有哪些方法對功能材料進行表徵

㈠ 材料微觀組織表徵方法有哪些

材料微觀組織表徵方法有哪些

先進材料表徵方法有：利用電子、光子、離子、原子、強電場、熱能等與固體表面的相互作用，測量從表面散射或發射的電子、光子、離子、原子、分子的能譜、光譜、質譜、

㈡ 材料的主要表徵方法有哪些各種方法可揭示材料結構哪個方面的信息

材料成分和組織結構的檢測有：
高解析度透射電子顯微鏡（HRTEM）
掃描電子顯微鏡（SEM）
掃描探針顯微鏡/掃描隧道顯微鏡（SPM/STM）
原子力顯微鏡（AFM）
X射線衍射（XRD）
熱重/差熱分析/差示掃描量熱法（TG/DTA/DSC）
超導量子相干磁力測定儀（SQUID）
BET氣體吸附表面積測量和孔結構分析（BET法）

㈢ 材料表徵方法有哪些怎樣才可稱為對材料有較全面的表徵

表徵是一個心理學術語，指客觀實體在人的認知環境中的描述或再現。材料表徵，即通過相關的性能指標、結構形貌、組成等信息，較完整准確地描述或再現某種材料。通俗地說，你面前有一塊磚，根據對這塊磚的表徵，任何沒有見過這塊磚的人，能夠從眾多不同材料中區分出這塊磚。例如，材料的性能包括物理性能（密度、孔隙率、親水性、吸水性、耐水性、導熱性、耐熱性、蓄熱性、吸聲性、隔聲性、透光性、導電性、鐵磁性等等）、力學性能（強度、剛度、硬度、塑性、韌性、耐磨性等等）、耐久性（耐候性、耐腐蝕性等等）、表面性能（表面張力、粘結、表面處理等等）等；材料的結構包括宏觀結構（mm以上尺度，如密實、多孔、層片結構、纖維結構、堆聚結構等等）、細觀結構（mm~微米尺度，如金相組織、木纖維、微裂縫等）、微觀結構（微米以下尺度，如晶體結構、膠體、納米材料等等）；材料的形貌包括外觀、斷口形貌、顯微形貌等等；材料的組成包括化學組成、礦物組成、物質組成（配比）等。因為材料不止一種，某種材料也不止一種用途，所以要從多方面進行表徵。

㈣ 金屬-有機框架材料的表徵方法

基礎方法：單晶X射線衍射分析
其他常規表徵方法：粉末X射線衍射分析、傅里葉變換紅外光譜、紫外-可見光譜、元素分析、熱分析等。
功能材料測試：吸附、光、電、磁等性質測試

㈤ 光催化材料常用的表徵方法有哪些

1、粉末X射線衍射法，除了用於對固體樣品進行物相分析外，還可用來測定晶體 結構的晶胞參數、點陣型式及簡單結構的原子坐標。X射線衍射分析用於物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物 質的固有特徵。

而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構，這些又都與衍射強 度和衍射角有著對應關系，因此，可以根據衍射數據來鑒別晶體結構。此外，依據XRD衍射圖，利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p為衍射峰的半高寬所對應的弧度值;K為形態常數，可取0.94或0.89。

為X 射線波長，當使用銅靶時，又1.54187 A; L為粒度大小或一致衍射晶疇大小;e為 布拉格衍射角。用衍射峰的半高寬FWHM和位置(2a)可以計算納米粒子的粒徑。

2、熱分析表徵。熱分析技術應用於固體催化劑方面的研究，主要是利用熱分析跟蹤氧化物制 備過程中的重量變化、熱變化和狀態變化。

採用的熱分析技術是在氧化物分析中常用的示差掃描熱法和熱重法，簡稱為DSC-TG法。採用STA-449C型綜合熱分析儀(德,10國耐馳)進行熱分析，N2保護器。升溫速率為10 C.min 。

3、掃描隧道顯微鏡法。掃描隧道顯微鏡有原子量級的高解析度，其平行和垂直於表面方向的解析度 分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用於測量具有周期性或不具備周期性的 表面結構。

通過探針可以操縱和移動單個分子或原子，按照人們的意願排布分子 和原子，以及實現對表面進行納米尺度的微加工。

4、透射電子顯微鏡法。透射電鏡可用於觀測微粒的尺寸、形態、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范 圍等，並用統計平均方法計算粒徑，一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不 是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構，尤其是為界面原 子結構分析提供了有效手段。

它可以觀察到微小顆粒的固體外觀，根據晶體形貌 和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。測試樣品的制備同SEM 樣品。本研究採用 JEM-3010E高分辨透射電子顯微鏡(日本理學)分析晶體結構， 加速電壓為200 kV 。

5、X射線能量彌散譜儀法。每一種元素都有它自己的特徵X射線，根據特徵X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結果，這是用X射線做成分分析的理論依據。

EDS分析的元 素范圍Be4-U9a，一般的測量限度是0.01%，最小的分析區域在5~50A，分析時間幾分鍾即可。X射線能譜儀是一種微區微量分析儀。

(5)有哪些方法對功能材料進行表徵擴展閱讀：

世界上能作為光催化材料的有很多，包括二氧化鈦、氧化鋅、氧化錫、二氧化鋯、硫化鎘等多種氧化物硫化物半導體，其中二氧化鈦因其氧化能力強，化學性質穩定無毒，成為世界上最當紅的納米光觸媒材料。

在早期，也曾經較多使用硫化鎘(CdS)和氧化鋅(ZnO)作為光觸媒材料，但是由於這兩者的化學性質不穩定，會在光催化的同時發生光溶解，溶出有害的金屬離子具有一定的生物毒性，故發達國家目前已經很少將它們用作為民用光催化材料，部分工業光催化領域還在使用[1]。

性能：由CeO2（70%-90%） ZrO2（30%-10%）組成，形成ZrO2穩定CeO2的均勻復合物，外觀呈淺黃色，具有納米層狀結構，在 1000℃ 經4小時老化後，比表面仍較大（>15M# G），因此高溫下也能保持較高的活性。

用途：適用於高溫催化材料,如汽車尾氣催化劑。

㈥ 2020.02.03小劉科研筆記之材料的表徵方法

形貌、成分和結構的表徵是材料的生長、鑒別、加工、研究和應用等過程中很重要的一個步驟。材料的表徵方法按照實驗數據類型可以分為圖像類和譜圖類兩類，其中圖像類有SEM、FIB-SEM、AFM和TEM等；譜圖類有XPS、XRD、Raman、FT-IR、UV-vis、NMR、XAS以及配合電鏡使用的EELS和EDS等。

SEM、FIB-SEM和AFM主要用來表徵材料的形貌特徵，TEM、EELS、EDS 、XPS、XRD、Raman、FT-IR、UV-vis、NMR和XAS主要用來表徵材料的晶體結構、成分和化學鍵信息。

1.SEM

SEM是最廣泛使用的材料表徵方法之一。它具備較大的景深、較寬的放大范圍和納米級甚至亞納米級高解析度的成像能力，可以對復雜的、粗糙的表面形貌進行成像和尺寸測量，配合背散射電子探頭可以分析一些材料的成分分布。另外，結合截面樣品的制備，SEM還可以對樣品的截面形貌進行表徵和尺寸測量。圖1是將硅襯底上生長的SiNX層刻蝕為周期性光柵結構，由其截面SEM圖可以測量出，光柵開口為302.3nm，刻蝕深度為414.7nm，陡直度為90.7°，光刻膠殘余為49.0nm。

2.FIB-SEM

FIB-SEM是在SEM的基礎上增加了聚焦離歷配子束鏡筒的雙束系統，同時具備微納加工和成像的功能，在材料的表徵分析中具有重要的作用。首先，FIB-SEM可以准確定點制備材料的截面樣品，並對其進行形貌表徵和尺寸測量，廣泛應用於晶元失效分析和材料研究；另外FIB-SEM可以對材料進行切片式的形貌和成分三維重構，揭示材料的內部三維結構。圖2是頁岩內部5×8×7微米范圍的三維重構結果，其分辯率可達納米級，展示了頁岩中孔隙、有機質、黃鐵礦等的三維空間分布，並可以計算出孔隙的半徑大小、體積及比例。FIB-SEM還有純爛叢很多其他的強大功能，例如復雜微納結構加工、TEM制樣、三維原子探針制樣和晶元線路修改等。

3.AFM

AFM是另一種用來表徵材料形貌的常用技術。和SEM相比，AFM的優勢是可以對空氣和液體中的材料進行成像，另外它測量材料表面粗糙度和二維材料及准二維材料厚度的精度非常高。圖3是在石墨炔的邊緣得到的AFM圖，可以得出石墨炔的厚度約為2.23nm，大約是6層石墨炔原子層。

4.TEM透射電鏡

TEM以及它的附件（電子衍射、EDS、EELS、各種樣品桿）是用來表徵材料的形貌、晶格結構和成分最有效的方法之一。比較經常用到的基於TEM的技術有以下幾種。

4.1 LMTEM

LMTEM（低倍TEM）可以用來觀察材料的整體形貌和尺寸做櫻，辨別材料的不同形態。與掃描電鏡相比，LMTEM解析度更高一些，制樣復雜一些，是三維結構的二維投影。圖4a和b分別是石墨炔納米線和薄膜的LMTEM圖，可以很明顯的揭示出石墨炔的不同形態。LMTEM圖也可以分別展示出石墨炔納米線和薄膜的直徑和面積等尺寸信息。

4.2 SAED

SAED（選區電子衍射）經常用來表徵材料的晶體結構、結晶性，以及輔助樣品桿轉正帶軸，得到高質量HRTEM像。圖5是一個利用SAED判斷ZnO/Ga2O3異質結微米線優先生長晶向的例子。首先沿如圖5a插圖所示微米線的長軸方向提取薄片製成TEM樣品（圖5a），然後在ZnO處做選區電子衍射（圖5b），並標定出沿微米線長軸方向的衍射斑間距，算出其對應的晶面間距為0.26nm；最後與ZnO的標准PDF卡片對比，得出微米線優先生長的晶向為[001]，即c軸。

4.3 HRTEM

HRTEM是一種比SAED更快、更直觀的表徵材料晶面間距和結晶程度的技術。圖6a是GDY(石墨炔)/CuO復合物的HRTEM像。從圖中測量出的0.365nm和0.252nm分別與GDY層間距和CuO的（-111）晶面間距的理論值一致，從而確定該復合物是GDY和CuO的復合物。另外，從GDY和CuO界面處的HRTEM可以很直觀的看出GDY和CuO之間有很好的結合。

4.4 EDS

EDS做為TEM和SEM的附件，可以用來分析材料的成分的組成和分布。而對於TEM，需要在其STEM成像模式下，才可以進行EDS mapping，揭示材料的成分分布。GDY/CuO復合物的STEM像和對應的EDS 元素mapping如圖7所示。EDS mapping圖表明該材料由C、Cu、O三種元素組成，還可以直觀的看出復合物中的CuO被GDY成功的包裹在裡面。

4.5 EELS

EELS（電子能量損失譜）是另一種類似於EDS的用於分析材料的成分組成和分布的技術。EELS和EDS之間的區別有：EELS和EDS分別更適用於輕和重元素；EELS還可以分析材料中元素的成鍵態；

另外，EELS還可以用來測量材料的厚度，其簡單原理是收集記錄樣品的具有zero-loss peak的EELS譜，然後將zero-loss peak的面積積分I0與整個光譜的面積積分It比較，即可得出樣品的厚度t=ln(It/I0)* λ，其中λ是所有非彈性散射電子的總平均自由程{參考文獻6}。

參考文獻

[1] 馬勇，鍾寧寧*，黃小艷，郭州平，姚立鵬．聚集離子束掃描電鏡( FIB-SEM) 在頁岩納米級孔隙結構研究中的應用［J］． 電子顯微學報，2014，33(3) : 251-256．

[2] Chao Li, Xiuli Lu, Yingying Han, Shangfeng Tang, Yi Ding, Ruirui Liu, Haihong Bao, Yuliang Li, Jun Luo*, Tongbu Lu*. Direct Imaging and Determination of The Crystal Structure of Six-layered Graphdiyne. Nano Res. 2018, 11, 1714−1721.

[3] Haihong Bao, Lei Wang, Chao Li*, and Jun Luo*. Structural Characterization and Identification of Graphdiyne and Graphdiyne-Based Materials. ACS Appl. Mater. Interfaces. DOI: 10.1021/acsami.8b05051

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[5] Gao, X.; Ren, H. Y.; Zhou, J. Y.; Du, R.; Yin, C.; Liu, R.; Peng, H. L.; Tong, L. M.; Liu, Z. F.; Zhang, J. Synthesis of Hierarchical Graphdiyne-Based Architecture for Efficient Solar Steam Generation. Chem. Mater. 2017, 29, 5777−5781.

[6] Egerton, R. F. Electron Energy-Loss Spectros in the Electron Microscope; Springer: New York, 1995.