① 炭氣凝膠的制備方法
炭氣凝膠的制備一般可分為三個步驟:即形成有機凝膠、超臨界乾燥和炭化。其中有機凝膠的形成可得到具有三維空間網路狀的結構凝膠;超臨界乾燥可以維持凝膠的織構而把孔隙內的溶劑脫除;炭化使得凝膠織構強化,增加了機械性能,並保持有機凝膠織構。 (Super-critical drying)
超臨界流體概念的提出可追溯到一百多年前。而超臨界流體乾燥技術是Kistler S.S開創的。超臨界流體無汽液界面而兼有液體和氣體性質,具有特殊的溶解度、易調變的密度、較低的粘度和較高的傳質速率等特點,因此乾燥過程中可維持凝膠結構。超臨界乾燥介質多採用醇類等有機溶劑,由於其易燃易爆及Air Glass實驗室的事故,迫使研究者開發新的乾燥介質。Tewari P H等採用二氧化碳作為超臨界乾燥介質,降低了乾燥溫度,提高了安全性,乾燥時間較長。但多採用CO2乾燥介質。 RF氣凝膠的密度范圍0.03~0.60g/cm 3,比表面積350~900m2/g.典型孔隙尺寸小於50nm,網路膠體顆粒尺寸3~20nm,暗紅色透明。RF氣凝膠在惰性氣氛或真空條件下炭化得到玻璃狀炭氣凝膠。在炭化時,升溫速率和氣氛對炭氣凝膠性能有重要影響,一般情況下炭化收率不大於50% 。但炭氣凝膠基本繼承了RF氣凝膠的織構,這歸因於經歷的炭化是固相炭化反應。
常見制備方法
以間苯二酚和甲醛為原料在鹼性催化劑的作用下形成凝膠,然後以二氧化碳為介質進行超臨界乾燥製得有機氣凝膠,再將有機氣凝膠在惰性氣體保護下高溫熱解即得碳氣凝膠。這種方法的缺陷在於制備凝膠時必須有鹼性催化劑的催化,當催化劑濃度較高時凝膠在超臨界乾燥和碳化過程中均有很大收縮,難以得到低密度的碳氣凝膠,而當催化劑濃度較低時往往得不到凝膠,而且制備周期長、工藝復雜,並難以控制。