土壤中磷農葯有哪些測定方法

⑴ 如何檢測土壤里的農葯殘留

農葯殘留問題是隨著農葯大量生產和廣泛使用而產生的。第二次世界大戰以前，農業生產中使用的農葯主要是含砷或含硫、鉛、銅等的無機物，以及除蟲菊酯、尼古丁等來自植物的有機物。第二次世界大戰期間，人工合成有機農葯開始應用於農業生產。到目前為止，世界上化學農葯年產量近200萬噸，約有1000多種人工合成化合物被用作殺蟲劑、殺菌劑、殺藻劑、除蟲劑、落葉劑等類農葯。農葯尤其是有機農葯大量施用，造成嚴重的農葯污染問題，成為對人體健康的嚴重威脅。

檢測農葯殘留問題可以運用

河南冠宇儀器有限公司生產的新一代智能型農葯殘留檢測儀；是根據農業標准方法（NY/T448-2001）和國家標准（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，嚴格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留快速檢測方法標准》中的規定對蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘留的快速檢測。

農葯殘留檢測儀應用范圍：

農葯殘留檢測儀可廣泛應用於各級政府蔬菜檢測中心、農貿市場、超市、環保機構、蔬菜種植基地、飯店、車載及實驗室等食品安全檢測與監控場所等單位對果蔬中農葯殘留的檢測。

農葯殘留檢測儀檢測范圍：

農葯殘留檢測儀能准確、快速檢測出蔬菜、水果、糧食、茶葉以及土壤中有機磷和氨基甲酸脂類農葯殘留的快速檢測。

⑵ 土壤中的有機磷農葯應該怎麼測定

採用加速溶劑萃取法測定土壤中有機磷農葯殘留物。土壤樣品與無水硫酸鈉(1：2m/m)混合後，再加適量中性氧化鋁和活性碳，用丙酮、甲醇(1：1，V/V)在加速溶劑萃取儀上以10．3Mpa、60℃提取10min，對土壤中10種有機磷農葯的回收率在80．4％-113．7％之間。該法用於土壤中的有機磷農葯殘留測定，速度快，檢出限為0．01—0．06μg/kg。

⑶ 農產品中有機磷農葯殘留量的測定方法有哪些

根據有機磷農葯的化學和毒理學性質,檢測有機磷農葯的分析方法有五大類：波譜法、色普法、酶抑製法、酶聯免疫法以及活體生物測定法。

波譜法。該方法是根據有機磷農葯中某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定條件下發生氧化、磺酸化、酯化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量(限量) 測定。

高效液相色譜法是在液相色譜柱層析的基礎上,引入氣相色譜理論並加以改進而發展起來的色譜分析方法。高效液相色譜法在農葯殘留分析的應用越來越廣泛，是因為高效液相色譜法能適合分析沸點高而不太容易汽化、熱不穩定和強極性農葯及其代謝產物;且可以與柱前提取、純化及柱後熒光衍生化反應和質譜等聯用,易實現分析自動化;同時一些新型檢測器的問世在一定程度上提高了高效液相色譜法的檢測靈敏度。與氣相色譜法相比,不僅分離效能好,靈敏度高,檢測速度快,而且應用面廣。

酶抑製法。有機磷農葯對哺乳動物中毒作用的基礎,通常與它們抑制中樞和周圍神經系統的膽鹼酯酶的能力有關。酶抑製法是利用有機磷農葯的毒理特性建立的一種快速檢驗方法。由於有機磷農葯能抑制乙醯膽鹼酯酶的活性,使該酶分解乙醯膽鹼的速度減慢停止,再利用紙片或電極(即紙片法和膜電極法) 作為載體將乙醯膽鹼酯酶吸附在上面,如果酶的活性沒有被抑制,生成了基質水解產物,使用呈色劑或發色的基質而顯色。反之,如果被測樣品中含有農葯殘留,則酶的活性被抑制,基質就不被水解,遇顯色劑不顯色。這樣,通過紙片的顏色變化或電極的讀數指示變化上可以測定有機磷農葯與標准有機磷農葯比較則可定量。

酶聯免疫法是六十年代發展起來的一種新的檢測方法,該方法起初主要用於病毒、細菌、蛋白等較大結構或分子的檢測,應用范圍主要集中於醫學方面。七十年代後期,隨著科技的發展,酶聯免疫檢測方法開始向檢測生物毒素、農葯殘留、抗生素殘留等小分子物質方向延伸。

⑷ 有機磷農葯(OrganophosphatePestcides)的測定

氣相色譜法

方法提要

敵敵畏、馬拉硫磷、甲基對硫磷等有機磷農葯可溶於丙酮、二氯甲烷等有機溶劑，經丙酮、二氯甲烷混合溶劑-加速溶劑提取、凈化後，毛細管柱分離-氣相色譜-火焰光度檢測器檢測。

方法適用於土壤中敵敵畏、樂果、甲胺磷、速滅磷、內吸磷、甲基對硫磷、久效磷、二嗪磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷、對硫磷等多組分殘留量的測定。當取樣量為10g時，檢出限為0.50～1.20μg/kg。

儀器與裝置

氣相色譜儀帶氮磷檢測或火焰光度計。

快速溶劑萃取系統ASE-300型，配22mL和33mL萃取池，美國Dionex公司。

旋轉蒸發濃縮器。

微量注射器5μL，10μL等。

DB-1彈性石英毛細管柱型號30m×0.25mmi.d;0.25μm膜厚。

試劑與材料

中性氧化鋁100～200目，層析用。500℃烘4h，存放於乾燥器備用。

硅藻土。

碳粉分析純。

二氯甲烷、丙酮農殘級。

農葯標准溶液敵敵畏、馬拉硫磷、甲基對硫磷、樂果、甲拌磷、速滅磷、二嗪磷、異稻瘟凈、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷等，100μg/mL，-18℃保存備用。

替代物標准磷酸三苯酯，100μg/mL。

載氣、燃燒氣及助燃氣分別為氮氣，氫氣和空氣。氮氣純度為99.9%，經去氧管過濾，氧的含量小於5×10^-6。

樣品的採集與保存

按有關規定採集土壤樣品，充分混勻後裝入250mL樣品瓶中，另取5g測定含水量。土壤樣品保存在-18℃冷凍箱中，保存期不超過7d。

分析步驟

1)試樣前處理。准確稱取10.00g土壤樣品、4.0g硅藻土、0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭，加入6μL10.0μg/mL磷酸三苯酯溶液，混勻後裝入22mL萃取池中。萃取條件:提取溶劑為丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶劑，提取溫度60℃，壓力10.3MPa，預熱5min，靜態提取10min，淋洗體積為60%池體積，氮氣吹掃時間90s，循環提取2次，收集全部提取液。氮氣吹掃濃縮至1.0mL，正己烷換相定容1.0mL，GC-FPD分析。

2)校準曲線。用正己烷逐級稀釋有機磷農葯標准儲備液到1μg/mL溶液，再配製成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL等濃度水平的混和標准系列，各標准點加入10.0μg/mL磷酸三苯酯6μL。通過濃度與對應響應值峰面積建立校準曲線。

確證標准。配製30.0ng/mL的標准溶液，作為確證標准。氣相色譜分析樣品時，至少每10個試樣或試樣分析結束時，應用確證標准驗證儀器及校準曲線的穩定性。當確證標准與初始標準的偏差超過20%時，應重新配製校準曲線，偏差區間內所分析的試樣需要重新測定。

3)氣相色譜條件。色譜柱，DB-1彈性石英毛細管柱(30m×0.25mmi.d;0.25μm);氣化室溫度220℃;檢測器溫度250℃;柱前壓12×6895Pa;氫氣流速75mL/min;空氣流速100mL/min;尾吹氣，氮氣，流速為15mL/min;不分流進樣，進樣量1μL。升溫程序，120℃保持5min，以10℃/min升至180℃，保持5min，再以30℃/min升至250℃保持5min。

4)定性及定量分析。

a.定性分析。採用與標准目標物保留時間相比較的方式對試樣待測目標物進行定性，當試樣與標准同時分析時，試樣中待測目標物保留時間與標准目標物保留時間偏差不大於±0.06min，試樣待測目標物初步被定性為標准目標物。對試樣待測目標物含量達到方法檢出限3倍以上的組分，需要進行氣相色譜-質譜確證或性質不同的色譜柱進行確認。

b.定量分析。定量方法一般為外標法，也可以採用內標法。參見85.2.2.1定量分析部分。

5)方法性能指標。標准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL建立的回歸方程的線性相關系數在0.995～0.999之間。

將質量分別為20.00ng的有機磷混合標准加入到空白土樣中，按試樣前處理分析方法操作，經濃縮定容後按選定的儀器工作條件分析。根據濃度與儀器的響應(峰高)計算檢出限，在0.50～1.20μg/kg之間。試樣加標回收率60.7%～108%。替代物磷酸三苯酯標准回收率控制限在60%～130%。

⑸ 有機磷農葯的檢測有哪些方法哪些是最新的方法

有機磷農葯殘留檢測儀檢測方法分類有：

1、酶聯免疫法。有機磷農葯對於生物體來說,是一種有害物質。因此,許多生物體對於有機磷農葯會產生相應的抗體。利用這種抗原與抗體之間的反應,可以用來檢測有機磷農葯的殘留。

2、薄層色譜法。經過長時間的發展,薄層色譜法已經成為一種比較成熟,應用非常廣泛的微量快速檢測方法。這種方法的檢測過程是,先用合適的溶劑將有機磷農葯提取出來,再將提取液濃縮,然後將濃縮液在薄層硅膠板上分離展開,待其顯色後再與標准色板比較,或者用專用掃描儀進行定量檢測,即可得出結果。

3、光譜分析。有機磷農葯的水解、還原產物或者其某些官能團與特殊的顯色劑在一定的條件下,發生氧化、磺酸化、酯化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應。根據這些反應,可以用波譜法來定性或定量測定農產品中有機磷農葯的殘留量。

4、色譜分析，色譜法是根據分析物質在固定相和流動相之間分配系數的不同達到分離目的,並將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號(電壓、電流等),記錄儀進行記錄的一種分離分析方法。用於有機磷農葯檢測的色譜法主要包括薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法三種。

最新最快捷的的農葯殘留檢測方法：紙片法：CSY-N12攜帶型農葯殘留測定儀是根據國標方法---速測卡法（紙片法）而專門設計的儀器。

儀器檢測原理：採用單片機對溫度和時間等參數進行控制，配合生化反應對蔬菜、水果等食品的有機磷和氨基甲酸酯類農葯進行半定量檢測。

⑹ 怎樣檢測土壤是否中毒

1.水分：燃燒失重法，利用酒精燃燒產生的高溫，蒸發土壤中的水份，通過失水量計算土壤中的水分。
2.有機質：通過硫酸—重鉻酸鉀與水稀釋熱氧化土壤中的有機質後生成的三價鉻離子的量的顏色進行比色測試。
3.有效氮、磷鉀養分
應用聯合浸提劑提取土壤中的有效氮、磷、鉀後，氮應用靛酚藍比色法、磷用鉬銻抗比色、鉀用四苯硼鉀比濁法進行測定。中性、石灰性土聯合浸提劑(北方)的各試劑作用如下：
H20：主要浸提氨態氮；Na2SO4：主要浸提硝態氮
NaOAc：主要浸提速效鉀；NaHCO3：主要浸提速效磷
酸性土聯合浸提劑(南方)的各試劑作用如下：
H20：主要浸提氨態氮：NaF：主要浸提速效磷；
Na2S04：主要浸提硝態氮；EDTA：主要浸提鉀及微量元素Na0Ac：主要浸提速效鉀
(二)操作方法(針對YN型土壤肥料測定儀)
1.水分測定
(1)燒前鋁盒重W1。
(2)樣品(約5g)+鋁盒重W2。
(3)加5～10ml酒精灼燒，待熄滅後再加5ml酒精灼燒，熄滅後樣品+鋁盒重W3。
(4)計算公式： 水分(%)=（w2-w3）÷(W3-W1)×100%
2.pH測定
25g樣+25ml水，攪拌，靜置半小時後用pH試紙測定。
3.有機質測定
(1)空白液制備：吸取水3ml，重鉻酸鉀溶液10ml，濃硫酸10ml至100ml三角瓶中，搖動半分鍾後25℃以上靜置20分鍾，再加水25ml，吸取10ml於另一三角瓶中，加入緩氧化劑2.5ml，搖勻備用。
(2)標准液制備：吸取0.5%的碳標准溶液3ml，其餘同空白液制備。
(3)待測液制備：稱取土壤1g加入三角瓶後加水3ml，其餘同空白液制備後過濾。
(4)比色：①選擇濾光片數值為4，置空白液與光路中，依次按「比色」鍵，功能切換至1，調整顯示至100%。②按「比色」鍵，功能號切換至3，置標准液於光路中，按調整鍵使液晶顯示值為26。⑧置待測液於光路中，此時顯示的讀數即為有機質含量(‰)。
4，速效養分的測定
(1)速效養分待測液的制備：稱取土壤2.5g至100ml三角瓶中，加入土壤浸提劑25ml，震盪5分鍾，過濾於三角瓶中。
(2)速效磷的測定：分別吸取浸提劑1m1，土壤標准液1ml，土壤待測液1ml於三個小玻璃瓶中，再各加入2ml水，然後依次加入土壤速效磷掩蔽劑5滴，土壤速效磷顯色劑5滴，土壤速效磷還原劑1滴，搖勻，10分鍾後轉移到比色皿中測定。①空白液濾光片選擇6，功能切換至1，調整顯示至100%。②標准液功能切換至3，調整顯示至24。③測定待測液，儀器顯示值即為速效磷含量(mg／kg)。
(3)速效鉀的測定：分別吸取浸提劑2ml，標准液2ml，待測液2ml於3個小玻璃瓶中，依次加入土壤速效鉀掩蔽劑2滴，土壤速效鉀助掩蔽劑6滴，土壤速效鉀濁度劑4滴，搖勻，立刻轉移到比色皿中測定。①空白液濾光片選擇6，功能切換至1，調整顯示至100%。②標准液功能切換至3，調整顯示至140。③測定待測液，儀器顯示值即為速效鉀含量 (mg／kg)。
5.試劑配製
(1)土壤浸提劑的配製：取北方土壤浸提劑一袋，溶解後定容至500mL。
(2)重鉻酸鉀溶液的配製：取重鉻酸鉀8g，溶解後定容至100mL。
(3)0.5%碳標准溶液的配製：取葡萄糖粉一袋，加水40ml，濃硫酸10ml，定容至 100ml。
(4)土壤混合標准液的配製：吸取：土壤混合標准液(儲備液)1ml，用土壤浸提劑稀釋至100ml。
(5)有機質緩氧化劑的配製：取有機質緩氧化劑10g，加水l0mL，攪拌使之溶解，冷卻後取上層清液。最好隨用隨配。
二、M3測定法
(一)基本原理
有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼：聯合浸提劑中的0.2mol／LHOAc—0.25mo1／L。NH4N03形成了pH 2.5的強緩沖體系，並可浸提出交換性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等陽離子；0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸；0.001mol/LEDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提，可提取土壤中的有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種養分。提取出的磷用鉬銻抗比色法測定，鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅用原子吸收分光光度法測定，硼用姜黃素比色法測定，有效氮：有效氮包括氨態氮和硝態氮，用2mol／LKCI提取，提取的氨態氮用靛酚藍比色法測定，硝態氮用紫外分光光度計在波長210nm處直接測定。
(二)操作方法
1.有效磷、鉀測定
(1)浸提：量取2.50ml風干土壤(過2mm尼龍篩)於塑料杯中，加入25.OmlMehlIch3浸提劑，在攪拌器上攪拌5分鍾。然後干過濾，收集濾液於50.0ml塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行，溫度控制在25±1℃。
(2)定量：測磷時，准確吸取2.00～10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而異)於50ml
容量瓶中，加水至約30ml，加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30分鍾後，在880nm處比色。如冬季氣溫較低時，注意保持顯色時溫度在15℃以上，最好在恆溫室內顯色，以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線：准確吸取5mg／L P標准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，分別放入50ml容量瓶中，加水至約30ml，加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30分鍾後，在880nm處比色。
測鉀時，直接用M3浸出液在原子吸收分光光度計測定。 工作曲線： 准確吸取l00mg／L K標准貯備液0、1、2.5、5，10、15、20ml，分別放入50ml容量瓶中，用Mehlich 3浸提劑定容，搖勻，即得0、2、5、10、20、30、40mg／L。
K標准系列溶液。
2.有效氮的測定
(1)浸提：於塑料杯中，加入50.0mL2mol／LKCl浸提劑，在攪拌器上攪拌5分鍾。然後干過濾，收集濾液於50 ml塑料瓶中。
(2)定量：測氨態氮時，取3 ml，濾液，加入4ml。鹼性苯酚溶液於樣品杯中，再加入10ml次氯酸鈉溶液，放置3min後，用分光光度計在630nm處比色測定。同時做空白校正。
工作曲線：准確吸取1000mg／LNH4—N標准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml，分別放入100 ml容量瓶中，定容搖勻。
測硝態氮時，吸取10mL。濾液在，分別在21Onm和275nm處測讀吸光度。A210足N03—和以有機質為主的雜質的吸光度；A275隻是有機質的吸光度，因為N03—在275nm處已無吸收。但有機質在275nm處的吸光度比在210nm處的吸光度要小R倍，故將A275校正為有機質在210nm處應有的吸光度後，從A210中減去，即得N03—在210nm處的吸光度(⊿A)。不同地區有不同的R值，一般取3.6。

⑺ 土壤污染檢測有哪些方法，哪裡可以做檢測

《土壤環境質量標准》、《固體廢物浸出毒性浸出方法》、毒性浸出程序（TCLP）（US EPA方法1311） 檢測項目：Cd、Hg、As、Pb、Cr、Ni等金屬元素全分析；六六六、滴滴涕DDT、pH、陽離子交換量、農殘、有機質、水分、全磷、全鉀、有效磷、鉀、硫化物、有機汞、水溶性鹽等； 危險廢物浸出毒性、腐蝕性、急性毒性初篩等

⑻ 土壤檢測主要檢測什麼

土壤檢測主要檢測對影響土壤環境質量因素的代表值的測定，確定環境質量（或污染程度）及其變化趨勢。

土壤環境質量評價涉及評價因子、評價標准和評價模式。評價因子和項目類型的數量取決於監測目的和實際經濟技術條件。評價標准通常採用國家土壤環境質量標准、區域土壤背景值或部門（專業）土壤質量標准。評價模型通常採用污染指數法或與其相關的評價方法。

快速測定土壤中與植物營養狀況密切有關的速效養分含量和某些化學性質的方法。它通常包括有效氮、磷、鉀、土壤pH值及相關的土壤石灰需求量等項目；有些微量元素有時也包括在試驗范圍內。

土壤測試是一個系統的過程，包括測試樣品的採集、測試和測試結果的應用。根據土壤試驗結果和其他相關資料，可以對土壤肥力進行評價，為合理施肥提供依據。

(8)土壤中磷農葯有哪些測定方法擴展閱讀：

土壤檢測的測試項目：

1、土壤速效氮的測定。土壤有效氮是指土壤中銨態氮和硝態氮含量低、變化大，缺乏理想的測定方法。在我國，水解態氮的含量常被用作土壤供氮能力的指標。

2、土壤速效磷、鉀的測定。土壤中有效磷和有效鉀的提取和測定通常採用萃取劑。由於土壤溶液中的有效磷、鉀與吸附態的有效磷、鉀之間存在一定的平衡，萃取劑提取的有效磷、鉀僅為土壤中有效磷、鉀總量的一部分，酸性土壤中有效磷的測定一般採用氟化銨法或雙酸法。

用碳酸氫鈉溶液萃取測定中性和石灰性土壤中的有效磷。中性醋酸銨溶液更常用於有效鉀的提取。

3、土壤pH和石灰需要量的測定。土壤pH值是土壤酸度的強度指標，用土壤溶液中氫離子濃度的負對數表示。當pH值小於7時，表示酸性；當pH值大於7時，表示鹼性；當pH值等於7時，表示中性。一般用玻璃電極pH計測定土壤pH值。

由於土壤水的比例會影響氫離子的稀釋和解離，土壤水的比例一般為1:1或1:2。通過分析土壤含鹽量的變化，也可以確定pH值。

⑼ 農葯殘留快速檢測方法有哪些

農葯殘留在農業生產中施用農葯後一部分農葯直接或間接殘存於穀物、蔬菜、果品、畜產品、 水產品中以及土壤和水體中的現象；農葯殘留是農葯使用後一個時期內沒有被分解而殘留於生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農葯原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質的總稱。

農葯殘留檢測儀檢測方法分類有：
1、試紙法
2、酶抑制率法
3、酶聯免疫法
4、薄層色譜法
5、光譜分析
6、色譜分析

最快捷的農葯殘留檢測方法

1、紙片法：CSY-N12攜帶型農葯殘留測定儀是根據國標方法---速測卡法（紙片法）而專門設計的儀器。主要用於水果、蔬菜、茶葉、糧食、水及土壤中有機磷和氨基甲酸酯類農葯的快速檢測，特別適用於各級食品安全檢測機構現場執法使用，攜帶型農葯殘留檢測儀還可用於果蔬茶生產基地和農貿批發銷售市場現場檢測，餐館、食堂、家庭果蔬加工前的安全速測等。www.csy17.net/procts-zh-1850.html
儀器檢測原理：採用單片機對溫度和時間等參數進行控制，配合生化反應對蔬菜、水果等食品的有機磷和氨基甲酸酯類農葯進行半定量檢測。

生化反應原理：速測卡中的膽鹼酯酶（白色葯片）可催化靛酚乙酸酯（紅色葯片）水解為乙酸與靛酚，由於有機磷和氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶的活性有抑製作用，使催化水解後的顯色發生改變。因此，根據結果顏色的深淺，即可判斷樣品中有機磷或氨基甲酸酯類農葯的殘留情況。