Ⅰ 單晶X射線衍射的單晶衍射儀法
此法用射線計數儀直接記錄射線的強度。單晶衍射儀有線性衍射儀、四圓衍射儀和韋森堡衍射儀等,其中以四圓衍射儀(圖4),(見彩圖)最為通用。所謂四圓是指晶體和計數器藉以調節方位的四個圓,分別稱為φ圓、圓、w圓和2θ圓。φ圓是安裝晶體的測角頭轉動的圓;圓是支撐測角頭的垂直圓,測角頭可在此圓上運動;w圓是使圓繞垂直軸轉動的圓,2θ圓與w圓共軸,計數器繞著這個軸轉動。這四個圓中,w圓、φ圓和圓用於調節晶體的取向,使某一指定的晶面滿足衍射條件,同時調節2θ圓,使衍射線進入計數器中。通常,四圓衍射儀配用電子計算機自動控制和記錄,可以精確測定晶格參數,並將衍射點的強度數據依次自動收集,簡化了實驗過程,而且大大提高了數據的精確度。因此,它已成為當前晶體結構分析中強有力的工具。