破壞衣物,如不慎把洗液灑在皮膚、衣物和桌面上,應立即用水沖洗。
④ 已變成綠色的洗液(重鉻酸鉀還原為硫酸鉻的顏色),無氧化性,不能繼續使用。
⑤ 鉻(Ⅵ)有毒,清洗殘留在儀器上的洗液時,第一、二遍的洗滌水不要倒入下水道,應回收處理。
用以上各種方法洗滌後的儀器,經自來水沖洗後,往往還殘留有Ca2+,Mg2+、SO42-等離子,如果實驗中不允許這些雜質存在,則應該用蒸餾水或去離子水把它們洗去。洗滌時,應按「少量多次」的原則,一般以三次為宜。已洗干凈的儀器應該清潔透明的,當把儀器倒置時,器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜,而器壁不掛水珠。
凡是已經洗凈的儀器,決不能用布或紙擦乾,否則,布或紙上的纖維將會附著在儀器上。
(4)根據所沾污物的特性,有針對性的選擇合適的試劑洗
如:MnO2選用HCl洗滌; Ag選用HNO3洗滌
四、 儀器的乾燥方法
1. 烘乾:
洗凈的儀器可以放在電熱乾燥箱(烘箱)內烘乾,但放進去之前應盡量把水倒凈。放置儀器時,應注意使儀器的口朝下(倒置後不穩的儀器則應平放)。可以在電熱乾燥箱的最下層放一個搪瓷盤,以接受從儀器上滴下的水珠,不使水滴到電爐絲上,以免損壞電爐絲。
2. 烤乾:
燒杯或蒸發皿可以放在石棉網上用小火烤乾。試管可以直接用小火烤乾,操作時,試管要略為傾斜,管口向下,並不時地來回移動試管,把水珠趕掉。
3. 晾乾:
洗凈的儀器可倒置在干凈的實驗櫃內儀器架上(倒置後不穩定的儀器如量筒等,則應平放),讓其自然乾燥。
4. 吹乾:
用壓縮空氣或吹風機把儀器吹乾。
5. 用有機溶劑乾燥:
一些帶有刻度的計量儀器,不能用加熱方法乾燥,否則,會影響儀器的精密度。我們可以用一些易揮發的有機溶劑(如酒精或酒精與丙酮的混合液)加到洗凈的儀器中(量要少),把儀器傾斜,轉動儀器,使器壁上的水與有機溶劑混合,然後傾出,少量殘留在儀器內的混合液,很快揮發使儀器乾燥。
五、 加熱、灼燒
1. 酒精燈、酒精噴燈的使用
2. 電爐的使用
六、 溶解、結晶、固液分離
1. 固體的溶解
溶解固體時,常用加熱、攪拌等方法加快溶解速度。當固體物質溶解於溶劑時,如固體顆粒太大,可在研缽中研細。對一些溶解度隨溫度升高而增加的物質來說,加熱對溶解過程有利。攪拌可加速溶質的擴散,從而加快溶解速度。攪拌時注意手持玻棒,輕輕轉動,使玻棒不要觸及容器底部及器壁。在試管中溶解固體時,可用振盪試管的方法加速溶解,振盪時不能上下,也不能用手指堵住管口來回振盪。
2. 結晶
(1)蒸發(濃縮)
當溶液很稀而所制備的物質的溶解度又較大時,為了能從中析出該物質的晶體,必須通過加熱,使水分不斷蒸發,溶液不斷濃縮。蒸發到一定程度時冷卻,就可析出晶體。當物質的溶解度較大時,必須蒸發到溶液表面出現晶膜時才停止。當物質的溶解度較小或高溫時溶解度較大而室溫時溶解度較小,此時不必蒸發到液面出現晶膜就可冷卻。蒸發是在蒸發皿中進行,蒸發的面積較大,有利於快速濃縮。若無機物對熱是穩定的,可以接加熱(應先預熱),否則用水浴間接加熱。
(2)結晶與重結晶
大多數物質的溶液蒸發到一定濃度下冷卻,就會析出溶質的晶體。析出晶體的顆粒大小與結晶條件有關。如果溶液的濃度較高,溶質在水中的溶解度隨溫度下降而顯著減小時,冷卻得越快,那麼析出的晶體就越細小,否則就得到較大顆粒的結晶。攪拌溶液和靜止溶液,可以得到不同的效果,前者有利於細小晶體的生成;後者有利於大晶體的生成。
如溶液容易發生過飽和現象,可以用攪拌、摩擦器壁或投入幾粒晶體(晶核)等辦法,使其形成結晶中心,過量的溶質便會全部析出。
如果第一次結晶所得物質的純度不合要求,可進行重結晶。其方法是在加熱情況下使純化的物質溶於一定量的水中,形成飽和溶液,趁熱過濾,除去不溶性雜質,然後使濾液冷卻,被純化物質即結晶析出,而雜質則留在母液中,過濾便得到較純凈的物質。若一次重結晶達不到要求,可再次結晶。重結晶是提純固體物質常用的方法之一,它適用於溶解度隨溫度有顯著變化的化合物,對於其溶解度受溫度影響很小的化合物則不適用。
3. 固-液分離及沉澱洗滌
溶液與沉澱的分離方法有三種:傾析法、過濾法、離心分離法。
(1) 傾析法
當沉澱的比重或重結晶的顆粒較大,靜止後能很快沉降至容器的底部時,常用傾析法進行分離和洗滌。將沉澱上部的溶液傾入另一容器中而使沉澱與溶液分離。如需洗滌沉澱時,只要向盛沉澱的容器內加入少量洗滌液,將沉澱和洗滌液充分攪拌均勻,待沉澱沉降到容器的底部後,再用傾析法傾去溶液。如此反復操作兩三次,即能將沉澱洗凈。為了把沉澱轉移到濾紙上,先用洗滌液將沉澱攪起,將懸浮液立即按上述方法轉移到濾紙上,這樣大部分沉澱就可從燒杯中移走,然後用洗瓶中的水沖下杯壁和玻璃棒上的沉澱,再行轉移。
(2) 過濾法
過濾法是固-液分離較常用的方法之一。溶液和沉澱的混合物通過過濾器(如濾紙)時,沉澱留在濾紙上,溶液則通過過濾器,過濾後所得到的溶液叫濾液。溶液的粘度、溫度、過濾時的壓力及沉澱物的性質、狀態、過濾器孔徑大小都會影響過濾速度。熱溶液比冷溶液容易過濾。溶液的粘度越大,過濾越慢。減壓過濾比常壓過濾快。如果沉澱呈膠體狀態,不易穿過一般過濾器(濾紙),應先設法將膠體破壞(如用加熱法)。總之,要考慮各個方面的因素來選擇不同的過濾方法。
常用的過濾方法有常壓過濾、減壓過濾和熱過濾三種。
① 常壓過濾
先把一圓形或方形濾紙對折兩次成扇形,展開後呈錐形,恰能與60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大於或小於60o,應適當改變濾紙折成的角度使之與漏斗相密合。然後在三層濾紙的那邊將外兩層撕去一小角,用食指把濾紙按在漏斗內壁上,用少量蒸餾水潤濕濾紙,再用玻璃棒輕壓濾紙四周,趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡,使濾紙緊貼在漏斗壁上。濾紙邊緣應略低於漏斗邊緣。過濾時一定要注意以下幾點,漏斗要放在漏斗架上,要調整漏斗架的高度,以使漏斗管的末端緊靠接受器內壁。先傾倒溶液,後轉移沉澱,轉移時應使用攪棒。傾倒溶液時,應使攪棒接觸三層濾紙處,漏斗中的液面應略低於濾紙邊緣。如果沉澱需要洗滌,應待溶液轉移完畢,將上方清液倒入漏斗。如此重復洗滌兩三遍,最後把沉澱轉移到濾紙上。
② 減壓過濾(簡稱「抽濾」)
減壓過濾可縮短過濾時間,並可把沉澱抽得比較乾燥,但它不適,用於膠狀沉澱和顆粒太細的沉澱的過濾。利用水泵中急速的水流不斷將空氣帶走,從而使吸濾瓶內的壓力減小,在布氏漏斗內的液面與吸濾瓶之間造成一個壓力差,提高了過濾的速度。在連接水泵的橡皮管和吸濾瓶之間按裝一個安全瓶,用以防止因關閉水閥或水泵後流速的改變引起自來水倒吸,進入吸濾瓶將濾液沾污並沖稀。
七、 稱量操作(電子天平)
1. 電子天平的基本構造
2. 電子天平的使用方法
3. 稱量方法(示範差減法和直接稱量法)
八、 常用玻璃儀器及其基本操作
1. 移液管
(1)移液管的分類
(2)移液管洗滌
(3)移液管使用
2. 酸式滴定管
(1)酸式滴定管的洗滌
(2)酸式滴定管活塞塗凡士林
(3)酸式滴定管的讀數、排氣泡及滴定操作
2. 鹼式滴定管
(1)鹼式滴定管的洗滌
(2)鹼式滴定管的讀數、排氣泡及滴定操作
4.容量瓶
(1)檢查容量瓶的瓶口是否漏水
(2)容量瓶的洗滌
(3)容量瓶的使用
用固體物質配製溶液;用液體物質配製溶液。
重鉻酸鉀硫酸洗液
通常稱為洗潔液或洗液,其成分主要為重鉻酸鉀與硫酸,是強氧化劑。
K2Cr2O7+4H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3[O]+
因其有很強的氧化力,一般有機物如血、尿、油脂等類污遺跡可被氧化而除凈。事先將溶液稍微加熱,則效力更強。新鮮鉻酸洗液為棕紅色,若使用的次數過多,重鉻酸鉀就被還原為綠色的鉻酸鹽,效力減小,此時可加熱濃縮或補加重鉻酸鉀,仍可繼續使用。
配方:稀洗液 重鉻酸鉀 10g
粗濃硫酸 200ml
水 100ml
濃洗液 重鉻酸鉀 20g
粗濃硫酸 350ml
水 40ml
配法:先取粗製重鉻酸鉀20g,放於大燒杯內,加普通水100ml使重鉻酸鉀溶解(必要時可加熱溶解)。再將粗製濃硫酸(200ml)緩緩沿邊緣加入上述重鉻酸鉀溶液中即成。加濃硫酸時須用玻璃棒不斷攪拌,並注意防止液體外溢。若用瓷桶大量配製,注意瓷桶內面必須沒有掉瓷,以免強酸燒壞瓷桶。配時切記,不能把水加於硫酸內(將因硫酸遇水瞬間產生大量的熱量使水沸騰,體積膨脹而發生爆濺)。
使用時先將玻皿用肥皂水洗刷1~2次,再用清水沖凈倒干,然後放入洗液中浸泡約2小時,有時還需加熱,提高清潔效率。經洗液浸泡的玻皿,可先用自來水沖洗多次,然後再用蒸餾水沖洗1~2次即可。
附有蛋白質類或血液較多的玻皿,切勿用洗液,因易使其凝固,更不可對有如酒精、乙醚的容器用洗液洗滌。
洗液對皮膚、衣物等均有腐蝕作用,故應妥善保存。使用時帶保護手套。為防止吸收空氣中的水分而變質,洗液貯存時應加蓋。
C. 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點
經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀
主要有鹵素水分儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀、卡爾•費休水分測定儀,以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。
1、紅外水分測定儀操作簡單,耗時少,測量結果准確,故紅外水分儀可廣泛應用於化工、醫葯、食品、煙草、糧食等行業的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。
2、卡爾•費休法屬經典方法,又稱為 微量水分測定儀,其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測,經過近年來改進,大大提高了准確度,擴大了測量范圍, 已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
3、露點水分測定儀操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、微波水分測定儀利用微波場乾燥樣品,加速了乾燥過程,具有測量時間短,操作方便,准確度高、適用范圍廣等特點,適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定
5、庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。